掃描電鏡的結構及典型試樣形貌觀察

1、實驗目的 1 了解掃描電鏡的用途、結構及基本原理; 2 了解掃描電鏡的樣品制備； 3上機操作，利用二次電子信號觀察樣品 形貌。二實驗儀器 KYKY-2800掃描電鏡掃描電子顯微鏡的主要性能放大倍數電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射 線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數為:M二Ac/As。 目前商品化的掃描電鏡放大倍數可以從20倍調節(jié)到20萬倍左右。分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標，它是指分辨兩點之 間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調制信號類型共 同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信 號不同，它們的分辨率也不同。二次電子像的分辨率約為51

2、0 nm,背反射由字像的約為50-200nmo寸娥的分辨車則更低。景深 景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成 像的一個能力范圍。電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因 寒 它取決手末級透鏡的光箱宣徑和工作距離。掃描由饒的末級 透鏡采用小孔徑角，長焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一 般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。因 此用掃描電鏡觀察試樣斷口具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點。圖一 KYKY2800型掃描電鏡掃描電鏡（SEM）的用途 掃描電鏡主要用于研究各種不同樣品的組 織及表面形貌，它可以應用到各個領域之 中的不同方向，它以各種不同的實物為研 究對象。

3、例如，它可以研究金屬及合金的 組織，磨損形貌，腐蝕和斷裂形貌；也可 以很方便地研究玻璃，陶瓷，紡織物等的 細微結構和形貌；掃描電鏡的結構掃描電鏡由電子光學系統(tǒng)，信號收集及顯 示系統(tǒng)（圖2所示），真空系統(tǒng)（圖3所示） 及電源系統(tǒng)組成。掃描電鏡光學系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡顯示器掃描放大器掃描線圈 物鏡 試樣二次電子信號放大器探測器鏡筒離子泵圖3真空系統(tǒng)放氣閥V6 M旁路閥V3 Q ITCsOTC1 TC2 擴散泵前級閥V2 Q儲氣瓶VI閥樣品室主閥V5鏡筒閥V4=O熱偶規(guī)TC4擋板擴散泵冷規(guī)SEM基本原理掃描電鏡利用電子槍發(fā)射電子束，電子束 經過聚焦后在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產 生各種物理信號

4、（如圖4所示），信號經過 檢測、視頻放大和信號處理，在熒光屏上 顯示岀能反映樣品表面各種特征的掃描圖 像的顯微鏡。電子束與物質相互作用及產生的信息入射電子束IUU-俄歇電子二次電子連續(xù)X射線EU000T02ETU0005 00三掃描電鏡樣品的制備 1 要求干凈，干燥的塊狀或粉末樣品，尺 寸不大于cp20x 10mmo 2金屬斷口樣品：要求是干凈、新鮮的表 面；如果是金相樣品須進行深腐蝕。 3 非金屬樣品須在真空鍍膜機中噴鍍金、 鋁或碳，以保證樣品導電性良好。四利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟25 KVKYKY-2800 XSO.OXlnirri20 KV 500 X 100 umSEM SN

5、:00仃圖5不同失效形式的掃描圖像圖a為表面失效形式中的波磨失效 圖b為表面失效形式中的犁溝失效 圖c為表面失效形式中的剝落失效25 KV60.OX1mm KYKY-2800 43525 KV 1.50KX10 um KYKY-2800B SEM SN:0634圖6不同斷口形貌的掃描圖像25 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0651am圖6-a為斷口形貌中的沿晶斷裂 圖6b為斷口形貌中的解理斷裂 圖6-c為斷口形貌中的韌窩斷裂 圖6-d為斷口形貌中的疲勞斷裂20 KV2.00KXKYKY-2800BSEM SN:004320 KV 500 X 100 um KYKY-2800B SEM SN:0084圖7樣