總磷檢測(cè)分析方法

1、.總 磷在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。天然水中磷酸鹽含量較微?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生水污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)的必需的元素之一。但水體中磷含量過高（超過0.2mg/L）可造成藻類的過量繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。1 方法的選擇水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式，而分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?，如下圖所示消解 水樣 總 磷 用0.45濾膜 過濾的濾消解 可溶性

2、正磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽正磷酸鹽的測(cè)定，可采用鉬銻抗光度法；氯化亞錫鉬藍(lán)法；離子色譜法。2 樣品的采集和保存總磷的測(cè)定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷酸鹽的測(cè)定，不加任何試劑。于25冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。水 樣 的 預(yù) 處 理采集的水樣立即經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾，其濾液可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測(cè)得可溶性總磷。取混合水樣（包括懸浮物），也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測(cè)得水中總磷含量。（一）過硫酸鉀消解法儀 器（1） 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋（11.5kg/cm2）。（2） 電爐，2kw。（3） 調(diào)壓器、2kvA（0220v）（4）

3、50ml（磨口）具塞刻度管。試 劑5%（m/V）過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100 ml。步 驟（1） 吸取25.00 ml混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25 ml，使含磷量不超過30g）于50 ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液4 ml，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或民用壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.0kg/cm2 （相應(yīng)溫度為120）時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min后，停止加熱，待壓力表指針將至零后，取出放冷。（2） 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。注意事項(xiàng)（1） 如采樣時(shí)水樣

4、用酸固定，則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。（2） 一般民用壓力鍋，在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)，鍋內(nèi)溫度為120。（3） 當(dāng)不具備壓力消解條件時(shí)，亦可在常壓下進(jìn)行，但操作步驟如下：l 分取適量混勻水樣（含磷不超過30g）于150ml錐形瓶中，加水至50 ml，加數(shù)粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%過硫酸鉀溶液，置電爐上加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸3040min，至最后體積為10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加1mol/L硫酸溶液使紅色腿去，充分搖勻。如溶液不澄清，則用濾紙過濾于50 ml比色管中，用水洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水

5、至標(biāo)線，供分析用。一、鉬酸銨分光光度法GB11893-89概 述1 方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)。生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)和物，通常即稱磷鉬藍(lán)。2 干擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪扇コＡ鶅r(jià)鎘大于50 mg/L有干擾，用亞硫酸鈉去除。亞硝酸鹽大于1 mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20 mg/L，使結(jié)果偏低5%；銅濃度達(dá)10 mg/L不干擾；氟化物小于70 mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對(duì)顯色的影響可以忽略。3 方法的適用范圍本方法最低

6、檢出濃度為0.01 mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6 mg/L。可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀 器分光光度計(jì)試 劑（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（NH4）6Mo7O24.4H2O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀K（SbO）C4H4O61/2H2O于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加倒

7、300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。（4）濁度色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。（5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0g磷（以P計(jì)）。（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00g磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。步 驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50ml具

8、塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。（1） 顯色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。（2） 測(cè)量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。2 樣品測(cè)定分取適量水樣（使含磷量不超過30 g）用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。 計(jì)算: 磷酸鹽（P, mg/L）= 式中，m-由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（g）； V水樣體積（ml）。精密度和

9、準(zhǔn)確度各實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控樣的精密度和準(zhǔn)確度，見下表。協(xié)作實(shí)驗(yàn)測(cè)得方法的精密度和準(zhǔn)確度樣品名稱含量（P mg/L）實(shí)驗(yàn)室數(shù)消解方法室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（%）室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（%）相對(duì)誤差（%）USEPA2.0613K2S2O8氧化0.751.331.74ESEPA2.066HNO3-HClO4氧化1.411.49+1.85USEPA0.2011K2S2O8氧化1.93.3+10各實(shí)驗(yàn)室分析地面水和工業(yè)廢水的精密度和準(zhǔn)確度，見下表。各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定實(shí)際水樣的精密度和準(zhǔn)確度水樣類型含量（P mg/L）實(shí)驗(yàn)室數(shù)消解方法單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（%）加標(biāo)回收率（%）地表水0.02-2.5414K2S2O80.3-1390.5-105工業(yè)廢水0.06-6.1714K2S2O80.18-13.790-106地表水0.07-2.296HNO3-HClO40.9-8.197.2-104工業(yè)廢水0.40-1.535HNO3-HClO40.89-2.1297.4-101注意事項(xiàng)（1） 如試樣中濁度或色度影響測(cè)量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，