電子顯微技術PPT演示文稿

1、掃描電子顯微技術,2012年3月,掃描電鏡是近幾十年來才完善起來的一種光學儀器,可對較大試樣進行原始表面觀察,可對試樣進行形貌、成分、晶體學、陰極發(fā)光、感應電導等方面的分析。 在試樣室內(nèi)加入冷卻、加熱、彎曲、離子腐蝕等附件，可進行動態(tài)觀察。 目前，透射掃描電鏡的分辨率已達5，表面掃描電鏡二次電子象以優(yōu)于60,一、掃描電鏡的特點,1、儀器分辨本領較高，分辨率可小于5。 2、儀器放大倍數(shù)變化范圍大（一般為10150000），且連續(xù)可調(diào)。 3、觀察式樣景深大，富有立體感 4、樣品制備簡單 5、圖象質(zhì)量容易控制,二、掃描電鏡的電子與物質(zhì)的相互作用,當高能入射電子束轟擊樣品表面時，由于入射電子束與樣品間

2、的相互作用，有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮訜崮?，而余下?%入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，主要有： 二次電子：從距樣品表面100 左右深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的低能電子 背散射電子：從距樣品表面0.11m深度范圍內(nèi)散射回來的入射電子，其能量近似入射電子的能量。 透射電子：透過樣品的電子 吸收電子：殘存在樣品中的入射電子。 俄歇電子：從距樣品表面幾深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。 X射線：從樣品原子內(nèi)部發(fā)射出來的具有一定能量的特征X射線，發(fā)射深度為0.55m范圍。 陰極熒光：入射電子束轟擊發(fā)光材料時，從樣品中激發(fā)的可見光或紅外線,二、掃描電鏡的電子與物質(zhì)的相互作用,為方

3、便起見，實際收集不同種類的發(fā)射電子信息時，在掃描電鏡中常人為的規(guī)定：凡能量小于50ev的發(fā)射電子均歸屬為二次電子，能量大于50ev的發(fā)射電子均歸屬為背散射電子。而把比入射電子能量低10100ev的發(fā)射電子均歸屬為低損失電子,二、掃描電鏡的電子與物質(zhì)的相互作用,各種信號成象的分辨率,三、結(jié)構原理,掃描電鏡由電子光學系統(tǒng)、信號接收處理系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)組成。 電子光學系統(tǒng)只有起聚焦作用的會聚透鏡，而沒有透射電鏡里起放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡,三、結(jié)構原理,在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成為直徑為20微米25的電子束。末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面

4、上做光柵狀掃描。試樣在在電子束的作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激發(fā)區(qū)的形貌和晶體取向。 設在試樣附近的探測器和試樣接地之間的高靈敏度毫微安計把激發(fā)出的電子信號接收下來，經(jīng)信號處理放大后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。 由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點的亮度由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強度來調(diào)制的，試樣表面上任一點 所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮度之間是一一對應的。 試樣各點狀態(tài)不同，顯像管各點相應的也不相同，由此得到的象是樣品狀態(tài)的反映。 值得強調(diào)的是，入射電子束在試樣表面是逐點掃描的，象是逐點記錄的,1）電子光學系統(tǒng),電

5、子光學系統(tǒng)：起信息激發(fā)源的作用，由這部分提供一個能量、強度和斑點直徑可調(diào)的電子束，并將其打在樣品上。主要組成是電子槍、電磁透鏡、光闌象散較正器掃描線圈線卷及有關電源。 電子槍 ：由陰極、柵極和陽極構成。陰極由鎢絲組成加熱后可發(fā)射熱電子。柵極呈圓柱形或圓錐形，其作用是把發(fā)散的電子束會聚起來，在陽極附近形成一個最小的電子束腰稱之為交叉斑。陽極的作用是通過高壓電源在陰極與陽極之間形成加速電場拉出熱電子，使由陰極發(fā)出的熱電子形成具有一定能量的電子束。 電磁透鏡：是縮小透鏡，它的物就是電子束的交叉斑，打在樣品上的入射電子束斑是交叉斑的象。通常使用兩個或三個電子透鏡，以使電子束斑直徑縮小1002000倍。

6、 光闌：主要有會聚鏡光闌和物鏡光闌。會聚鏡光闌的作用是擋掉由電子槍出來的散射角較大的電子或其它雜散電子。物鏡光闌的作用是可在鏡筒外進行調(diào)節(jié)和選擇孔徑,2）信號接收和處理系統(tǒng),信號探測器：即樣品電流、二次電子、背散射電子及X射線四種探測器 二次電子探測器是最常用的一種信號探測器，主要由收集柵、光電倍增管、光導管、涂鋁閃爍體的組成。 探測器接受到的電子信號經(jīng)過信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度，由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管的亮度由探測器接收的信號強度決定,3）真空系統(tǒng),真空度過低，將使電子槍發(fā)射電流不穩(wěn)，燒斷燈絲以及使鏡體污染，圖像質(zhì)量變壞。 目前，

7、大部分掃描電鏡的抽真空操作，都通過電子學線路控制電磁和氣動閥門等按一定次序自動完成。 突然斷電和斷水時，保護系統(tǒng)裝置可自動關閉真空閥門，使整個真空系統(tǒng)處于互相封閉狀態(tài),四、分辨率和景深,分辨率是是掃描電鏡最重要的性能指標.顯微鏡能清楚分辨物體上的最小細節(jié)的能力叫分辨率，通常以二次電子象為代表。分辨率取決于儀器的電子光學性能、樣品及探頭產(chǎn)生的襯度及樣品中信號的發(fā)射體積。 一般情況下,人眼的分辨率為0.10.2m,透射電鏡的分辨率為57,而掃描電鏡二次電子象的分辨率一般為60100。 分辨率高和景深長是掃描電鏡的最大特點,可廣泛用于斷口和侵蝕樣品的表面觀察.掃描電鏡的景深最大,光學顯微鏡的景深最小

8、.掃描電鏡的實際分辨率，除與儀器本身有關外，同時還和操作條件、樣品性質(zhì)、被觀察細節(jié)的形狀以及操作人員的熟練程度等有關。 光學顯微鏡、透射電鏡和掃描電鏡各有優(yōu)缺點，是互相補充的,四、分辨率和景深,1）儀器的電子光學性能的影響 電子束經(jīng)會聚后理論上可形成2nm的光斑，但由于透鏡象散的影響，實際光斑尺寸較大。透鏡的象散主要來源于色差和球差。色差使光斑成為一漫散圓斑，直徑為 dc=（E/E0）CC E/E0為電鏡的高壓分辨率；CC為色差系數(shù)；為透鏡孔徑半角。 球差的影響也使光斑成一漫散射圓斑，半徑為 RS=1/2 CS3 CS為球差系數(shù)。 因此，最終實際光斑尺寸一般為5nm左右。由此可見，儀器分辨率的

9、進一步改善必須通過采用更好的透鏡以減小CC和CS，以及改善電子槍的性能，使之獲得更小的束斑來實現(xiàn),2） 樣品襯度的影響 樣品襯度是指電子束通過兩特征點時，所產(chǎn)生的二次電子強度比。不同襯度的樣品為了得到滿意的圖像其所需的最終電子束尺寸也不一樣。 (3) 樣品激發(fā)區(qū)的影響 入射電子在樣品內(nèi)的有效激發(fā)區(qū)大大超過入射束直徑，電子在有效激發(fā)區(qū)內(nèi)運動必將激發(fā)各種信號，各種信號的能量和穿透能力各不相同，只有一定深度和能量的射線才能逸出樣品表面被探測到。由于二次電子能量低（5ev），只有在樣品表層下10nm深度內(nèi)激發(fā)的二次電子，才有可能逸出表面，因此，二次電子激發(fā)區(qū)的橫向尺寸小，幾乎等于入射束的直徑；而背散射

10、電子和X射線，他們分別具有較高的能量和較強的穿透能力，可以從樣品較深部位射出，其激發(fā)區(qū)比入射電子束直徑大若干倍。所以二次電子象的分辨率比背散射象高,四、分辨率和景深,五、分辨率和放大倍率,掃描電鏡的分辨率有兩重意義:對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,它是指能分辨兩點之間的最小距離.這兩者主要決定于入射束的直徑,單并不直接等于其直徑.因為入射束與試樣相互作用會使電子束在樣品內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑. 在掃描電鏡中,放大率的變化是通過改變電子束在樣品表面的掃描距離來實現(xiàn)的.放大倍率連續(xù)可調(diào),六、工作方式,試樣在電子束的轟擊下會產(chǎn)生各種信號,它們是試樣形貌、成分和晶

11、體取向特征的反映。只要能把這些信號分別收集處理并一一顯示出來，就可以對試樣進行多種多樣的分析研究。為此，掃描電鏡設計了不同的工作方式,六、工作方式,1）發(fā)射方式：這種方式所收集的信號是從樣品發(fā)射出來的二次電子。所用探測器是由收集柵、光電倍增管、光導管和涂鋁閃爍體等組成。 二次電子的能量大致在030ev之間，它們多數(shù)來自表層下550ev之間。其最大特點是： 1、對試樣表面狀態(tài)敏感，其產(chǎn)生額強烈依賴于入射束與試樣表面法線間的夾角。 2、在收集柵加正壓時，二次電子具有翻越障礙，呈曲線進入探測器的能力，使得試樣凹坑底部和凸起的部位能清晰成像，而無陰影效應。 3、象的空間分辨率高。 發(fā)射方式是掃描電鏡最

12、常用的一種工作方式，尤其適用于表面形貌觀察,六、工作方式,2）反射方式：這種方式所收集的是試樣的背反射電子。這種電子的能量高，多數(shù)與入射電子的能量相當，基本上不受收集柵電壓的影響而直線進入探測器，所以具有明顯的陰影效應，成像時顯示很強的襯度，但會失去圖像的很多細節(jié)。 背反射電子多來自表面層幾個微米的深度范圍，所攜帶的信息具有塊體材料特征，其產(chǎn)生額隨原子序數(shù)增大而增多。所以，反射方式除了可以顯示表面形貌外，還可以用來顯示元素分布狀態(tài)以及不同成分區(qū)域的輪廓,六、工作方式,3）吸收方式： 是用吸收電子作信號的。它是入射電子入射試樣后，經(jīng)多次非彈性散射后能量消耗殆盡而形成的。 吸收電子成像其襯度剛好與

13、二次電子、背反射電子等象襯度相反。 （4）透射方式： 如果試樣很薄，入射電子照射時就會有一部分電子透過試樣，其中既有彈性散射電子，也有非彈性散射電子。其能量大小取決于試樣的性質(zhì)和厚度。所謂透射方式就是指用透射電子成像和顯示成分分布的一種工作方式。 掃描透射電子象的質(zhì)量要比一般透射電鏡的好?？捎脕盹@示 試樣中不同元素的分布,六、工作方式,5）餓歇電子方式： 在入射電子的激發(fā)下，若試樣原子中的某一電子被電離，則空位便由高能級電子來補充。高能級電子向低能級躍遷釋放能量有兩種方式：若以輻射方式，則會產(chǎn)生特征X射線；若使原子中的另一個電子電離，則比該電離能多余的能量便成為該電子的動能。這種由于電子從高能

14、級躍遷到低能級而被電離出來的電子被稱為餓歇電子。 餓歇電子適合于作表層分析，其產(chǎn)生額隨原子序數(shù)的增加而減少。特別適合于超輕元素的分析（氦和氫除外,六、工作方式,6）X射線方式： 這種方式所收集的是試樣發(fā)射出來的特征X射線。特征X射線的波長因試樣元素不同而不同，其激發(fā)強度與激發(fā)區(qū)相應元素含量有關，這是用波譜儀和能譜儀進行微區(qū)元素定量分析的得以實現(xiàn)的基礎 （7）感應信號方式： 半導體和絕緣體在電子束的作用下會在其中產(chǎn)生空位-電子對,感應信號方式就是以此為信號的一種工作方式.這種方式常用來顯示半導體、絕緣體的表面形貌、晶體缺陷等。 上述各種方式在掃描電鏡中得到了應用。用得最普遍的是作為形貌觀察的二次

15、電子象，用作微區(qū)成分分析的特征X射線譜以及背反射象和吸收電子象,七、樣品制備,兩類樣品：一是導電性良好的樣品，二是不導電樣品。掃描樣品制備要考慮的問題。 樣品必須為固體，在真空條件下能保持長期穩(wěn)定。 樣品要有良好的導電性，或樣品表面至少有良好的導電性。不導電的樣品一般均需真空鍍膜 金屬斷口及事故中的樣品可保持于是形態(tài)，但是尺寸并非任意，最大直徑為25mm，高20mm。 進行元素分析時，表面要拋光。 生物樣品一般需進行脫水干燥、固定、染色、真空鍍膜處理,八、應用,掃描電鏡是一種有效的分析工具。可對金屬材料的斷口和金相樣品進行直接的形貌觀察，對微區(qū)進行組成元素分析。 利用掃描電鏡可以觀察陶瓷材料的

16、晶粒形狀和大小、斷口的形貌、晶粒間相互結(jié)合的狀況以及夾雜物、氣孔的分布等。 在高分子材料方面可觀察樣品的形貌結(jié)構，從而改善工藝,八、應用,在掃描電鏡的應用過程中，各種成像方法可以互相結(jié)合使用。比如，在斷口判斷微裂紋、析出相或夾雜，僅憑二次電子象上的輪廓就加以肯定是不充分的。由于背反射電子象和吸收電子象的原子序數(shù)襯度效應比二次電子的敏感，因此如果在二次電子象的基礎上，接著讓它呈現(xiàn)背反射電子象或吸收電子象，則結(jié)果會更加準確,常見的斷口象 斷口形貌分析一直是材料工作者所關心的問題.從斷口形貌上可以看到裂紋的萌生源,傳播時周圍材料的形變狀態(tài),以及傳播途徑距離，從而得出材料的破斷因素。由于掃描電鏡可以直

17、接對塊狀試樣進行由低倍到高倍的連續(xù)觀察，即由宏觀到微觀的全面觀測，所以斷口形貌分析是一個很重要的內(nèi)容。 1）解理斷裂：是河流狀解理斷口形貌。是由拉應力引起的一種穿晶斷裂。在多晶材料中，由于相鄰各晶粒解理面不是互相平行的，當解理裂紋從一個晶粒擴展到另一個晶粒時，就會在晶界及其附近發(fā)生劇烈的撕裂。一般講，解理斷裂多起源于位錯嚴重塞積 ，脆性析出物處,2）準解理斷裂 ：準解理斷裂出現(xiàn)于回火馬氏體鋼中。其斷口由許多取向不同的小解理面組成。河流條紋發(fā)源于解理面內(nèi)呈發(fā)射狀向外擴展。準解理斷裂為穿晶斷裂 3）韌性斷裂：韌性斷裂是借微孔萌生、長大、合并而發(fā)生的。整個變形伴隨著整體的塑性變形，多數(shù)為穿晶斷裂，少

18、數(shù)為沿晶斷裂，斷口形狀為韌窩狀。韌窩多數(shù)產(chǎn)生于夾雜物、析出相與基體的結(jié)合部，晶界、亞晶界、位錯塞積處，成分、應力狀態(tài)不均勻處。一般講，韌窩尺寸越小、韌窩較淺，表明材料的塑性查，反之，塑性姣好。只有材料在普遍屈服的條件下的斷裂才是韌性斷裂.如果材料未曾發(fā)生普遍屈服情況下發(fā)生斷裂,即使微區(qū)兩側(cè)發(fā)生變形,存在大量韌窩,就整個材料而言仍然是脆性斷裂,因此,在判斷斷裂性態(tài)時,只是少量斷口是不夠的,4）晶間斷裂：是指多晶體沿晶粒間界彼此分離。主要起因于晶界處的脆性物質(zhì)、薄膜狀析出物、偏析夾雜元素等。氫脆、應力腐蝕、蠕變、高溫回火脆性及焊接熱裂紋等常為晶間斷裂。晶間斷裂的斷口為冰糖狀。晶間斷裂多為脆性斷裂，少數(shù)為韌性斷裂。此時，其斷口除具有晶間斷裂特征外，還有韌窩,五、疲勞斷裂 疲勞斷裂是指材料在多變載荷下經(jīng)多次循環(huán)后造成的一種斷裂。其裂紋通常是穿晶的，有時是沿晶的。后者的傾向與溫度、平均應力、析出相分布等因素有關。一般情況下，晶間斷裂的傾向隨溫度的升高而增大。 疲勞斷口分為三個區(qū)，即疲勞核心區(qū)、疲勞裂紋擴展區(qū)和瞬時破斷區(qū)。疲勞核心區(qū)是疲勞裂紋萌生的地方，長位于表面應力集中或表面