ASTM D 2074 用交替指示法測定脂肪胺中總胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值

1、.交替指示劑法測定脂肪胺的總胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standard test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine values of fatty amines by alternative indicator method)1 范圍1.1 該交替指示劑法適合脂肪胺的總胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的測定，不適合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值測定。1.2 本標準沒有列出使用過程中的安全注意事項。本標準的使用者應當建立適合的安全及身體防護機制。2 引用標準2.1 ASTM標準：D1193 試劑用水的規(guī)格3 術語3

2、.1 定義3.1.1 伯胺值與1g樣品中所含伯胺的堿度等當量的KOH的毫克數(shù)。3.1.2 仲胺值與1g樣品中所含仲胺的堿度等當量的KOH的毫克數(shù)。3.1.3 叔胺值與1g樣品中所含叔胺的堿度等當量的KOH的毫克數(shù)。3.1.4 總胺值與1g樣品的堿度等當量的KOH的毫克數(shù)。4 儀器4.1 耐堿廣口燒瓶，硼硅玻璃材質，250mL。4.2 磁力攪拌器，帶塑料包覆的攪拌子。5 試劑5.1 試劑的純度測試中所用到的試劑都必須是化學試劑級。在沒有特別提到的情況下，所有試劑都應遵從美國化學協(xié)會分析試劑委員會的相關規(guī)定。在沒有降低測定準確度的情況下，也可使用比要求更高純度的試劑。5.2 水的純度在沒有特別提到

3、的情況下，所使用的水應滿足D1193中類型的的標準。5.3 溴酚藍指示劑溶液將0.2g溴酚藍溶解到100mL甲醇、乙醇或異丙醇中。5.4 溴甲酚綠指示劑溶液將0.1g溴甲酚綠鈉鹽溶解到100mL水中。5.5 氯仿(CHCl3)。5.6 鹽酸標準溶液(0.1N)將17ml濃鹽酸(HCl，sp gr 1.19)加入到2L的燒瓶中，并向其中加入1000mL異丙醇。在冷卻到室溫以后定容。標定時使用溴酚藍作指示劑。5.7 鹽酸標準溶液(0.2N)將34ml濃鹽酸(HCl，sp gr 1.19)加入到2L的燒瓶中，并向其中加入1000mL異丙醇。在冷卻到室溫以后定容。標定時使用溴酚藍作指示劑。5.8 異丙

4、醇(99%)。5.9 苯基異硫氰酸酯。5.10 水楊醛。6 總胺值的測定6.1 如果樣品為非液體，首先將其在水浴中加熱熔融。完全混合均勻后，準確稱量14g(精確到0.1mg)樣品到250mL燒瓶中。加入50mL乙醇并煮沸1min以排除可能存在的游離胺。然后冷卻到室溫。6.2 加入5滴溴酚藍指示劑，用0.2N HCl滴定到黃色終點。7 伯胺值、仲胺值和叔胺值的測定7.1 試樣用量決定規(guī)則如下所示：胺值試樣重量, g不大于105大于1027.2 如果樣品為非液體，首先將其熔融。完全混合均勻后，準確稱量樣品，并加入到兩個150mL燒杯或250mL燒瓶中，分別標記為S和T。向燒杯或燒瓶中加入50mL氯

5、仿，煮沸1min以排除可能存在的游離胺。然后冷卻到室溫。7.3 向燒杯S中加入3mL水楊醛并靜置30min。加入1mL溴酚藍指示劑溶液，并在攪拌的情況下(如果使用的是燒杯，使用磁力攪拌器攪拌)用0.2N HCl滴定到黃色終點。黃色可能會重新褪色到藍色，不過如果是很明亮的黃色，并且另外滴加一滴鹽酸也不會改變黃色的情況，可以忽略這種顏色的變化。7.4 向燒杯T中加入5mL苯基異硫氰酸酯并靜置30min。加入1mL溴酚藍指示劑溶液，并在攪拌的情況下(如果使用的是燒杯，使用磁力攪拌器攪拌)用0.2N HCl滴定到黃色終點。黃色可能會重新褪色到藍色，不過如果是很明亮的黃色，并且另外滴加一滴鹽酸也不會改變

6、黃色的情況，可以忽略這種顏色的變化。8 計算8.1 總胺值：總胺值=(VN56.1)/S其中，V是步驟6.2中所用鹽酸的體積，單位mL；N是鹽酸溶液的摩爾濃度；S是樣品重量，單位g。8.2叔胺和仲胺的總胺值：叔胺和仲胺的總胺值=(VN56.1)/S其中，V是步驟7.3中所用鹽酸的體積，單位mL；N是鹽酸溶液的摩爾濃度；S是樣品重量，單位g。8.3 叔胺值：叔胺值=(VN56.1)/S其中，V是步驟7.4中所用鹽酸的體積，單位mL；N是鹽酸溶液的摩爾濃度；S是樣品重量，單位g。8.4 伯胺值，等于總胺值減去仲胺和叔胺的總胺值。8.5 叔胺值，等于仲胺和叔胺的總胺值減去叔胺值。9 精度及偏差9.1 在編寫該