實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施-(53312

1、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施實(shí)驗(yàn)室是專(zhuān)門(mén)從事檢驗(yàn)測(cè)試工作的實(shí)體， 其工作的最終成果是檢測(cè)報(bào)告。 為了確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠， 以保證檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量， 所以必須有一個(gè)質(zhì)量控制過(guò)程，必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測(cè)報(bào)告的各項(xiàng)因素。 從而對(duì)這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制，以使其過(guò)程處于受控狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種：a）使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制；b）參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)或能力驗(yàn)證計(jì)劃；c）使用人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測(cè)；d）對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)；e）分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；f）其他有效的技術(shù)核查方法。質(zhì)量控制的目的： 監(jiān)控

2、檢測(cè)、校準(zhǔn)的有效性，保證檢測(cè)結(jié)果可靠。為了做好檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制我們?cè)搹膸追矫孢M(jìn)行保證：1.實(shí)驗(yàn)室硬件設(shè)施、包括場(chǎng)地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制： 也就是檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)技術(shù)控制， 具體方法有：（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）盲樣檢測(cè)： 由檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）盲樣檢測(cè)，將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，以驗(yàn)證檢測(cè)測(cè)量能力。（2）樣品復(fù)測(cè)： 某一樣品的檢測(cè)完成后，再用相同的方法對(duì)該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè)，將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。（3）人員比對(duì)： 由不同的檢測(cè)人員對(duì)某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測(cè)，將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。（

3、4）樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)： 同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較， 亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一，若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾， 應(yīng)查找原因，對(duì)有疑問(wèn)的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè)，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。3.第二步在實(shí)驗(yàn)室硬件軟件的質(zhì)控下，要做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。首先要做好實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對(duì)照品）對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有重要的影響。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購(gòu)、驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。（2）采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須確保選購(gòu)有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無(wú)獨(dú)立質(zhì)量保證、 我們又對(duì)其質(zhì)量無(wú)法實(shí)施檢查或驗(yàn)證、 不

4、能證實(shí)其質(zhì)量符合要求的，不得采購(gòu)。（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲(chǔ)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲(chǔ)，需要配置必要的設(shè)施時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、 存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求， 并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場(chǎng)所做出明顯標(biāo)志。（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須進(jìn)行領(lǐng)用登記，并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專(zhuān)人負(fù)責(zé)，存放在干燥、清潔的環(huán)境中，存放要求有序整齊，嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、 消耗記錄，并按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的條件使用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。4、在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)控中其中一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。供檢驗(yàn)用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的內(nèi)容，但它卻直接影響檢測(cè)

5、質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 為保證分析結(jié)果能滿(mǎn)足規(guī)定的質(zhì)量要求， 所必須的有計(jì)劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 采用有效的質(zhì)量控制措施， 消除或控制誤差， 確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動(dòng)，是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制組成 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。1.實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制？分析方法的質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制；試劑的質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制；檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制；實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。2.常用的儀器分析方法分光光度法 可見(jiàn)光、紫外光、熒光

6、分光光度法， 廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定；使用最多的為可見(jiàn)光分光光度法。 原子光譜法 原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法， 主要用于金屬和類(lèi)金屬及其化合物的測(cè)定。色譜法 有離子色譜法、 氣相色譜法和高效液相色譜法等， 應(yīng)用最多的是氣相色譜法。電化學(xué)法 有離子選擇性電極法、 催化極譜法、 電位溶出法等， 在測(cè)定氟及一些金屬及其化合物時(shí)具有高度靈敏度。質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù) 利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能， 進(jìn)行定性和定量檢測(cè)，氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見(jiàn)。實(shí)驗(yàn)室選用檢測(cè)方法的原則按以下次序選擇：按照國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)；按照國(guó)外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)；按照國(guó)內(nèi)外

7、公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法；委托單位認(rèn)可的測(cè)定方法；自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)的方法。分析方法的主要技術(shù)參數(shù)（一）意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；2.分析儀器的精密度；3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；4.分析人員的操作水平；評(píng)價(jià)：1.相關(guān)系數(shù) |r| 0.999；2.第 1 管和最后 1 管的吸光度差值以達(dá)到0.8 為佳；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2 點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差 5%。分析方法的主要技術(shù)參數(shù)（二）準(zhǔn)確度： 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有3 種： 分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 加標(biāo)回收法 采用不同原理（儀器）的分析方法分析方法的主要技術(shù)參數(shù)（三）精密

8、度：反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。 室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示。平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度影響分析結(jié)果的誤差來(lái)源采樣不當(dāng)引起的誤差；樣品運(yùn)輸、保存過(guò)程產(chǎn)生的誤差；空白值（固體吸附劑、試劑、水、器皿）；玻璃儀器、天平的計(jì)量誤差；樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差；環(huán)境條件的差異；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)；分析方法本身不夠完善；儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性；主觀誤差。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施（一）分

9、析人員的測(cè)試水平和技能的培訓(xùn)，并持證上崗；定期進(jìn)行檢定或校驗(yàn)和期間核查，保證儀器設(shè)備的溯源性；標(biāo)準(zhǔn)溶液1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制執(zhí)行GB/T601-GB/T603或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)；2 新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對(duì)后方可使用；3 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時(shí)間內(nèi)使用；4 實(shí)驗(yàn)用水執(zhí)行 GB/T6682 的要求；實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施（二）試劑：1 新購(gòu)買(mǎi)的試劑要進(jìn)行驗(yàn)收；2 對(duì)質(zhì)量要求較高的試劑單個(gè)驗(yàn)收；3 試劑要分類(lèi)放置；樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試液、質(zhì)控樣同時(shí)測(cè)量；用空白樣品的測(cè)量值評(píng)估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況；用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控；繪制工作曲線（ 5 點(diǎn)以上）之斜率和截距判斷儀器測(cè)量是否正常；移液管、容量瓶、比色管等計(jì)量器具應(yīng)進(jìn)行檢定，合格后方可使用，每次使用前應(yīng)洗滌干凈。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施（三）制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量， 若質(zhì)控圖失控， 則需查找原因， 重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控，開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制；參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃；利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn)；對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn)；分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施（四）發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控， 采取有計(jì)劃的