蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

1、蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握蒸餾的原理和實(shí)驗(yàn)方法；2、了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義；3、掌握常量法（即蒸餾法）測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體的蒸氣壓隨液體的溫度升高而加大，當(dāng)液體本身蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)，液體呈沸騰狀態(tài)，此時(shí)的溫度就是該液體的沸點(diǎn)。通常的沸點(diǎn)是指在760mmHg壓力下液體的沸騰溫度。蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。純液態(tài)有機(jī)物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍很?。?.51），所以可以利用蒸餾來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。在通常情況下，純粹的液態(tài)有機(jī)物在大氣壓下有一定的沸點(diǎn)。所以測(cè)定沸點(diǎn)可以鑒別液體有機(jī)物或確定其純度。某些有機(jī)物往往能和其他組分形成二

2、元或三元恒沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，不能認(rèn)為沸點(diǎn)一定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法，此法用量較大，要求預(yù)測(cè)物質(zhì)在10mL以上，若量太小，可以用微量法測(cè)定。三、實(shí)驗(yàn)裝置 蒸餾裝置 蒸餾裝置四、實(shí)驗(yàn)儀器、器材名稱(chēng)及藥品250ml圓底燒瓶蒸餾頭200溫度計(jì)14#溫度計(jì)套管直形冷凝管接液管100ml三角燒瓶50ml量筒玻璃漏斗調(diào)溫電熱套升降臺(tái)鐵架臺(tái)萬(wàn)用夾雙口夾乳膠管高錳酸鉀水溶液40-60目人造沸石五、實(shí)驗(yàn)步驟1、安裝：按蒸餾裝置圖安裝蒸餾裝置（蒸餾裝置的裝配順序一般是先從熱源開(kāi)始，然后由下而上，由左至右）。2、加料：通過(guò)玻璃漏斗向250ml圓底燒瓶里加入150ml高錳酸鉀水溶液

3、，不要使液體從支管流出。并加入幾粒人造沸石（量約為2-3個(gè)小米粒大小體積即可）。3、加熱：應(yīng)先向冷凝管中緩慢通入冷凝水后，再開(kāi)始加熱，使之沸騰進(jìn)行蒸餾，控制加熱程度，使蒸餾速度以每秒滴出12滴餾出液為宜。4、餾出液的收集：在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤(rùn)濕，此時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。收集所需溫度范圍的餾出液。本實(shí)驗(yàn)當(dāng)收集大約50ml餾出液即可停止蒸餾，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。并記錄第一滴餾出液進(jìn)入三角燒瓶時(shí)的溫度與最后一滴餾出液進(jìn)入三角燒瓶時(shí)的溫度?！疽?yàn)樗姆悬c(diǎn)是100，本實(shí)驗(yàn)收集蒸餾水時(shí)，可以根據(jù)收集產(chǎn)品的純度要求而人為規(guī)定只收集沸點(diǎn)范圍在99.6-100.3之間的蒸餾水?！?、

4、儀器的拆卸：蒸餾完畢，先應(yīng)拔下電源插頭，再移走電熱套，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。蒸餾過(guò)程中請(qǐng)思考以下問(wèn)題：（1）加熱使欲蒸餾的液體剛好沸騰時(shí)，溫度計(jì)的讀數(shù)可能是多少？能否為100？為什么？（2）蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球上是否應(yīng)有液滴存在？為什么？若沒(méi)有液滴，將會(huì)產(chǎn)生什么影響？（3）蒸餾實(shí)驗(yàn)中，理論的蒸餾速度為12滴秒，你在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候若觀(guān)察到的蒸餾速度過(guò)快或過(guò)慢，請(qǐng)分析可能存在哪些影響因素？（4）蒸餾前后，蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的高錳酸鉀水溶液的顏色是變深了，還是變淺了？若顏色變淺了，該如何解釋?zhuān)浚?）用蒸餾進(jìn)行分離和提純液體有機(jī)化合物時(shí)，能否可以將蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的液體蒸干？六、實(shí)驗(yàn)記錄待蒸餾

5、液體的體積：150毫升顏色：紫色收集到的餾出液（產(chǎn)品）體積：53.0毫升顏色：無(wú)色第一滴餾出液進(jìn)入三角燒瓶時(shí)的溫度：99.6最后一滴餾出液進(jìn)入三角燒瓶時(shí)的溫度：100.3收集到的餾出液的沸程：99.6-100.3七、思考題1、普通蒸餾的原理和目的是什么？答：液體的蒸氣壓隨液體的溫度升高而加大，當(dāng)液體本身蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)，液體呈沸騰狀態(tài)，此時(shí)的溫度就是該液體的沸點(diǎn)。通常的沸點(diǎn)是指在760mmHg壓力下液體的沸騰溫度。蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。純液態(tài)有機(jī)物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍很?。?.51），所以可以利用蒸餾來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。蒸餾操作是有機(jī)化學(xué)

6、實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),一般用于以下幾個(gè)方面：(1)分離液體混合物僅對(duì)混和物中各組分的沸點(diǎn)相差較大時(shí)（一般為30以上），才能有效分離；(2)測(cè)定化合物的沸點(diǎn)；(3)提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)；(4)回收溶劑或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。2、蒸餾時(shí)為何要加入止暴劑？加熱后發(fā)現(xiàn)忘了加入止暴劑，應(yīng)怎么操作？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇

7、烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，但此時(shí)如果液體已經(jīng)沸騰了，開(kāi)始正常蒸餾了，就不需要補(bǔ)加沸石。(4)當(dāng)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。3、欲蒸餾60mL丙酮（沸點(diǎn)56.5），你如何選擇儀器和熱源？答：可以選擇100ml圓底燒瓶、蒸餾頭、100溫度計(jì)、100ml三角燒瓶、直形冷凝管與接液管。采用熱水浴加熱。4、如果某液體有恒定的沸點(diǎn)，是否可確定其為單純的物質(zhì)？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有

8、恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。5、蒸餾操作是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般用于哪幾方面？答：（1）分離液體混合物（沸點(diǎn)相差較大，30以上，否則用分餾方法）；（2）測(cè)定化合物的沸點(diǎn)；（3）提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)；（4）回收溶劑或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。6、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液

9、面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。7、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。8、蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1-2滴/秒？答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是

10、測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。9、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。10、當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。11、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2/3，也不應(yīng)少于1/3？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被

11、蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。12、蒸餾過(guò)程中請(qǐng)思考的問(wèn)題：（1）加熱使欲蒸餾的液體剛好沸騰時(shí)，溫度計(jì)的讀數(shù)可能是多少？能否為100？為什么？答：由于被蒸餾液體在剛剛沸騰時(shí)，蒸汽的量很少能夠上升達(dá)到溫度計(jì)處，故對(duì)溫度計(jì)的水銀球的加熱不夠，讀數(shù)不會(huì)達(dá)到水的沸點(diǎn)溫度100，應(yīng)該在100以下的某個(gè)溫度，如5060都可能。（2）蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球上是否應(yīng)有液滴存在？為什么？若沒(méi)有液滴，將會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球上應(yīng)始終要有液滴存在，因?yàn)榉悬c(diǎn)的定義是指在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)氣液平衡時(shí)的溫度，故在蒸餾時(shí)要保證在水銀球處存在氣液平衡

12、才對(duì)。水銀球上若沒(méi)有液滴，說(shuō)明加熱溫度過(guò)高，沸騰太激烈，蒸汽的溫度也過(guò)高，這樣讀出來(lái)的沸點(diǎn)溫度將會(huì)過(guò)高。（3）蒸餾實(shí)驗(yàn)中，理論的蒸餾速度為12滴秒，你在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候若觀(guān)察到的蒸餾速度過(guò)快或過(guò)慢，請(qǐng)分析可能存在哪些影響因素？答：蒸餾速度如果超過(guò)12滴秒，說(shuō)明加熱溫度過(guò)高，將可能影響分離效果，純度會(huì)下降。如果小于12滴秒，可能存在的影響因素有：加熱溫度過(guò)低需加熱溫度高些；冷凝管的傾斜角度不夠需將傾斜角度調(diào)大些；冷凝管內(nèi)壁刷洗不干凈，有油漬應(yīng)該刷洗干凈些；被蒸餾的液體量較少需要多加些液體。（4）蒸餾前后，蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的高錳酸鉀水溶液的顏色是變深了，還是變淺了？若顏色變淺了，該如何解釋?zhuān)看穑簝煞N情況都有可能出現(xiàn)。如果顏色變深了，符合正常的現(xiàn)象，水少了，高錳酸鉀溶液的濃度大了，顏色自然大些，深色深。但當(dāng)高錳酸鉀溶液的