版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
1、.硫酸銨的測定一、 技術(shù)條件(1)、外觀:工業(yè)硫酸銨為白色結(jié)晶,無可見機械雜質(zhì),農(nóng)業(yè)用硫酸銨為白色或淺色的結(jié)晶。 (2)、硫酸銨應符合下表要求:指標名稱工業(yè)品農(nóng)業(yè)品一級品二級品氮含量(N)(以干基計),%21.021.020.8水分(H2O)含量,%0.20.501.0游離酸(H2SO4)含量,%0.050.080.20鐵(Fe)含量,%0.007砷(As)含量,%0.0005重金屬(以Pb計)含量,%0.005水不溶物含量,%0.05二、氮含量的測定(蒸餾后滴定法)GB409783(一)、測定原理硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨,用過量的硫酸標準液吸收,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標準溶液回滴過量
2、的硫酸。(二)、試劑和溶液(1)、氫氧化鈉:(分析純)450g/L溶液。(2)、硫酸:(分析純)0.5N標準溶液。(3)、氫氧化鈉:(分析純)0.5N標準溶液。(4)、甲基紅亞甲基藍混合指示劑溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亞甲基藍溶解后,用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100ml,混勻。(5)、硅脂或其它不含氮的潤滑脂。(三)、儀器蒸餾裝置:可用下述部件組裝的儀器,也可用保證定量蒸餾和吸收的任何蒸餾儀器,儀器的各部件可用橡膠塞和橡膠皮管連接,或采用磨砂玻璃接口。(1)、蒸餾瓶(A):1000m,帶29 號內(nèi)接標準磨口。(2)、防濺球管(B):與蒸筒瓶連接的一端帶有29 號外接
3、標準磨口,與冷凝器連接的一端29 號外接標準磨口。(3)、滴液漏斗(C):容量為50ml。(4)、直式冷凝管(D):有效長度約400mm,進口為19號內(nèi)接標準粉口,出口為29 號內(nèi)接標準磨口。(5)、吸收瓶(E):500ml,磨口為29 號內(nèi)接標準磨口,瓶內(nèi)連接雙連球。(四)、測定步驟 (1)、試樣溶液的制備。 稱取10g試樣,稱準至0.001g,溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用。 (2)、蒸餾 用移液管從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾瓶中,加入約350ml水和幾粒玻璃珠或沸石,用滴定管加入40ml0.5N硫酸標準溶液于吸收瓶中,并加入80ml水和46滴混合指
4、示劑溶液,然后將裝置按圖連接,各連接處涂以硅脂并固定,以確保裝置的密封性。通過滴定漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉20ml,注意滴定漏斗中至少存留幾毫升溶液。加熱蒸餾,直至吸收瓶中的收集量達到250ml300ml體積時停止加熱,然后打開漏斗上的活塞,拆下防濺球管,仔細沖洗冷凝管,并將洗液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。(3)、滴定 將吸收瓶和側(cè)球中的溶液仔細混勻,用0.5N氫氧化鈉標準溶液回滴過量的0.5N硫酸標準溶液,直至溶液呈灰綠色,即為終點。(4)、空白試驗 按上述手續(xù)進行試驗,除不加試樣外,操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時間相同。(五)、結(jié)果計算硫酸銨中的氮(N)含量(以干基計),以質(zhì)量(%)表示
5、,按下式計算:(V1V2)N0.01401100/50/500m(100x)/100(V1V2)N1401/m(100x)式中:V1測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積,(ml); V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積,(ml);N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;m試樣的質(zhì)量,(g);x試樣中水分的白分含量;0.01401每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。(六)、精密度(1)、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。(2)、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.06%。(3)、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。三、氮含量的測定(甲醛法)GB4097.383(一)、原理在中性溶液中,銨鹽與甲醛作用
6、,生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標準溶液滴定。(二)、試劑和溶液 (1)、氫氧化鈉:(分析純)0.1N及0.5N標準溶液; (2)、酚酞乙醇溶液; (3)、甲基紅:1%乙醇溶液; (4)、氨水; (5)、多聚甲醛; (6)、甲醛; (7)、25%甲醛溶液;用多聚甲醛配制稱取280g多聚甲醛,加約700ml水和35ml氨水,加熱溶解后趁熱,過濾或靜置兩天后取上層清夜,按照下述方法測定甲醛含量,再配制成25%的甲醛溶液。用試劑甲醛配制 將甲醛置于蒸餾瓶中,緩慢加熱至96左右,蒸餾至甲醛中的含量約1%后(蒸餾至體積約1/2),停止加熱,將剩余溶液加水稀釋至約25%的
7、甲醛溶液,然后按下述規(guī)定的試驗方法測定其甲醛含量。 甲醛含量的測定方法取50ml1N亞硫酸鈉溶液(稱取126g無水亞硫酸鈉溶于水中,稀釋至100ml)于250ml錐形瓶中,加2滴酚酞指示劑溶液。用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色。用移液管加入3ml甲醛溶液或,用1N硫酸標準溶液滴定至淺紅色,經(jīng)2min不消失即為終點。甲醛含量(%,質(zhì)量/體積)按下式計算:NV0.03003/V1100式中:N硫酸標準溶液的當量濃度;V滴定時消耗硫酸標準溶液的體積,(ml);V1甲醛溶液體積,(ml);0.03003每毫升當量硫酸相當甲醛的克數(shù)。 配制的25%甲醛溶液,使用時應以酚酞為指示劑,用0.5N氫氧化鈉中和至
8、淺紅色。(三)、測定步驟(1)、試液的制備 稱取1g試樣,(稱準至0.0002g)置于250ml錐形瓶中,用100120ml水溶解,加1滴甲基紅指示劑溶液,用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。(2)、滴定 加入15ml25%甲醛溶液至試液中,再加入34滴酚酞指示劑溶液,混勻,靜置5min,用0.5N氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色,經(jīng)1min不消失為終點。(或滴定至pH至8.5)(3)、空白試驗 按上述操作進行空白試驗,除不加試樣外操作手續(xù)和應用的試劑均與測定時相同。(四)、結(jié)果計算 硫酸銨中的氮(N)含量(以干基計),以質(zhì)量(%)表示,按下式計算:(V1V2)N0.01401/m(100x)
9、100(V1V2)N140.1/m(100x)式中:V1測定時用氫氧化鈉標準溶液的體積,(ml); V2測定空白試驗時用氫氧化鈉標準溶液的體積,(ml);N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;m試樣的質(zhì)量,(g);x試樣中水分的白分含量;0.01401每毫升當量氫氧化鈉相當?shù)目藬?shù)。(五)、精密度(1)、取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。(2)、平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.06%。(3)、不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。水分含量的測定(重量法)GB4097.383一、原理試樣在1055烘箱中干燥,用稱量來測定其損失量。二、儀器 (1)、一般實驗室儀器; (2)、電熱恒溫箱; (3
10、)、帶磨口塞稱量瓶,直徑50mm,高30mm。三、測定步驟在預先干燥并恒重的稱量中,稱取g硫酸銨試樣(稱準至0.0002g),置于1055電熱恒溫箱中干燥半小時以上后取出,在干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復操作,直到連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0003g。四、結(jié)果計算水分(H2O)含量,以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示,按下式計算:(mm1)/m100式中:m干燥前試樣的質(zhì)量,(g);m1干燥后試樣的質(zhì)量,(g)。五、精密度 (1)、取平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。 (2)、平均測定結(jié)果的絕對值差不大于0.05%。游離酸含量的測定一、原理試樣溶液中的游離酸,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標準溶液滴定。二、試
11、劑和溶液 (1)、氫氧化鈉0.1N標準溶液。 (2)、甲基紅亞甲基藍混合指示劑溶液,溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亞甲基藍,溶解后,用相同規(guī)格的乙醇稀釋至100ml,混勻。 (3)、鹽酸0.1N溶液。 (4)、蒸餾水和相應純度的水 在1000ml水中,加幾滴甲基紅亞甲基藍混合指示劑,如有必要時,用1.0N氫氧化鈉標準溶液或0.1N鹽酸溶液調(diào)節(jié)水的pH5.45.6。 三、儀器一般實驗室儀器和5ml微量滴定管。四、測定步驟 (1)、稱取10g試樣,稱準至0.01g,置于100ml燒杯中,加50 ml水溶解,如果溶液渾濁可用中速濾紙過濾,洗滌燒杯和濾紙,收集濾液于另一個250ml的錐形瓶中。 (2)、滴定 加12滴甲基紅亞甲基藍混合指示劑,于試液中,用氫氧化鈉標準溶液滴定至灰綠色為終點。 若試液有色,終點難以觀察,也可用酸度計滴定至pH5.45.6。五、結(jié)果計算 游離酸(H2SO4)含量,以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示,按下式
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- Windows Server 2022活動目錄管理實踐( 第2版 微課版)-課件項目5 額外域控制器與全局編錄的作用
- 2023-2024學年廣東省中山市教育集團七年級(上)調(diào)研數(shù)學試卷(10月份)
- 魯教版八年級數(shù)學上冊第五章平行四邊形2第一課時利用邊判定平行四邊形課件
- 劉胡蘭教學設(shè)計
- 山東省棗莊市2024年中考化學真題(含答案)
- 吉林省長春市教研室2024屆中考猜題數(shù)學試卷含解析
- 天津市天津市紅橋區(qū)2024-2025學年八年級上學期10月期中英語試題
- 八年級生物期中模擬卷(全解全析)(海南專用)
- 湘教版科學四年級下冊教案
- 閩南高甲戲教學課件
- 《高血壓腦出血的手術(shù)治療》課件
- 基肥一生物菌肥田間肥效試驗專題方案
- 成品檢驗程序(含產(chǎn)品生產(chǎn)過程的檢驗及流程圖)
- 供水管道技術(shù)標文件
- 公司授權(quán)委托管理辦法
- “基礎(chǔ)教育精品課”PPT課件模板
- 安全告知卡(甲醛 )
- 公司企業(yè)新員工入職培訓課件:職業(yè)道德
- 埋地鑄鐵鋼管結(jié)構(gòu)計算
- DB4401∕T 126-2021 古樹名木健康巡查技術(shù)規(guī)范
- 思想政治教育本質(zhì)論課件
評論
0/150
提交評論