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文檔簡介

1、物理化學實驗,實驗一 雙液系氣液平衡相圖,實驗目的及要求 1、繪制環(huán)己烷異丙醇雙液系的沸點-組成圖. 2、由圖形確定其恒沸點及恒沸組成。 2、學習掌握阿貝折光儀的原理及使用方法,實驗原理,在一定的溫度下,把兩種完全互溶的揮發(fā)性液體混合后,氣、液兩相平衡共存時各相的組成通常并不相同 。 在恒壓下將溶液蒸餾,測定出溜出物(氣相)和蒸餾液(液相)的組成,就能找出平衡時氣、液兩相的成分并繪出tx圖,完全互溶的雙液系tx圖可分為三類,本實驗采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的t-x圖。其方法是用阿貝折射儀測定不同組分的體系在沸點溫度時氣相、液相的折射率,再從折射率-組成工作曲線上查得相應的組成,然后

2、繪制t-x圖。,儀器與藥品,沸點測定儀,阿貝折光儀,調壓器,超級恒溫水浴,滴管(長、短)。吸量管與移液管(1ml, 5ml, 10ml, 25ml)。 環(huán)己烷,異丙醇,丙酮,實驗步驟,1、繪制標準曲線 將9只小試管編號,依次移入0.100,0.2000.900ml的環(huán)己烷,再依次移入0.900,0.8000.100ml的異丙醇,混合均勻,配成9份已知濃度的溶液(按純樣品的密度換算成質量百分濃度)。用阿貝折射儀測定每份溶液的折射率。以折射率對濃度作圖,既可繪制曲線,2、溶液沸點及氣-液兩相組成的測定 本實驗是以恒沸點為界,把相圖分成左右兩半支,分兩次來繪制相圖。具體方法如下,1) 右半支沸點-組

3、成關系的測定,將儀器按要求裝好,由支管加入25 ml異丙醇,接通冷凝水,接通電源,逐漸加大電流,使液體緩慢加熱至沸騰。待溫度穩(wěn)定后維持3060 s,記錄溫度計讀數(shù)及大氣壓,冷卻后從小液槽中抽取氣相樣品迅速測定其折光率,同時停止加熱,用長膠頭滴管抽圓底燒瓶中液相樣品測其折光率。按上述操作步驟分別測定加入1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml, 4.00 ml, 5.00 ml, 10.00 ml環(huán)己烷時的沸點及其氣、液兩相的折光率,2) 左半支沸點-組成關系的測定 將沸點儀內液體倒入回收瓶中,用環(huán)己烷清洗沸點儀。取25ml環(huán)己烷加入到沸點儀中,按a中步驟分別測定加入.0.00 ml,

4、 0.20 ml, 0.50 ml, 1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml, 4.00 ml, 5.00 ml異丙醇時溶液的沸點及氣、液兩相的折光率,注意事項】 由于整個體系并非絕對恒溫,氣、液兩相的溫度會有少許差別,因此沸點儀中,溫度計水銀球的位置應一半浸在溶液中,一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調節(jié)水銀球的位置。 實驗中可調節(jié)加熱電壓來控制回流速度的快慢,電壓不可過大,能使待測液體沸騰即可。加熱絲不能露出液面,一定要被待測液體浸沒。 在每一份樣品的蒸餾過程中,由于整個體系的成分不可能保持恒定,因此平衡溫度會略有變化,特別是當溶液中兩種組成的量相差較大時,變化更為明顯。

5、為此每加入一次樣品后,只要待溶液沸騰,正?;亓?2min后,即可取樣測定,不宜等待時間過長。 每次取樣量不宜過多,取樣時毛細滴管一定要干燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈,數(shù)據(jù)處理】 1. 將測得的折射率-組成數(shù)據(jù)列表,并繪制成工作曲線。 2. 將實驗中測得的沸點-折射率數(shù)據(jù)列表,并從工作曲線上查得相應的組成,獲得沸點與組成的關系。 3. 繪制環(huán)己烷-乙醇體系的t-x圖,并標明最低恒沸點和組成,阿貝折光儀的使用方法(實驗課講,實驗二、旋光法測定蔗糖水解反應的速率常數(shù),學習和了解旋光儀的結構和工作原理,掌握其使用方法。 學習和掌握物質的旋光度、比旋光度的概念。 掌握用物質的旋光性間接

6、測定反應速率的方法,目的要求,蔗糖轉化反應為: c12h22o11 + h2o c6h12o6 + c6h12o6 蔗糖 葡萄糖 果糖,實驗原理,為使水解反應加速,常以酸為催化劑,故反應在酸性介質中進行。由于反應中水是大量存在的,盡管有部分水分子參加了反應,但仍可近似地認為整個反應中水的濃度是恒定的。而h是催化劑,其濃度也保持不變。因此,蔗糖轉化反應可視為一級反應。其動力學方程為,積分得,當c=1/2c0時,t可用t1/2表示,即為反應的半衰期,蔗糖及水解產(chǎn)物均為旋光性物質。但它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應過程中旋光度的變化來衡量反應的進程,各種物質的旋光能力,可用比旋光度比較。比旋

7、光度,td,當其它條件不變時,旋光度與濃度c成正比。即:kc,在蔗糖的水解反應中,反應物蔗糖是右旋性物質,其比旋光度20d =66.6。產(chǎn)物中葡萄糖也是右旋性物質,其比旋光度20d=52.5;而產(chǎn)物中的果糖則是左旋性物質,其比旋光度20d=91.9。因此,隨著水解反應的進行,右旋角不斷減小,最后經(jīng)過零點變成左旋,旋光度與濃度成正比,并且溶液的旋光度為各組成的旋光度之和。若反應時間為0,t,時溶液的旋光度分別用0,t,表示。則: 0k反c0 (表示蔗糖未轉化) k生c0 (表示蔗糖已完全轉化) t k反c k生(c0c) 三式聯(lián)立可以解得,由上式可見,以ln(t)對t作圖為一直線,由該直線的斜率

8、即可求得反應速率常數(shù)k。進而可求得半衰期t1/2。 根據(jù)阿累尼烏斯公式,可求出蔗糖轉化反應的活化能ea,儀器試劑,旋光儀1臺;旋光管1只;恒溫槽1臺;臺稱1臺;停表1塊;燒杯(100ml,1只);移液管(25ml,2支);帶塞三角瓶(100ml,2只)。hcl(3moldm-3);蔗糖(a.r.,實驗步驟,1、開啟恒 溫水浴槽,將目標溫度調至所需值,開始加熱。 2、稱取20g蔗糖溶解,在100ml的容量瓶中定容,3、 的測定 用移液管移取蔗糖溶液25 ml放入錐形瓶中,再用另一只移液管吸取25 ml 2.0 mol/l hcl溶液放入另一錐形瓶中,將其置于30恒溫槽中恒溫10 min后,取出兩

9、只三角瓶,將hcl迅速全部倒入蔗糖中,并于hcl倒入一半時開始計時。用此溶液洗滌旋光管23次,然后裝滿旋光管,勿使留有氣泡。由于溫度已改變需將旋光管再置于恒溫槽中恒溫10 min左右,取出擦干測定其旋光度(由于旋光度隨時間在變,溫度在觀察過程中也在變化,所以在測定是要力求動作熟練迅速)。測定后將旋光管繼續(xù)放入恒溫槽中恒溫。以后每隔5 min測定一次,至少測定15個數(shù)據(jù),4、 的測定 蔗糖水解反應在30時需要48小時左右才能進行到底,為了加速反應進度,可將錐形瓶中的剩余混合溶液放到另一60恒溫水浴中恒溫1.5h左右(溫度過高會引起其他副反應),使反應接近完成,取出冷卻后裝入旋光管中,再放入30水

10、浴中恒溫10 min后,測定旋光度即為,值。試驗結束后洗凈旋光管,裝滿蒸餾水,思考題 在鹽酸和蔗糖溶液混合時,為什么要將鹽酸往蔗糖中倒,旋光儀的使用(實驗課講,1.設計實驗數(shù)據(jù)表,記錄溫度、鹽酸濃度、t、等數(shù)據(jù),計算不同時刻時ln(t)。 2. 以ln(t)對t作圖,由所得直線的斜率求出反應速率常數(shù)k。 3. 計算蔗糖轉化反應的半衰期t1/2。 4. 由兩個溫度下測得的k值計算反應的活化能,數(shù)據(jù)處理,實驗三 電動勢的測定及其應用,掌握對消法測定電動勢的原理及電位差計、檢流計及標準電池使用注意事項及簡單原理。 學會制備鹽橋的方法。 了解可逆電池電動勢的應用,目的要求,實驗原理,電池電動勢的測量必

11、須在可逆條件下進行。首先要求電池反應本身是可逆的,同時要求電池必須在可逆情況下工作,即放電和充電過程都必須在準平衡狀態(tài)下進行,此時只允許有無限小的電流通過電池。因此,需用對消法來測定電動勢,ew:工作電池,ex:待測電池,es:標準電池,測定電極電動勢可求算某些反應的h,s,g等熱力學函數(shù);電解質的平均活度系數(shù),難溶鹽的溶度積和溶液的ph值等數(shù)據(jù),例如: 1、用電動勢法求agcl的ksp。則需設計成如下電池: ag (s) + agcl (s)hcl (m)agno3 (m)ag (s) 電池的電極反應為 負極,正極,電池總反應,電池電動勢: e = 右 左,因為,所以,只要測得該電池的電動勢

12、,就可以通過上式求得agcl的ksp,2、通過電動勢的測定,求溶液的ph值,可設如下電池: hg (l) + hg2cl2 (s)飽和kcl溶液飽和醌氫醌的未知ph溶液pt 醌氫醌為等摩爾的醌和氫醌的結晶化合物,在水中溶解度很小,作為正極時期反應為,其電極電勢,因為,所以,uj-25型電位差計1臺,直流輻射式檢流計1臺,穩(wěn)流電源1臺,電位差計穩(wěn)壓電源1臺,韋斯頓標準電池1臺,銀電極2支,鉑電極、飽和甘汞電極各1支,鹽橋玻管4根。 鍍銀溶液,鹽橋液,硝酸銀溶液(0.100mol/l),未知ph液,鹽酸液(0.100mol/l),(1mol/l),醌氫醌,儀器與藥品,實驗步驟,本試驗測定下列四個電

13、池的電動勢: hg (l) + hg2cl2 (s)飽和kcl溶液agno3 (0.100m)ag (s) ag (s) kcl(0.01m)與飽和agclagno3 (0.100m)ag (s) hg (l) + hg2cl2 (s)飽和kcl溶液飽和醌氫醌的未知ph溶液pt ag (s) + agcl (s)hcl (0.100m)agno3 (0.100m)ag (s,為了消除液接電勢,必須使用鹽橋,其制備是用瓊膠:kno3:h2o =1.5:20:50的比例加入到錐形瓶中,于熱水浴中加熱溶解,然后用滴管將它灌入干凈的u型管中,u型管中以及管兩端不能留有氣泡,冷卻后待用,1、鹽橋的制備,

14、2、電動勢的測定 (1)組成上述的4個電極。 (2)將標準電池,工作電池,待測電池,檢流計接至uj25型電位差計上,注意正、負極不能接錯。 (3)校正工作電流 先讀取環(huán)境溫度,校正標準電池的電動勢。調解標準電池的溫度補償旋鈕至計算值,將轉換開關撥至“n”處,轉動工作電流調節(jié)旋鈕粗、中、細、微,依次按下電計旋鈕“粗”、“細”,直至檢流計示零。在測量過程中經(jīng)常要檢查是否發(fā)生偏離,加以校正。 (4)測量待測電池電動勢 將轉換開關撥向x1或x2位置,從大到小旋轉測量旋鈕,按下電計旋鈕,“粗”、“細”,直至檢流計示零,6個小窗口內讀數(shù)即為待測電池電動勢。 試驗完畢,把鹽橋放在水中加熱溶解,洗凈,其他儀器

15、復原,檢流計斷路放置,電位差計的使用(實驗課講,1、根據(jù)第2、4個電池的測定結果,求算agcl的ksp,2、由第3個電池求未知溶液的ph值,數(shù)據(jù)處理,實驗四 最大氣泡法測定溶液的表面張力,實驗目的】 掌握最大氣泡法測定表面張力的原理。 了解影響表面張力測定的因素。 測定不同濃度正丁醇溶液的表面張力,計算吸附量。 由表面張力的實驗數(shù)據(jù)求分子的截面積及吸附層的厚度,實驗原理,一、溶液中的表面吸附,表面功 wa 若a為1m2,則w是在恒溫恒壓下形成1m2新表面所需的可逆功,所以稱為比表面吉布斯自由能,其單位為jm-2;也可將看作為作用在界面上每單位長度邊緣上的力,稱為表面張力,其單位是nm-1,在定

16、溫下純液體的表面張力為定值。 當加入溶質形成溶液時,表面張力發(fā)生變化,其變化的大小決定于溶質的性質和加入量的多少,根據(jù)能量最低原理,溶質能降低溶劑的表面張力時,表面層中溶質的濃度比溶液內部大;反之,溶質使溶劑的表面張力升高時,它在表面層中的濃度比在內部的濃度低,這種表面濃度與內部濃度不同的現(xiàn)象叫做溶液的表面吸附,在指定的溫度和壓力下,溶質的吸附量與溶液的表面張力及溶液的濃度之間的關系遵守吉布斯(gibbs)吸附方程,0時,0稱為正吸附;當,0時,0稱為負吸附,當界面上被吸附分子的濃度增大時,它的排列方式在改變著,最后,當濃度足夠大時,被吸附分子蓋住了所有界面的位置,形成飽和吸附層(左圖)。這樣

17、的吸附層是單分子層,隨著表面活性物質的分子在界面上愈益緊密排列,則此界面的表面張力也就逐漸減小。以表面張力對濃度作圖,可得到-c曲線,從右圖可以看出,在開始時隨濃度增加而迅速下降,以后的變化比較緩慢。在-c曲線上任選一點a作切線,經(jīng)過切點a作平行于橫坐標的直線,交縱坐標于b點。以z表示切線和平行線在縱坐標上截距間的距離,顯然z的長度等于 c,根據(jù)朗格謬爾(langmuir)公式,為飽和吸附量,即表面被吸附物鋪滿一層分子時的,以c/對c作圖,得一直線,該直線的斜率為1/。由所求得的代入可求得被吸附分子的截面積so=1/n (n為阿佛加得羅常數(shù),若已知溶質的密度,分子量m,就可計算出吸附層厚度,二

18、、最大氣泡法測表面張力,將待測表面張力的液體裝于表面張力儀中,使毛細管的端面與液面相切,液面即沿毛細管上升,打開抽氣瓶的活塞緩緩抽氣,毛細管內液面上受到一個表面張力儀瓶中液面上大的壓力,當此壓力差附加壓力(pp大氣p系統(tǒng)) 在毛細管端面上產(chǎn)生的作用力稍大于毛細管口液體的表面張力時,氣泡就從毛細管口脫出,此附加壓力與表面張力成正比,與氣泡的曲率半徑成反比,其關系式為,式中,p為附加壓力;為表面張力;r為氣泡的曲率半徑,如果毛細管半徑很小,則形成的氣泡基本上是球形的。當氣泡開始形成時,表面幾乎是平的,這時曲率半徑最大;隨著氣泡的形成,曲率半徑逐漸變小,直到形成半球形,這時曲率半徑r和毛細管半徑r相等,曲率半徑達最小值,根據(jù)上式這時附加壓力達最大值。氣泡進一步長大,r變大,附加壓力則變小,直到氣泡逸出。根據(jù)上式,rr時的最大附加壓力為: 式中的儀器常數(shù)k可用已知表面張力的標準物質測得,儀器試劑】 最大泡壓法表面張力儀1套;吸耳球1個;移液管(50ml,1支、1ml,1支);燒杯(500ml,1只)。 正丁醇(c.p.);蒸餾水,實驗步驟】 1. 儀器準備與檢漏 將表面張力儀容器和毛細管洗凈、烘干。在恒溫條件下將50ml蒸餾水注入張力儀中,

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