硫酸銨的測定

1、.硫酸銨的測定一、 技術(shù)條件（1）、外觀：工業(yè)硫酸銨為白色結(jié)晶，無可見機械雜質(zhì)，農(nóng)業(yè)用硫酸銨為白色或淺色的結(jié)晶。 （2）、硫酸銨應符合下表要求：指標名稱工業(yè)品農(nóng)業(yè)品一級品二級品氮含量（N）（以干基計），%21.021.020.8水分（H2O）含量，%0.20.501.0游離酸（H2SO4）含量，%0.050.080.20鐵（Fe）含量，%0.007砷（As）含量，%0.0005重金屬（以Pb計）含量，%0.005水不溶物含量，%0.05二、氮含量的測定（蒸餾后滴定法）GB409783（一）、測定原理硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硫酸標準液吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液回滴過量

2、的硫酸。（二）、試劑和溶液（1）、氫氧化鈉：（分析純）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分析純）0.5N標準溶液。（3）、氫氧化鈉：（分析純）0.5N標準溶液。（4）、甲基紅亞甲基藍混合指示劑溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100ml，混勻。（5）、硅脂或其它不含氮的潤滑脂。（三）、儀器蒸餾裝置：可用下述部件組裝的儀器，也可用保證定量蒸餾和吸收的任何蒸餾儀器，儀器的各部件可用橡膠塞和橡膠皮管連接，或采用磨砂玻璃接口。（1）、蒸餾瓶（A）：1000m，帶29 號內(nèi)接標準磨口。（2）、防濺球管（B）：與蒸筒瓶連接的一端帶有29 號外接

3、標準磨口，與冷凝器連接的一端29 號外接標準磨口。（3）、滴液漏斗（C）：容量為50ml。（4）、直式冷凝管（D）：有效長度約400mm，進口為19號內(nèi)接標準粉口，出口為29 號內(nèi)接標準磨口。（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口為29 號內(nèi)接標準磨口，瓶內(nèi)連接雙連球。（四）、測定步驟 （1）、試樣溶液的制備。 稱取10g試樣，稱準至0.001g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。 （2）、蒸餾 用移液管從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾瓶中，加入約350ml水和幾粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸標準溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和46滴混合指

4、示劑溶液，然后將裝置按圖連接，各連接處涂以硅脂并固定，以確保裝置的密封性。通過滴定漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉20ml，注意滴定漏斗中至少存留幾毫升溶液。加熱蒸餾，直至吸收瓶中的收集量達到250ml300ml體積時停止加熱，然后打開漏斗上的活塞，拆下防濺球管，仔細沖洗冷凝管，并將洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（3）、滴定 將吸收瓶和側(cè)球中的溶液仔細混勻，用0.5N氫氧化鈉標準溶液回滴過量的0.5N硫酸標準溶液，直至溶液呈灰綠色，即為終點。（4）、空白試驗 按上述手續(xù)進行試驗，除不加試樣外，操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時間相同。（五）、結(jié)果計算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計），以質(zhì)量（%）表示

5、，按下式計算：（V1V2）N0.01401100/50/500m（100x）/100（V1V2）N1401/m（100x）式中：V1測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）； V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）；N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。（六）、精密度（1）、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（2）、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.06%。（3）、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。三、氮含量的測定（甲醛法）GB4097.383（一）、原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用

6、，生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定。（二）、試劑和溶液 （1）、氫氧化鈉：（分析純）0.1N及0.5N標準溶液； （2）、酚酞乙醇溶液； （3）、甲基紅：1%乙醇溶液； （4）、氨水； （5）、多聚甲醛； （6）、甲醛； （7）、25%甲醛溶液；用多聚甲醛配制稱取280g多聚甲醛，加約700ml水和35ml氨水，加熱溶解后趁熱，過濾或靜置兩天后取上層清夜，按照下述方法測定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。用試劑甲醛配制 將甲醛置于蒸餾瓶中，緩慢加熱至96左右，蒸餾至甲醛中的含量約1%后（蒸餾至體積約1/2），停止加熱，將剩余溶液加水稀釋至約25%的

7、甲醛溶液，然后按下述規(guī)定的試驗方法測定其甲醛含量。 甲醛含量的測定方法取50ml1N亞硫酸鈉溶液（稱取126g無水亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑溶液。用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色，經(jīng)2min不消失即為終點。甲醛含量（%，質(zhì)量/體積）按下式計算：NV0.03003/V1100式中：N硫酸標準溶液的當量濃度；V滴定時消耗硫酸標準溶液的體積，（ml）；V1甲醛溶液體積，（ml）；0.03003每毫升當量硫酸相當甲醛的克數(shù)。 配制的25%甲醛溶液，使用時應以酚酞為指示劑，用0.5N氫氧化鈉中和至

8、淺紅色。（三）、測定步驟（1）、試液的制備 稱取1g試樣，（稱準至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，用100120ml水溶解，加1滴甲基紅指示劑溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。（2）、滴定 加入15ml25%甲醛溶液至試液中，再加入34滴酚酞指示劑溶液，混勻，靜置5min，用0.5N氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色，經(jīng)1min不消失為終點。（或滴定至pH至8.5）（3）、空白試驗 按上述操作進行空白試驗，除不加試樣外操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時相同。（四）、結(jié)果計算 硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計），以質(zhì)量（%）表示，按下式計算：（V1V2）N0.01401/m（100x）

9、100（V1V2）N140.1/m（100x）式中：V1測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）； V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積，（ml）；N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。（五）、精密度（1）、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（2）、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.06%。（3）、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。水分含量的測定（重量法）GB4097.383一、原理試樣在1055烘箱中干燥，用稱量來測定其損失量。二、儀器 （1）、一般實驗室儀器； （2）、電熱恒溫箱； （3

10、）、帶磨口塞稱量瓶，直徑50mm，高30mm。三、測定步驟在預先干燥并恒重的稱量中，稱取g硫酸銨試樣（稱準至0.0002g）,置于1055電熱恒溫箱中干燥半小時以上后取出,在干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復操作,直到連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0003g。四、結(jié)果計算水分（H2O）含量，以質(zhì)量百分數(shù)（%）表示，按下式計算：（mm1）/m100式中：m干燥前試樣的質(zhì)量，（g）；m1干燥后試樣的質(zhì)量，（g）。五、精密度 （1）、取平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。 （2）、平均測定結(jié)果的絕對值差不大于0.05%。游離酸含量的測定一、原理試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定。二、試

11、劑和溶液 （1）、氫氧化鈉0.1N標準溶液。 （2）、甲基紅亞甲基藍混合指示劑溶液，溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍，溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋至100ml，混勻。 （3）、鹽酸0.1N溶液。 （4）、蒸餾水和相應純度的水 在1000ml水中，加幾滴甲基紅亞甲基藍混合指示劑，如有必要時，用1.0N氫氧化鈉標準溶液或0.1N鹽酸溶液調(diào)節(jié)水的pH5.45.6。 三、儀器一般實驗室儀器和5ml微量滴定管。四、測定步驟 （1）、稱取10g試樣，稱準至0.01g，置于100ml燒杯中，加50 ml水溶解，如果溶液渾濁可用中速濾紙過濾，洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于另一個250ml的錐形瓶中。 （2）、滴定 加12滴甲基紅亞甲基藍混合指示劑，于試液中，用氫氧化鈉標準溶液滴定至灰綠色為終點。 若試液有色，終點難以觀察，也可用酸度計滴定至pH5.45.6。五、結(jié)果計算 游離酸（H2SO4）含量，以質(zhì)量百分數(shù)（%）表示，按下式