pH計的校正方法

1、3 pH計的矯正方法3.2.1 標定3.2.1.1儀器在連續(xù)使用時，每天要標定一次。3.2.1.2在測量電極插座處拔去Q9短路插頭；在測量電極插座處插上復(fù)合電極；如不用復(fù)合電極，則在測量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭；玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處；參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處。3.2.1.3電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進入pH測量狀態(tài)，預(yù)熱30min。3.2.1.4 按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時溫度指示燈亮），然后按“確認”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。3.2.1.5 把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86（25）的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵（此

2、時pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時溫度下的pH值；然后按“確認”鍵，儀器進入測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。3.2.1.6 把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01（25）(或pH=9.18（25）)的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵（此時pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標定狀態(tài)）使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時溫度下的pH值，然后按“確認”鍵，儀器進入pH測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標定完成。3.2.1.7重復(fù)3.2.1.53.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標準緩沖溶液pH值之差0.02為止。酸度計在日常生活中簡稱為pH計（酸度計），它的主要由

3、電極和電計兩部分組成的。PH計在使用中一定要能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,這樣做的話就可大大減小pH示值誤差，從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。所以PH計作為一種精密儀器，它的使用方法非常的重要，以及日常的維護一定要精心準備。 一、 如何正確的認識PH計使用的方法和PH計的保養(yǎng)電極 首先、安裝 電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù)，同時必須接地良好，否則在測量時可能指針不穩(wěn)。 儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上?？衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個電極的高度。 玻璃電極在初次使用前，必須

4、在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。 甘汞電極在初次使用前，應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi)，不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。 其次、校整 將“pHmv”開關(guān)撥到pH位置。 打開電源開頭指示燈亮，預(yù)熱30分鐘。 取下放蒸餾水的小燒杯，并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的，已知pH的標準緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。 根據(jù)標準緩沖液的pH，將量程開關(guān)擰到07或714處。 調(diào)節(jié)控溫鈕，使旋鈕指示的溫度與室溫同。 調(diào)節(jié)

5、零點，使指針指在pH7處。 輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動讀數(shù)開關(guān)使開關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕，使指針恰好指在標準緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關(guān)，重復(fù)操作，直至數(shù)值穩(wěn)定為止。 校整后，切勿再旋動定位旋鈕，否則需重新校整。取下標準液小燒杯，用蒸餾水沖洗電極。 最后、測量 將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次，然后將電極浸入被測溶液中，并輕輕轉(zhuǎn)動或搖動小燒杯，使溶液均勻接觸電極。 被測溶液的溫度應(yīng)與標準緩沖溶液的溫度相同。 校整零位，按下讀數(shù)開關(guān)，指針所指的數(shù)值即是待測液的pH。若在量程pH07范圍內(nèi)測量時指針讀數(shù)超過刻度，則應(yīng)將量程開關(guān)置于pH714處再測量。 測量完畢，放開讀數(shù)開關(guān)后，指針必須指在pH

6、7處，否則重新調(diào)整。 關(guān)閉電源，沖洗電極，并按照前述方法浸泡。 在注重使用酸度計方法的時候，也要正確認識酸度計的電極使用。目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹： 復(fù)合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在

7、電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染，影響測量精度。 測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 第一、PH標準緩沖液的配制及其保存 pH標準物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。 配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水

8、。 配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 配制好的標準緩沖溶液一般可保存23個月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 堿性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。 第二、pH計的正確校準 pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.

9、01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。 標準pH校準前誤差（pH）校準后誤差（pH） 13.000 00.0600 00.0000 12.000 00.0450 00.0005 11.000 00.0500 00.0010 10.000 00.0300 00.0000 9.000 00.0200 00.0005 8.000 00.010 00.0005 7.000 00.0015 00.0000 6.000 -00.0100-00.0005 5.000 -00.0105 00.0005 4.000 00.0150 00.0000 3.000 -0

10、0.0300 00.0000 2.000 -00.0200 -00.0003 1.000 -00.0350 -00.0001 盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后，在測量

11、過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。 其次，在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示： 溫度（） pH7 pH4 pH9.2 106.92 4.00 9.33 156.90 4.00 9.28 206.88 4.00 9.23

12、 256.86 4.00 9.18 306.85 4.01 9.14 406.84 4.03 9.01 506.83 4.06 9.02 506.83 4.06 9.02 校準工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定： 溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. 電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時. 定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動； 測量過酸（pH2）或過堿（pH12）的溶液后； 換過電極后； 當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。2酸度計注意事項（1）防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會降低儀器的絕緣性，使其靈敏度、精確度、穩(wěn)定性都降低。 （2）玻璃電極小球的玻璃膜極薄，容易破損。切忌與硬物接觸。 （3）玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污，如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗，再用酒精沖洗，最后用蒸餾水洗凈。 （4）甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在，其中有極少結(jié)晶，以保持飽和狀態(tài)。如結(jié)晶過多，毛細孔堵塞，最好從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。 （5）如酸度計指針抖動嚴重，應(yīng)更換玻璃電極。 3標準緩沖液的配制 酸度計所用的標準緩沖液的試劑容易提純也比較穩(wěn)定。常用的配制方法如下： （1）pH=4.00的標準緩沖液 稱取在105干燥1小時的鄰苯二甲酸氫鉀5.07g，加重蒸餾水溶解，