水質(zhì)分析化學(xué)ppt課件

1、1.2.1化學(xué)分析和儀器分析（1） 化學(xué)分析方法,將水中被分析物質(zhì)與另一種已知成分、性質(zhì)和含量的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而產(chǎn)生具有特殊性質(zhì)的新物質(zhì)，由此確定水中被分析物質(zhì)的存在以及它的組成、性質(zhì)和含量。 以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法 1）. 重量分析法：將水中被分析組分與其中的其他組分分離后，轉(zhuǎn)化為一定的可稱量形式，然后用稱重方法計(jì)算該組分在水樣中的含量,2）. 滴定分析法,容量分析法，將一已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液和被分析物質(zhì)的組分定量反應(yīng)完全，根據(jù)反應(yīng)完成時(shí)所消耗的試劑溶液的濃度和用量（體積），計(jì)算出被分析物質(zhì)的含量的方法。 幾個(gè)概念：標(biāo)準(zhǔn)溶液（純度、化學(xué)式、穩(wěn)定） 滴定 化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 滴定終點(diǎn),四大滴

2、定法,酸堿滴定法：利用質(zhì)子傳遞反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法,沉淀滴定法：利用生成反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法,絡(luò)合滴定法：利用絡(luò)合反應(yīng)對(duì)金屬離子進(jìn)行滴定的方法,氧化還原滴定法：利用氧化還原進(jìn)行滴定的方法,滴定分析法要求,定量反應(yīng)，99.9%; 確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系； 迅速反應(yīng)，催化劑或者加熱； 滴定終點(diǎn)的確定。 適用：堿度、酸度、硬度、COD等測(cè)定,2）儀器分析方法,以成套的物理儀器為手段，對(duì)水樣中的化學(xué)成分和含量進(jìn)行測(cè)定的方法,光學(xué)分析法：被分析物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì),電化學(xué)分析法：被分析物質(zhì)的電學(xué)性質(zhì),色譜法：吸附和分配為基礎(chǔ),水質(zhì)指標(biāo)分類,物理指標(biāo)（水溫、臭味和臭閥值、顏色和色度、濁度、殘?jiān)?、電?dǎo)率、紫外吸光度值）

3、微生物指標(biāo)（細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、游離性余氯、二氧化氯） 化學(xué)指標(biāo)（pH值、酸度和堿度、硬度、總含鹽量、有機(jī)污染物綜合指標(biāo)、放射性指標(biāo),1.3.1 水質(zhì)指標(biāo) （1）物理指標(biāo) 臭味和臭閥值,必測(cè)項(xiàng)目，相對(duì)數(shù)值 臭強(qiáng)度報(bào)告：無(wú)、微弱、弱、明顯、強(qiáng)、很強(qiáng) 臭閥值: 不大于2 臭閥值,顏色和色度,表色：包括懸浮雜質(zhì)在內(nèi)的3種狀態(tài)所構(gòu)成的水色。未經(jīng)靜置沉淀或離心的原始水樣的顏色。定性描述 真色：除去懸浮雜質(zhì)后的水，由膠體及溶解雜質(zhì)所造成的顏色。 色度15度,濁度,表示水中含有懸浮及膠體狀態(tài)的雜質(zhì)，引起水的渾濁程度。 國(guó)家飲用水標(biāo)準(zhǔn)1NTU NTU：1.25mg硫酸肼/L和12.5mg六次甲基四胺/L水中

4、形成的福爾馬肼混懸液所產(chǎn)生的濁度為1NTU,殘?jiān)?總殘?jiān)?總可濾殘?jiān)?總不可濾殘?jiān)?總殘?jiān)?總可濾殘?jiān)?可沉降物,電導(dǎo)率：水溶液傳導(dǎo)電流的能力 可濾殘?jiān)?紫外吸光度：UV254 氧化還原電位：生物處理中的應(yīng)用,2）微生物指標(biāo),細(xì)菌總數(shù)：1mL水樣在營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中，37培養(yǎng)24h后，所生長(zhǎng)細(xì)菌菌落的總數(shù)。 總大腸菌群：不得檢出 游離性余氯：氯離解過(guò)程 為什么管網(wǎng)末梢出水對(duì)余氯有要求？ 氯消毒副產(chǎn)物,3）化學(xué)指標(biāo),pH值：水中氫離子濃度或者活度的負(fù)對(duì)數(shù)，表示水中酸、堿的強(qiáng)度。 飲用水的pH值：6.58.5 正常人血液PH：7.35-7.45 酸度：水中給出質(zhì)子物質(zhì)的總量 堿度：水中接受質(zhì)子物質(zhì)的

5、總量,硬度,原指沉淀肥皂的程度，一般定義為Ca2+、Mg2+離子的總量。 水垢的產(chǎn)生 暫時(shí)硬度 永久硬度,總含鹽量 有機(jī)物污染指標(biāo)： DO、高錳酸鹽指數(shù)、COD、BOD5、TOC、TOD等等 放射性指標(biāo),地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002） 類：主要適用于源頭水，國(guó)家自然保護(hù)區(qū)； 類：主要適用于集中式生活飲用水、地表水源地一級(jí)保護(hù)區(qū)，珍稀水生生物棲息地，魚(yú)蝦類產(chǎn)卵場(chǎng)，仔稚幼魚(yú)的索餌場(chǎng)等； 類：主要適用于集中式生活飲用水、地表水源地二級(jí)保護(hù)區(qū)，魚(yú)蝦類越冬、回游通道，水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū)； 類：主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂(lè)用水區(qū)； 類： 主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般

6、景觀要求水域,現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定指標(biāo),水溫、DO、 CO2、 pH、濁度、電導(dǎo)率、余氯、嗅閾值等。 如何保存水樣？ 水樣的預(yù)處理： （1）過(guò)濾 （2）濃縮 （3）蒸餾 （4）消解,2.2 水分析結(jié)果的誤差及其表示方法,2.2.1 誤差的來(lái)源 什么是誤差？誤差是否可以避免？ （1）系統(tǒng)誤差：重復(fù)性、可測(cè)性 （2）隨機(jī)誤差：偶然性 （3）過(guò)失誤差：可避免,2.2.2 分析方法的誤差與準(zhǔn)確度,絕對(duì)誤差：E = X - XT 相對(duì)誤差：RE = 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系： 準(zhǔn)確度高精密度也高； 精密度高準(zhǔn)確度不一定高； 準(zhǔn)確度低精密度一定低。 精密度低準(zhǔn)確度一定低,如何衡量測(cè)量的準(zhǔn)確度,測(cè)定值和真值的接近程度 回收

7、率= 學(xué)會(huì)計(jì)算回收率 回收率越接近100%，準(zhǔn)確度越高,如何衡量測(cè)量的精密度,測(cè)定值之間的接近程度 絕對(duì)偏差 平均偏差 相對(duì)偏差 相對(duì)平均偏差 標(biāo)準(zhǔn)偏差 樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（計(jì)算方法,準(zhǔn)確度和精密度的提高,1）減少系統(tǒng)誤差 （2）增加測(cè)定次數(shù) （3）減少測(cè)量誤差 （4）合適的分析方法,2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液和物質(zhì)的量濃度,基準(zhǔn)物質(zhì)的條件： （1）純度高 （2）穩(wěn)定 （3）易溶解 （4）較大的摩爾質(zhì)量 （5）定量參加反應(yīng) （6）組成與化學(xué)式完全相符,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定： （1）直接法 （2）標(biāo)定法 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法： （1）物質(zhì)的量濃度 （2）基本單元 （3）滴定度（TX/S,3.1

8、水溶液中的酸堿平衡,布朗斯特德-勞萊酸堿質(zhì)子概念 酸 質(zhì)子+堿 共軛酸堿對(duì) 酸堿半反應(yīng) 兩個(gè)共軛酸堿對(duì)共同作用（兩個(gè)酸堿半反應(yīng)） 酸堿反應(yīng),溶劑的質(zhì)子自遞反應(yīng) 質(zhì)子溶劑 質(zhì)子自遞常數(shù) 平衡常數(shù)： （1）酸堿的離解常數(shù)越大酸堿性越強(qiáng) （2）酸強(qiáng)度H3O+ （3）堿強(qiáng)度OH- Kw = Ka Kb,一元酸分布分?jǐn)?shù)的計(jì)算,HAC為例 HAc+ Ac-= 1 pH值為X軸，i為Y軸的分布圖 對(duì)稱分布 HAc= Ac- =0.5，pH=pKa 交點(diǎn) 例題3.1 計(jì)算pH值=5.00時(shí)，HAc和Ac-。 求氫氟酸的分布曲線交點(diǎn),3.2.2 酸堿溶液pH值的計(jì)算,質(zhì)子條件式（PBE）： 根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，在

9、酸堿反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，酸給出的質(zhì)子數(shù)必須等于堿得到的質(zhì)子數(shù)，這種得失質(zhì)子的物質(zhì)的量相等關(guān)系稱為質(zhì)子平衡或質(zhì)子條件，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為質(zhì)子平衡方程或質(zhì)子條件式。 質(zhì)子參考標(biāo)準(zhǔn)（零水準(zhǔn)）： 原始的酸堿組分，即與質(zhì)子轉(zhuǎn)移有關(guān)的溶質(zhì)和溶劑（質(zhì)子溶劑），作為質(zhì)子參考標(biāo)準(zhǔn)。 溶液中H+的計(jì)算,3.3 緩沖溶液,緩沖溶液的種類： （1）弱酸及其對(duì)應(yīng)的鹽 （2）多元弱酸的酸式鹽及其對(duì)應(yīng)的次級(jí)鹽 （3）弱堿及其對(duì)應(yīng)的鹽 緩沖溶液的作用原理 以HAc-NaAc為例 亨德森公式,緩沖指數(shù)： 使1L緩沖溶液的pH值增高很小一個(gè)數(shù)值dpH時(shí)，需加入的強(qiáng)堿物質(zhì)量為dC（mol/L）,dC與dpH之比值叫緩沖指數(shù)。 緩沖容量：

10、某緩沖溶液因外加強(qiáng)堿或強(qiáng)酸的量為C而發(fā)生變化的幅度為pH,如何選擇和配置緩沖溶液？ （1）緩沖溶液能控制的pH值范圍為pKa21; （2）總濃度（0.050.20mol/L），足夠緩沖容量； （3）無(wú)干擾，廉價(jià)、易得、環(huán)境友好。 如何計(jì)算？ 亨德森公式,3.4 酸堿指示劑,作用原理： 得失質(zhì)子時(shí)分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，不同結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)不同顏色，且反應(yīng)可逆。 變色范圍： 理論變色點(diǎn): pH=pK1,3.5 酸堿滴定法的基本原理,強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸 強(qiáng)堿滴定弱酸和強(qiáng)酸滴定弱堿 多元酸堿和混合酸堿滴定,酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置,酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：HCl 通常0.1mol/L，穩(wěn)定可保存，間接法配置。 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液：NaOH 通常

11、0.1mol/L，間接法配置，不含CO2,以NaOH滴定HCl為例： （1）滴定前 （2）滴定中 （3）計(jì)量點(diǎn)時(shí) （4）計(jì)量點(diǎn)后 pH突躍： 溶液濃度越高，pH突躍越長(zhǎng)； 溶液濃度越低，pH突躍越短,以NaOH滴定HAc為例： （1）滴定前 （2）滴定中 （3）計(jì)量點(diǎn)時(shí) （4）計(jì)量點(diǎn)后 強(qiáng)堿滴定弱酸：突躍發(fā)生在堿性范圍； 強(qiáng)酸滴定弱堿：突躍發(fā)生在酸性范圍。 CspKa10-8,弱酸（或弱堿）強(qiáng)化的方法： （1）有機(jī)絡(luò)合劑強(qiáng)化 （2）金屬離子強(qiáng)化 （3）沉淀反應(yīng)強(qiáng)化 （4）氧化還原反應(yīng)強(qiáng)化 滴定常數(shù)：Kt,能否分級(jí)滴定？ 滴總量的判斷 強(qiáng)度最弱的酸堿進(jìn)行判斷,以NaOH滴定H3PO4為例,是否滿

12、足分級(jí)滴定的條件？ （1）第一計(jì)量點(diǎn) （2）第二計(jì)量點(diǎn) （3）第三計(jì)量點(diǎn)：CaCl2強(qiáng)化,3.7 水中的堿度和酸度,堿度 水中堿度的來(lái)源 種類：重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度 OH-、HCO3-、CO32- 五種堿度組成,堿度的測(cè)定,酚酞指示劑: pH=8.3 酸消耗量 P OH-和1/2CO32- 甲基橙指示劑：pH=4.4 酸消耗量 M 1/2CO32-和HCO3- 總堿度 T = P + M,幾種滴定可能性,P0，M=0 PM P0 連續(xù)滴定法與分別滴定法的區(qū)別,酸度,酸度的組成： CO2天然水基本組成成分 弱酸、強(qiáng)酸弱堿鹽、強(qiáng)酸 來(lái)源：大氣溶解、微生物分解、廢水 游離二氧化碳（

13、CO2和H2CO3） 二氧化碳 CO2含量大于平衡濃度 侵蝕性二氧化碳,酸度的測(cè)定,NaOH滴定 甲基橙指示劑： pH=3.7 較強(qiáng)的酸 酚酞指示劑： pH=8.3 總酸度,絡(luò)合的幾個(gè)概念 絡(luò)合滴定的要求： （1）絡(luò)合物的可溶性穩(wěn)定 （2）只形成一種配位數(shù)的絡(luò)合物,4.1 絡(luò)合平衡,絡(luò)合平衡常數(shù)：K穩(wěn) K穩(wěn)越大，絡(luò)合物越穩(wěn)定； K穩(wěn)越大，越先絡(luò)合； K穩(wěn)大能置換K穩(wěn)較小的絡(luò)合劑。 各級(jí)絡(luò)合物的分布分?jǐn)?shù),4.2 氨羧絡(luò)合劑,什么是氨羧絡(luò)合劑？ 有機(jī)絡(luò)合劑：乙二胺四乙酸（EDTA） EDTA六級(jí)電離：7種型體存在取決于pH值,EDTA作為絡(luò)合劑的特點(diǎn),能與14價(jià)的金屬離子形成易溶性絡(luò)合物 穩(wěn)定性高

14、 大多與金屬離子以1:1比例反應(yīng) 少數(shù)高價(jià)離子除外 利于終點(diǎn)指示 影響因素 穩(wěn)定常數(shù)、酸效應(yīng)、共存離子效應(yīng)等,4.3 pH值對(duì)絡(luò)合滴定的影響,4.3.1 EDTA的酸效應(yīng) 酸效應(yīng)：由于H+的存在，使得絡(luò)合劑參加主體反應(yīng)能力降低的效應(yīng)。 酸效應(yīng)系數(shù)：Y(H)=Y總/Y4- 1 分布分?jǐn)?shù)的倒數(shù)； 隨pH值增大減??； 越小受酸效應(yīng)影響越小； H+函數(shù)。 共存離子的絡(luò)合效應(yīng),酸效應(yīng)曲線,4.3.2 酸效應(yīng)對(duì)金屬離子絡(luò)合物穩(wěn)定性的影響,條件穩(wěn)定常數(shù) K穩(wěn) K穩(wěn)=K穩(wěn)/ Y(H) PH值越大，形成絡(luò)合物越穩(wěn)定 如何判斷絡(luò)合反應(yīng)完全？ lg（CM,spKMY） 6 如何確定滴定的最小pH值？ 默認(rèn)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的

15、金屬離子濃度為0.01M lgY(H) lgKMY 8,EDTA酸效應(yīng)曲線的使用,絡(luò)合滴定的最小pH值 查出干擾離子 例如對(duì)Ca2+的滴定過(guò)程中，干擾離子？ 控制pH值實(shí)現(xiàn)連續(xù)滴定或分別滴定,4.4 絡(luò)合滴定的基本原理,絡(luò)合滴定曲線： -lgM為Y軸，EDTA溶液加入量為X軸 與酸堿滴定曲線相似 pH12時(shí)，無(wú)酸效應(yīng)，Y(H)=1，KCaY= KCaY 滴定前 滴定開(kāi)始至計(jì)量點(diǎn)前 計(jì)量點(diǎn) 計(jì)量點(diǎn)后,2. pH=10 3. pH=9 4. pH=7 突躍范圍如何變化？ 5. pH=6 不同pH值下滴定曲線的變化？ 影響因素 計(jì)量點(diǎn)pMsp的計(jì)算,4.4.4 金屬指示劑,酸堿指示劑 金屬指示劑 作

16、用原理 理論變色點(diǎn)的計(jì)算 如何選擇金屬指示劑的,4.5 提高絡(luò)合滴定選擇性的方法,絡(luò)合滴定的最小pH值 控制pH值進(jìn)行連續(xù)滴定 存在干擾離子時(shí)的判斷條件,4.6 絡(luò)合滴定的方式和應(yīng)用,直接滴定 返滴定法 置換滴定法 間接滴定法,4.7 水的硬度,水垢=硬度？ 硬度的測(cè)定及計(jì)算： pH值的范圍 指示劑的選擇 計(jì)算,什么是沉淀滴定法？ 沉淀滴定法的應(yīng)用條件： 1. 生成沉淀具有恒定組成，溶解度??； 2. 反應(yīng)迅速，定量進(jìn)行； 3. 能夠確定反應(yīng)終點(diǎn),沉淀滴定法的基本原理,以“銀量法”為例 -lgAg+為Y軸，加入的AgNO3體積為X軸 （1）滴定開(kāi)始前 （2）滴定開(kāi)始至計(jì)量點(diǎn)前 （3）計(jì)量點(diǎn)時(shí) （

17、4）計(jì)量點(diǎn)后,沉淀反應(yīng)的影響因素,同離子效應(yīng)：水硬度的去除 鹽效應(yīng) 酸效應(yīng) 絡(luò)合效應(yīng) 其他因素,如何準(zhǔn)確分步測(cè)定混合離子,在混合的溶液中，如何判斷何種離子首先開(kāi)始沉淀？ 先達(dá)到溶度積（Ksp）的先沉淀，后達(dá)到的后沉淀 2. 已形成的沉淀如何轉(zhuǎn)化？ 溶度積K sp大的沉淀向溶度積K sp小的沉淀轉(zhuǎn)化（沉淀化學(xué)式的系數(shù)相同,莫爾法,以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，K2CrO4為指示劑測(cè)定水中的Cl-。 指示劑如何指示終點(diǎn)的到達(dá)？ 指示劑的加入量？ pH值的控制？ 方法的應(yīng)用范圍,佛爾哈德法,用鐵銨礬（硫酸高鐵銨 NH4Fe(SO4)2）作指示劑的銀量法。 直接法：測(cè)定水中Ag+濃度 間接法：反滴定測(cè)

18、定水中鹵素離子 與莫爾法的比較,電極電位和能斯特方程,電極電位衡量氧化劑或還原劑氧化還原能力的大小 能斯特方程： 條件電極電位考慮溶液的離子強(qiáng)度、存在型體、副反應(yīng)系數(shù)等外界因素的影響，表示實(shí)際的氧化還原能力,溫度一定時(shí)為常數(shù),電極電位的影響因素,離子強(qiáng)度：活度系數(shù)的計(jì)算 近似認(rèn)為各活度系數(shù)為1，忽略影響。 副反應(yīng) （1）生成沉淀： 氧化態(tài)生成沉淀降低 還原態(tài)生成沉淀升高 （2）生成絡(luò)合物 H+濃度,平衡常數(shù)和條件平衡常數(shù),平衡常數(shù)： 條件平衡常數(shù),判斷反應(yīng)進(jìn)行完全的程度,n1=n2時(shí) lgK6 n1n2時(shí),氧化還原反應(yīng)的速度,反應(yīng)能否進(jìn)行的決定因素？ 電極電位？ 動(dòng)力學(xué)（反應(yīng)速度）？ 盡可能增

19、加反應(yīng)的速度,可逆氧化還原體系的滴定曲線,滴定過(guò)程： 滴定之前 滴定開(kāi)始至計(jì)量點(diǎn)前 計(jì)量點(diǎn)時(shí) 計(jì)量點(diǎn)后 計(jì)量點(diǎn)時(shí)電極電位的計(jì)算,指示劑,自身指示劑：滴定劑或被滴定液本身顏色變化 專屬指示劑：不發(fā)生氧化還原反應(yīng)，結(jié)合產(chǎn)生特殊顏色 氧化還原指示劑：本身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，氧化態(tài)和還原態(tài)顏色不同 變色范圍 如何選擇,高錳酸鉀法,在不同pH值下的氧化還原反應(yīng)： 強(qiáng)酸溶液 弱酸、中性、弱堿性溶液 大于2mol/L強(qiáng)堿性溶液 直接滴定：還原性物質(zhì) 反滴定：氧化性物質(zhì) 間接滴定法：非氧化還原性物質(zhì),高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定 不易保存，使用前需標(biāo)定 配置方法 標(biāo)定時(shí)的反應(yīng)條件 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定和計(jì)算 指在

20、一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，O2mg/L。 測(cè)定過(guò)程 注意事項(xiàng),重鉻酸鉀法,與高錳酸鉀法對(duì)比 化學(xué)需氧量COD：在一定條件下水中能被重鉻酸鉀氧化的水中有機(jī)物的量，mg O2/L。 COD測(cè)定方法,碘量法,利用I2的的氧化性和I-的還原性來(lái)進(jìn)行滴定的方法。 主要用于水中氧化性物質(zhì)的測(cè)定。 氧化性物質(zhì) I2 KI 滴定 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和影響因素,水中有機(jī)污染物綜合指標(biāo),高錳酸鹽指數(shù)、COD、BOD5 TOC TOD CCE 紫外吸光度 UV254 可測(cè)定化合物： 不能測(cè)定化合物：飽和烴類化合物、飽和醇類、糖類化合物等,原理： 物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間發(fā)生的

21、吸附-脫附和溶解-揮發(fā)的過(guò)程，叫做分配過(guò)程。 在互不相溶的兩相流動(dòng)相和固定相的體系中，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，第三組分（即溶質(zhì)或吸附質(zhì)）連續(xù)不斷地在兩相之間進(jìn)行分配，這種分配過(guò)程即為色譜過(guò)程。 分配系數(shù)K： K為每一溶質(zhì)的特征值，僅與固定相和溫度有關(guān) 經(jīng)過(guò)反復(fù)多次分配，使那些分配系數(shù)只有微小差別的組分發(fā)生很大的分離效果，從而使不同組分得到完全分離,1. 流動(dòng)相的狀態(tài)分類： 氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。 2. 按固定相的形式可分為： 柱 色 譜：固定相裝在色譜柱中； 紙 色 譜：利用濾紙作載體，吸附在紙上的水作固定相； 薄層色譜：將固體吸附劑在玻璃板或塑料板上制成薄層作固定相 3. 分離

22、原理： 吸附色譜法：利用吸附劑（固定相一般是固體）表面對(duì)不同組分吸附 能力的差別進(jìn)行分離的方法； 分配色譜法：利用不同組分在兩相間的分配系數(shù)的差別進(jìn)行分離的方法。 離子交換色譜：利用溶液中不同離子與離子交換劑間的交換能力的不同而進(jìn)行分離的方法。 空間排斥（阻）色譜法：利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小的分子的排阻作用進(jìn)行分離的方法,基本術(shù)語(yǔ),色譜圖 基線：只有純流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所得到的信號(hào)。 漂移 噪聲 死時(shí)間 保留時(shí)間 峰高 峰面積,定性,定量,1、載氣系統(tǒng) 氣相色譜對(duì)載氣的基本要求： （1）純凈 通過(guò)活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。 （2）穩(wěn)定 采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式,3）常

23、用的載氣： 氮?dú)狻?氫氣、氦氣、 氬氣,進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣裝置和汽化室。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 手動(dòng)進(jìn)樣：微量進(jìn)樣器、注射器 自動(dòng)進(jìn)樣：計(jì)算機(jī)控制 頂空進(jìn)樣：外圍裝置 氣體閥進(jìn)樣：在線質(zhì)量控制,2、進(jìn)樣系統(tǒng),3、色譜柱,4、檢測(cè)系統(tǒng),氫焰離子化檢測(cè)器FID（Flame Ionization Detector） 電子捕獲檢測(cè)器ECD (Electron Capture Detector) 熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD（Thermal Conductivity Detector） 其他檢測(cè)器如FPD、NPD,離子室，離子頭及氣體供應(yīng)三部分組成

24、在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻?使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。 FID原理：氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生火焰，以其熱量為能源，經(jīng)色譜柱分離進(jìn)入FID檢測(cè)器的組分燃燒時(shí)離子化生成離子，在電場(chǎng)作用下形成離子流，離子流與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量有正相關(guān)關(guān)系。用標(biāo)樣進(jìn)行定性定量,FID檢測(cè)器,微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測(cè)器 大多數(shù)易揮發(fā)的含碳化合物 無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng) 氫焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn) 靈敏度，檢測(cè)下限可達(dá) 10-12g/g,ECD原理：ECD內(nèi)的放射源放出 -射線離子，與通過(guò)檢測(cè)器的載氣如N2碰撞產(chǎn)生電子和正