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文檔簡介
1、.原子吸收分光光度計仿真實驗二、實驗裝置:三、實驗操作:第一步:選取實驗 點擊主菜單上的“試驗選取”,會出現(xiàn)如下的對話框:用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗,此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。選取實驗后回到實驗主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實驗名稱+實驗文件名稱。第二步:打開電源在主界面上用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計,會出現(xiàn)原子吸收分光放大圖,用鼠標(biāo)點擊右下角的總電源開關(guān)打開電源。第三步:打開空氣壓縮機電源開關(guān)打開原子吸收分光光度計的總電源開關(guān)后,用鼠標(biāo)點擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面,然后點擊空氣壓縮機,會出現(xiàn)空氣壓縮機
2、窗口,如圖所示:用鼠標(biāo)點擊空氣壓縮機電源開關(guān)打開電源,電源上面的指示燈會亮起來。打開電源開關(guān)后,關(guān)閉空氣壓縮機的窗口回到主界面。第四步:選擇陰極燈回到主界面后,點擊原子吸收分光光度計出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖,用鼠標(biāo)點擊左上的陰極燈箱,會出現(xiàn)陰極燈窗口。做實驗時要根據(jù)待測元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點擊左上角的陰極燈的種類,會出現(xiàn)陰極燈選擇畫面:用鼠標(biāo)左鍵點擊要選的陰極燈,然后點擊陰極燈電源開關(guān)接通電源,燈被點亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計畫面,然后進行下一步。第五步:粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流點擊原子吸收分光光度計上的陰極燈電流指示位置,會出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口:在調(diào)節(jié)旋鈕上點擊鼠
3、標(biāo)左鍵增大電流,點擊右鍵減小電流。根據(jù)實驗要求,調(diào)節(jié)電流再811mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口,回到原子吸收分光光度計畫面。第六步:波長掃描用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計右下的波長掃描按鈕,左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從大到小掃描,灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從小到大掃描,系統(tǒng)會自動掃描找到最合適的波長。第七步:調(diào)節(jié)多功能面板用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板,出現(xiàn)多功能面板的放大圖。多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點擊逆時針旋轉(zhuǎn),用鼠標(biāo)右鍵點擊順時針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔,然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計畫面。第八步:調(diào)節(jié)陰極燈位置用鼠標(biāo)步左鍵點擊原子吸收分光
4、光度計右下的能量表,會出現(xiàn)能量表的放大圖,用鼠標(biāo)點中能量表窗口的藍色標(biāo)題欄,然后按住左鍵移動鼠標(biāo),窗口就會跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動,按照此方法把能量表窗口移動到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計的陰極燈箱,出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時候可以看到能量儀表。分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置,使得獲得的能量最大,調(diào)節(jié)的時候一定要反復(fù)多試幾次,如果在最大點位置附近移動一兩下不好調(diào)準(zhǔn),可以先移動到最大點位置比較遠的地方再向回調(diào),如此反復(fù)幾次,找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好
5、以后,關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。第九步:微調(diào)波長用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計的波長微調(diào)旋鈕,左鍵增加,右鍵減小,使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量儀表,進入下一步。第十步:調(diào)節(jié)狹縫寬度點擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板,調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的時候能夠看見能量窗口。用鼠標(biāo)點擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點擊順時針旋轉(zhuǎn),右鍵點擊逆時針旋轉(zhuǎn),調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度,一般情況下狹縫越小,能量越小,太小的能量不利于測定,狹縫越大,能量越大,但是可能會引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線
6、的吸收而影響實驗結(jié)果,因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實驗來定。選擇好狹縫寬度后,如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度計畫面上點擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。第十一步:打開乙炔鋼瓶在主界面上點擊乙炔鋼瓶,會出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。先打開乙炔總閥,用鼠標(biāo)左鍵點擊乙炔總閥,總閥會自動打開,再次用鼠標(biāo)左鍵點擊后自動關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥,左鍵點擊增加開度,右鍵點擊減小開度,調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實實驗中,如果支閥壓力太小,可能造成火焰無法點燃,建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口,
7、回到主界面。第十二步:接通氣路、點火在主界面上點擊原子吸收分光光度計,出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點擊原子吸收分光光度計中間下部的氣路開關(guān)部分,出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口,從左到右依次點擊打開各個開關(guān),然后關(guān)閉窗口。打開氣路開關(guān)以后,關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計畫面,用鼠標(biāo)左鍵點住點按鈕幾秒鐘,火焰即被點燃。注:真實實驗中,點火前要先進行室內(nèi)排風(fēng),本實驗忽略了這一環(huán)節(jié)。第十二步:調(diào)零打開原子吸收分光光度計右上的多功能面板,點擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后,關(guān)閉多功能面板。點擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液點擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條,
8、選取“空白樣液”,然后點擊窗口下部的“選取”按鈕,系統(tǒng)會將所選的溶液自動噴入霧化器。點擊原子吸收分光光度計右下的調(diào)零按鈕進行調(diào)零,左右兩個鍵功能相同。第十三步:調(diào)節(jié)燃燒器位置任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對比樣液點擊“選取”按鈕自動噴入霧花器后,儀器會現(xiàn)實一定的吸光度值,此時點擊原子分光光度計中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕,兩個旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置,左鍵點擊燃燒器向下移動,右鍵點擊向上移動,下面的旋鈕是調(diào)水平位置,左鍵點擊向右移動,右鍵點擊向左移動,調(diào)整的同時密切注意吸光度的變化,找到吸光度最大的位置。第十四步:微調(diào)陰極燈電流同時打開能量表和陰極燈電流表,調(diào)整兩個窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)電流表的時
9、候可以看到能量表和吸光度值微調(diào)陰極燈電流的原則是:在保證有足夠且穩(wěn)定的光強輸出條件下,選擇低的工作電流,沒有特別的數(shù)量限制,根據(jù)實驗要求而定,一般是先選定大致的測量條件,然后選定一個大致的燈電流的范圍,然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔12mA測量一次,計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對于本實驗,10mA為最佳值,省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。注:在實驗中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大小;實
10、際上,在新式的陰極燈中,一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕,它的能量增益鈕能自動控制電壓。第十五步:調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口,調(diào)整窗口位置,使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時候可以看到吸光度數(shù)值,左邊的轉(zhuǎn)子流量計指示空氣的流量,右邊的轉(zhuǎn)子流量計指示乙炔的流量,左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量,右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量(具體值由實驗確定),改變乙炔流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量,改變空氣流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。第十六步:樣品測試和數(shù)據(jù)記錄前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好,不要在改變實驗條件,打開多功能面板,把“信號”旋
11、鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置(由于吸光度的值一直在變化,旋轉(zhuǎn)“信號”旋鈕到“信號積分”位置,這可使變化速率變慢)。點擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液,依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液,且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后,要記錄數(shù)據(jù),點擊左邊菜單的“試驗數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口,按照所列的項目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù),點擊“記錄”按鈕記錄數(shù)據(jù),然后點擊“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗報告”按鈕進入實驗數(shù)據(jù)處理。第十七步:數(shù)據(jù)處理記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點擊“試驗報告”按鈕,出現(xiàn)實驗報告界面:此時就可以根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計算
12、機安裝了打印機,可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第十八步:實驗完畢(仿真實驗不作要求)實驗結(jié)束后,吸入去離子水23min,先關(guān)乙炔,再關(guān)空氣。關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān),將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位,最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。氣相色譜仿真實驗二、實驗裝置:三、實驗操作:第一步:選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”,會出現(xiàn)如下的對話框:用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗,此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。選取實驗后回到實驗主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實驗名稱+實驗文件名稱。第二步:確認(rèn)操作條件點擊主菜單上的“操作條件”,會出現(xiàn)
13、如下的操作條件列表:在實驗調(diào)節(jié)過程中,請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。第三步:開載氣用鼠標(biāo)點擊實驗主界面上三個氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶,出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面:當(dāng)閥關(guān)閉時,用鼠標(biāo)左鍵點擊打開,當(dāng)閥打開時,用鼠標(biāo)左鍵點擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥,注意開關(guān)閥門的順序。第四步:檢查柱前壓力點擊氣相色譜儀上的柱前壓力表,查看柱前壓力是否符合操作條件。注意:在仿真實驗中,柱前壓力都默認(rèn)是正確值,在真實實驗中,應(yīng)該根據(jù)實驗的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。第五步:調(diào)節(jié)載氣流量點擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分,會出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計。一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個調(diào)節(jié)器,分別控
14、制載氣、氫氣、空氣(后兩者用于FID檢測氣),但是轉(zhuǎn)子流量計的指示都不是很準(zhǔn)確,因此都要加一個皂膜流量計來進行精確的測定。界面上的三個流量調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點擊增加流量,右鍵點擊減小流量,調(diào)節(jié)到一定開度后,轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度,此時用鼠標(biāo)左鍵點擊皂膜流量計的橡皮頭,產(chǎn)生一個皂膜,被載氣推動由下向上運動,記錄皂膜通過一定體積的時間就可以求出載氣的流量,載氣的精確流量在上面自動計算顯示出來。在仿真實驗中,為了簡便,用皂膜流量計測量過一次以后,以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時,精確流量就會自動顯示,不用反復(fù)測量,在真實實驗當(dāng)中,是每次都重新測量的。調(diào)節(jié)載氣流量到實驗操作條件要求的數(shù)值,然后進行下
15、一步。第六步:打開電源用鼠標(biāo)點擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。關(guān)的狀態(tài):開的狀態(tài):第七步:調(diào)節(jié)溫度用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)部分,出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。調(diào)節(jié)溫度時,用鼠標(biāo)點擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“”,該數(shù)字位就會加1或者減1。按照實驗操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室(柱溫)、進樣器(氣化室溫)、離子室(離子室溫)的溫度,注意:柱室的溫度是X1的,而進樣器和離子室的溫度是X10的。第八步:調(diào)節(jié)TCD參數(shù)(如果用FID檢測器,此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù))用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。首先用鼠標(biāo)點擊電源開關(guān)接通電源,指示燈亮。然后根據(jù)實驗的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差,可
16、以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?!傲阏{(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置,粗調(diào)位置變化大,細(xì)調(diào)位置變化小。然后點擊落筆開始走基線。調(diào)節(jié)好各項參數(shù),基線走平穩(wěn)后,可以進行下一步“進樣”。注意:對于使用FID檢測器的實驗,此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù),如下圖:然后還要開氫氣、壓縮空氣(助燃?xì)猓?,點火等步驟。第九步:進樣所有的實驗參數(shù)調(diào)節(jié)好之后,點擊主界面上的注射進樣器,出現(xiàn)如下對話框:輸入實驗操作條件規(guī)定的進樣量,然后點擊“開始進樣”按鈕。系統(tǒng)會自動注射進樣,記錄儀開始畫出色譜圖。當(dāng)色譜峰輸出完成后,會出現(xiàn)如下對話框:點擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。第十步:數(shù)據(jù)處理點擊主界面上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕,出現(xiàn)實驗報
17、告界面:根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù),可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機,可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第十一步:實驗完畢(仿真實驗不作要求)在真實實樣當(dāng)中,實驗完畢半小時后,按開機步驟反方向關(guān)機:1、關(guān)閉記錄儀電源,臺起記錄筆2、將橋電流關(guān)至最小,關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源3、依次將柱室、進樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫4、關(guān)閉總電源5、打開柱室,等柱溫接近室溫時,關(guān)閉載氣。6、最后清洗進樣器。高效液相色譜仿真實驗實驗主界面:化學(xué)工作站界面:三、實驗操作:第一步:選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”,會出現(xiàn)如下的對話框:用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實
18、驗,此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。第二步:確認(rèn)操作條件點擊主菜單上的“操作條件”,會出現(xiàn)如下的操作條件列表:在實驗調(diào)節(jié)過程中,請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。第三步:加入試劑點擊儀器上的自動進樣器部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明),出現(xiàn)如下畫面:點擊下面的試劑小瓶,會自動放置到自動進樣器的托盤中。完成后,點擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站。第四步:編輯方法擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。所謂方法就是一個參數(shù)集,它包括分析一個樣品所需要的所有的參數(shù):數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析
19、參數(shù)和命令行或者宏指令。點擊菜單“方法編輯方法”開始編輯方法(注意:此時不可以改變方法的參數(shù),可改變的參數(shù)將在下面特別說明):然后會出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容:用鼠標(biāo)點擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容,然后點擊“確定”按鈕開始方法編輯,點擊“取消”按鈕終止方法編輯。開始方法編輯后,系統(tǒng)會根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容,點擊“確定”按鈕進入下一部分,點擊“取消”按鈕終止方法編輯。完成方法編輯后,系統(tǒng)會回到主操作界面,此時色譜柱已經(jīng)開始升溫,在圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:特別說明:對于本實驗要改變的參數(shù),可以點擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進樣器、溶
20、劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分,會彈出各部分參數(shù)窗口,此時可以按照實驗要求的參數(shù)進行調(diào)節(jié)(實驗參數(shù)可以點擊主界面上左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕察看)。進樣器:溶劑系統(tǒng):色譜柱:檢測器:編輯方法完成后,在啟動系統(tǒng)之前,請返回液相色譜儀,打開二元泵系統(tǒng),調(diào)節(jié)Purge閥,觀察使回路無汽泡。第五步:調(diào)節(jié)Purge閥點擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明),出現(xiàn)如下畫面:圖中藍色方框部分就是Purge閥,此時是關(guān)閉的,用鼠標(biāo)點擊藍色方框部分,會出現(xiàn)Purge閥的放大畫面,然后點擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。打開Purge閥后,右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會有
21、氣泡流出,待沒有氣泡再流出之后,再次點擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進行下一步“啟動系統(tǒng)”。第六步:啟動系統(tǒng)完成方法編輯后,點擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”:啟動系統(tǒng)后,在圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:同時在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線,開始的時候系統(tǒng)不穩(wěn)定,基線變化很厲害,等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后,可以開始進樣運行方法。第七步:進樣、運行方法等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后,表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點擊菜單“運行控制運行方法”開始進樣和分析,或者點擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵:開始進樣后,在
22、圖形界面中會有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:待色譜圖出完后,樣品分析完畢。第八步:完成實驗報告樣品分析完成后,點擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分,或者點擊主界面左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”調(diào)出實驗報告:根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù),可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機,可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第九步:實驗完畢(仿真實驗不作要求)完成方法編輯后,點擊菜單“設(shè)備系統(tǒng)關(guān)”,系統(tǒng)就會自動關(guān)閉,不須人工干預(yù)。紫外分光光度計仿真實驗二、實驗裝置:三、實驗操作:第一步:選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”,會出現(xiàn)如下的對話框:用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗,此文件
23、名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。第二步:打開電源、預(yù)熱用鼠標(biāo)點擊紫外分光光度計上的暗箱蓋,暗箱蓋會自動打開,如下圖所示:然后用鼠標(biāo)點擊儀器右下角的紅色電源開關(guān)接通電源,這時儀器調(diào)節(jié)面板會自動顯示,并進入開機自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時間里計算機出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計算機進入預(yù)熱期, 時間大約為1分鐘(真實儀器為20分鐘)。預(yù)熱結(jié)束時會聽見蜂鳴聲,并且會看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時儀器就進入工作狀態(tài)了。關(guān)狀態(tài):開狀態(tài):第三步:配置試液用鼠標(biāo)點擊主菜單中的“配置試液”按鈕,出現(xiàn)配置試液窗口:用鼠標(biāo)點擊下面5
24、個容量瓶,選擇每個容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量,系統(tǒng)會自動稀釋到刻度線:5個容量瓶的溶液都配置好以后,點擊窗口右下角的箭頭進入下一步。第四步:確定吸收波長點擊試液配置窗口右下角的箭頭后,系統(tǒng)會顯示如下窗口,自動測量完成了吸收光譜圖:點擊文字中的“吸光度波長曲線”到吸收光譜圖窗口,再點擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖:記錄下最大的吸收波長,關(guān)閉此窗口,然后進行下一步第五步:調(diào)節(jié)吸收波長用鼠標(biāo)點擊紫外分光光度計上的波長調(diào)節(jié)位置,出現(xiàn)波長調(diào)節(jié)窗口,用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點擊波長調(diào)節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。第六步:儀器調(diào)節(jié)面板點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板點擊按鈕打開氘燈,依
25、次點擊、按鈕關(guān)閉鎢燈,點擊到T,然后按下按鈕,等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后,點擊到A。調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖:第七步:將樣品裝入吸收池架點擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面:吸收池架有四個位置,在測量時分別對應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個容量瓶上,下面會顯示相應(yīng)的說明。點擊每個位置選擇要加入的溶液:加入溶液后,窗口右下角會出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱,點擊系統(tǒng)會將吸收池架自動放入。第八步:測量點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù),然后前后拉動拉桿將不同的溶液放進光路中,從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù),系統(tǒng)會自動記錄。按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測試完畢。
26、第九步:實驗數(shù)據(jù)處理六組數(shù)據(jù)測試完畢后,點記主菜單上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕,調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口,在工作曲線頁點擊“繪制工作曲線”按鈕,系統(tǒng)會自動繪制工作曲線,并根據(jù)工作曲線給出待測溶液的濃度。如果計算機安裝了打印機,可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第十步:實驗完畢(仿真實驗不作要求)取出暗箱中的吸收池,關(guān)閉暗箱,關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜仿真實驗二、實驗裝置:Plasma-Spec I型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光譜儀三、實驗操作:第一步:打開穩(wěn)壓電源,并將輸出電壓調(diào)至220伏。在Icp控制主界面點擊穩(wěn)壓電源,打開穩(wěn)壓電源控制面板。如下圖所示:
27、首先,點擊電源開關(guān)的綠色按鈕,打開電源。然后用鼠標(biāo)左鍵點擊電壓調(diào)節(jié)鈕調(diào)大電壓;用鼠標(biāo)右鍵點擊電壓調(diào)節(jié)鈕減小電壓,將電壓調(diào)節(jié)至220V后關(guān)閉該面板。第二步:接通循環(huán)冷卻水泵。在Icp控制主界面點擊冷卻水開關(guān),將其置于開的位置。如下圖所示:第三步:打開氬氣鋼瓶用鼠標(biāo)點擊Icp控制主界面中左下角的鋼瓶,打開氬氣鋼瓶控制面板。首先打開鋼瓶總閥,然后打開鋼瓶支閥,并將鋼瓶的輸出壓力調(diào)節(jié)至0.5kg/cm2第四步:調(diào)節(jié)氬氣的壓力及流量滿足點火要求用鼠標(biāo)點擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開氣路調(diào)節(jié)面板。首先,打開氣路總開關(guān)。然后按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣,霧化氣,冷卻氣的壓力及流量。項目輔助氣霧化氣冷卻氣壓力5psi40psi5psi流量0L/min0L/min14L/min第五步:打開光電倍增管點擊主界面中的光電倍增管圖標(biāo),顯示光電倍增管控制面板。打開光電倍增管,然后調(diào)節(jié)光電倍增管的工作電壓。第六步:點燃ICP點擊主界面中的ICP炬管圖標(biāo)。打開ICP主狀態(tài)及控制面板。首先檢查聯(lián)動裝置中各個指示燈。如果有某個指示燈亮了,說明其代表的設(shè)備沒有工作或參數(shù)不符合實驗的要求,應(yīng)先檢查該設(shè)備。當(dāng)聯(lián)動裝置的所有指示燈都已經(jīng)滅了。打開總電源開關(guān),再調(diào)節(jié)能量控制旋鈕,用鼠標(biāo)左鍵點擊控制旋鈕,調(diào)大能量,當(dāng)面板中央的直流電流表表針指向0.4
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