聚合氯化鋁檢測(cè)方法

1、項(xiàng)目名稱(chēng)液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁(Al2O3),%103028液體固體鹽基度B5040-9040-90外觀外觀PH值3.5-5.01%液51%液5黃色乳狀黃色粉末鉛(Pb) PPM2512鉻(Cr+6)244砷(As)000鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物, %0.2-0.50.51.0聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)檢測(cè)方法:聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定4.2.1方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四

2、乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸鈉緩沖溶液：稱(chēng)取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。4.2.2.4氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱(chēng)取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(

3、GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步驟稱(chēng)取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2

4、.3)和24滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。4.2.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算：x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m(1)式中：V第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

5、液的體積mL；C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試料的質(zhì)量，g；0.050 98與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。4.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。4.3鹽基度的測(cè)定4.3.1方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.2試劑和材料4.3.2.1鹽酸(GB/T 622)：c(HCI)約0.5mol/L溶液；4.3.2.2氫氧化鈉(GB/T 629)：c(NaOH)約0.5mol/L

6、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液。稱(chēng)取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈微紅色，濾去不容物后貯于塑料瓶中。4.3.3分析步驟稱(chēng)取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(4.

7、3.2.4)，搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。4.3.4分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計(jì)算：x2 = (V0-V)c0.01699/mx1/100 100 = (V0-V)c169.9/mx1(2)式中：V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試料的質(zhì)量，g；x14.2條測(cè)得的氧化鋁含量，；0.016991.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaO

8、H)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI2O3)的質(zhì)量。4.3.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的測(cè)定4.4.1儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：10200C。4.4.2分析步驟稱(chēng)取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置于1000mL燒杯中，加入500mL水，充分?jǐn)嚢瑁乖嚇幼畲笙薅热芙?。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105C干燥至恒重。4.4.3分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計(jì)算：x3 = m1-m2/m 100(3)式中：m1濾

9、紙和濾渣的質(zhì)量，g；m2濾紙的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g；4.4.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%。4.5pH的測(cè)定4.5.1試劑和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.5.1.2pH=9.18的四硼酸鈉(GB 6856)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.5.2儀器、設(shè)備4.5.2.1酸度計(jì)：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃電極；4.5.2.3甘汞電極。4.5.3分析步驟稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用pH4

10、.00及pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測(cè)溶液中，測(cè)其pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的測(cè)定(重量法)4.6.1方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱(chēng)重即可計(jì)算出硫酸根的含量。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸(GB/T 622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化鋇(GB/T 652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；4.6.3分析步驟稱(chēng)取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.

11、001g。置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL鹽酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(4.6.2.2)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h 以上。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無(wú)CI-用硝酸銀溶液(4.6.2.3)檢驗(yàn)。將濾紙與沉淀置于已在800C下恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于80025C下灼燒至恒重。4.6.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)計(jì)算：x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m(4)式中：m1硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m2坩堝的質(zhì)量，g；

12、m試料的質(zhì)量，g；0.4116硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。4.7氨態(tài)氮(N)含量的測(cè)定4.7.1方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH小于7 的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測(cè)定氨態(tài)氮。4.7.2試劑和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸鈉(GB/T 639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸鉀鈉(GB/T 1288)：50g/L溶液；4.7.2.4無(wú)氨蒸餾水；4.7.2.5氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；4.7.2.6氨態(tài)

13、氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水平線（4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.7.2.7納氏試劑。4.7.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.7.4分析步驟4.7.4.1工作曲線的繪制a.在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)至刻度。b.加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。然后再加入2mL 納氏試劑(4.7.2.7) ,塞緊搖勻。靜置顯色101

14、5min。c.在波長(zhǎng)425cm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d.以氨態(tài)氮含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.7.4.2測(cè)定稱(chēng)取約10g 液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至0.01g。用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4) 搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液(4.7.2.2) 再搖勻。用無(wú)氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干燥的100mL量

15、筒內(nèi)靜置2h。移取量筒內(nèi)50mL上層清液置于50mL 比色管中，按工作曲線的繪制(4.7.4.1)中b、c步驟操作，測(cè)定吸光度。4.7.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)氮(N) 含量(x5)按式(5) 計(jì)算：x5 = mn10-6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m(5)式中：mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，g；m試料的質(zhì)量，g；4.7.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.001%，固體樣品不大于0.002%。4.8砷含量的測(cè)定4.8.1方法提要在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三

16、乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，用光度法測(cè)定。4.8.2試劑和材料4.8.2.1 無(wú)砷鋅(GB/T 2304)；4.8.2.2三氯甲烷(GB/T 682)；4.8.2.3硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；4.8.2.4碘化鉀(GB/T 1272)：150g/L溶液；4.8.2.5氯化亞錫鹽酸溶液：將40g氯化亞錫(GB/T 638)溶于100mL鹽酸(GB/T 622)中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶中。4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱(chēng)取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加

17、入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀釋至1000mL ，搖勻。靜置過(guò)夜。用脫脂棉過(guò)濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；4.8.2.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.8.2.9乙酸鉛脫脂棉。4.8.3儀器、設(shè)備4.8.3.1分光光度計(jì)；4.8.3.2定砷器：符合GB/T 6102中第5.3條之規(guī)定。4.8.4 分析步驟4.8.4.1 工作曲線的繪制a. 在6個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0、1

18、.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總體積為30mL。b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化鉀溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.2.5)，搖勻。靜置反應(yīng)20min。再各加入50.1g無(wú)砷鋅(4.8.2.1)，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)將吸收液補(bǔ)充至5.0mL，混勻

19、。c.在波長(zhǎng)510mm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d.以砷含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.8.4.2試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解(如有不溶物應(yīng)過(guò)濾除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液A用于錳、六價(jià)鉻、汞的測(cè)定。移取10mL試樣溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲線的繪制(4.8.4.1)中的b、c步驟操作，測(cè)定吸光度。4.8.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分

20、數(shù)表示的砷含量(x6)按式(6)計(jì)算：x6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中：mn從工作曲線上查得的砷含量，g；m試料的質(zhì)量，g；4.8.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0001%，固體樣品不大于0.0002%。4.9錳含量的測(cè)定4.9.1原子吸收分光光度法4.9.1.1方法提要在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測(cè)定。4.9.1.2試劑和材料a.鹽酸(GB/T 622)：1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；c.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgMn

21、；稱(chēng)取1.000g高純錳(純度99.9%以上)，精確至0.0002g，置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 溶液含0.01mgMn；移取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.9.1.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)；光源：錳空心陰極燈；火焰：空氣一乙炔；波長(zhǎng)：279.5mm。4.9.1.4分析步驟a.工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00

22、mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.1.2d)，再各加2mL鹽酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以錳含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b.試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(4.9.1.2a)和100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c.測(cè)定以試劑空白為參比，按GB 9723之規(guī)定測(cè)定其試樣溶液的吸光度。4.9.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(7)計(jì)算：x7 = mn10-6

23、/ m100/1000 100 = mn0.001 / m(7)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，g；m試料的質(zhì)量，g；4.9.1.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.9.2高碘酸鉀光度法4.9.2.1方法提要在硫酸硝酸磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長(zhǎng)為525mm處測(cè)其吸光度。4.9.2.2試劑和材料a.硝酸(GB/T 626)；b.磷棧(GB/T 1282)；c.硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；d.高碘酸鉀(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；稱(chēng)取5.0g高碘酸鉀，用50

24、mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀釋至100mL，搖勻。貯于棕色瓶中，有效期5天。e.亞硝酸鈉(GB/T 633)：20g/L溶液；f.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含0.10mg錳；g.無(wú)還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，靜置冷卻。4.9.2.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.9.2.4分析步驟a.工作曲線的繪制(1)在6只250mL錐形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.

25、9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b)，稀釋至70mL。加入10mL高碘酸鉀溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出現(xiàn)紅色，并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水(4.9.2.2g)洗滌過(guò)的100mL容量瓶中，用無(wú)還原劑水(4.9.2.2g)稀釋至刻度，搖勻。(2)在波長(zhǎng)525nm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。(3)在各容量瓶中滴入2滴亞硝酸鈉溶液(4.9.2.2e)，搖勻。試液褪色后，在波長(zhǎng)525mm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度B0、B1、B2、B3、

26、B4、B5。(4)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A1 = (A1-B1) = (A0-B0)A2 = (A2-B2) = (A0-B0)A3 = (A3-B3) = (A0-B0)A4 = (A4-B4) = (A0-B0)A5 = (A5-B5) = (A0-B0)以錳含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b.測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.9.2.4a)中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作，測(cè)出試樣溶液的吸光度An。4.9.2.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(8)計(jì)算：x7 = mn10-

27、6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；4.9.2.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.10六價(jià)鉻含量的測(cè)定4.10.1方法提要在硫酸介質(zhì)中，六價(jià)鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，可在最大吸收波長(zhǎng)540mm處進(jìn)行光度測(cè)定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2試劑和材料4.10.2.1硫酸(GB/T 625)：1+6溶液；4.10.2.2二苯基碳酰二肼(HG/

28、T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；稱(chēng)取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL無(wú)水乙醇(GB/T 678) ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，搖勻。貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3 個(gè)月。4.10.2.3磷酸磷酸二氫鈉溶液：稱(chēng)取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。4.10.2.4無(wú)還原劑水：見(jiàn)本標(biāo)準(zhǔn)錳的測(cè)定(4.9.2.1g)。4.10.2.5六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中，用無(wú)還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，

29、搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.10.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.10.4分析步驟4.10.4.1工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氫鈉溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1)，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用無(wú)還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色1015min。在波長(zhǎng)為540nm處，用1cm的吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。以六價(jià)鉻含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.10.4.2測(cè)定移取

30、20mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工作曲線繪制(4.10.4.1)中加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)定吸光度。4.10.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)鉻含量(x8)按式(9)計(jì)算：x8 = mn10-6 / m20/100 100 = mn0.005 / m(9)式中：mn從工作曲線上查得的六價(jià)鉻含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；4.10.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0001%。4.11汞含量的測(cè)定4.11.1

31、方法提要在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測(cè)定汞。4.11.2試劑和材料4.11.2.1硫酸硝酸混合液：將200mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸(GB/T 626)；混勻。4.11.2.2硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純)：1+71溶液；4.11.2.3鹽酸(GB/T 622優(yōu)級(jí)純)：1+11溶液；4.11.2.4高錳酸鉀(GB/T 643優(yōu)級(jí)純)：10g/L溶液；4.11.2.5鹽酸羥胺(GB/T 6685)：100g/L溶液；4.11.2.6氯化亞錫(GB/T 638)：50g/

32、L溶液；稱(chēng)取5.0g氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液(4.11.2.3)及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。4.11.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgHg；稱(chēng)取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068)，精確至0.001g。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液(4.11.2.3)使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.11.2.3)稀釋至刻度，搖勻。4.11.2.8汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1gHg；稱(chēng)取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11.2.7)，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)闹幸迫?/p>

33、10mL移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.11.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀；光源：汞空心陰極燈；波長(zhǎng)：253.7nm。4.11.4分析步驟4.11.4.1工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中,依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.2.8)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液(4.11.2.1)和1mL高錳酸鉀溶液(4.11.2.4) ，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液(4.11.2.5) 至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)253.7nm處，以氯化亞

34、錫溶液(4.11.2.6)還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測(cè)出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.11.4.2測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入50mL容量瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.11.4.1)中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。4.11.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量(x9)按式(10)計(jì)算：x9 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(

35、10)式中：mn從工作曲線上查得的汞含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；4.11.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.000002%，固體樣品不大于0.000005%。4.12鉛含量和鎘含量的測(cè)定4.12.1方法提要在鉛基體溶液中加入Fe3+，調(diào)節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié)pH值至11.512.0，沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測(cè)定其中的鉛和鎘。4.12.2試劑和材料4.12

36、.2.1硝酸(GB/T 626優(yōu)級(jí)純)：1+1溶液；4.12.2.2硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純)：1+3溶液；4.12.2.3三價(jià)鐵共沉淀劑：稱(chēng)取1.000g高純鐵粉(純度99.9%以上)，精確至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)，將其加熱溶解。冷卻后移入100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.00mg鐵。4.12.2.4氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純)：400g/L溶液；4.12.2.5氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純)：4g/L溶液；4.12.2.6鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取1.000g高純鉛(純度99.9%以上)和0.1

37、00g高純鎘(純度99.9%以上)，精確至0.001g。置于200mL燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)將其加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg鎘。4.12.1.7鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.12.2.6)，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含100g鉛，10g鎘，用時(shí)現(xiàn)配。4.12.3儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛時(shí)儀器條件：光源：鉛空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)：283.3nm測(cè)定鎘時(shí)儀器條件：光源：鎘空心陰極燈火焰：乙炔空氣波

38、長(zhǎng)：228.8nm4.12.4分析步驟4.12.4.1工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12.2.7)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三價(jià)鐵共沉淀劑(4.12.2.3)、10mL硝酸溶液(4.12.2.1)，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)283.3nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鉛含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(1)。在波長(zhǎng)228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鎘含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(2)。4.12.4

39、.2試樣溶液的制備稱(chēng)取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液(4.12.2.2)，煮沸2min。冷卻(如有白色沉淀應(yīng)過(guò)濾除去)，加入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑(4.12.2.3)。在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(4.12.2.4)，先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少，只剩下紅棕色沉淀，這時(shí)，停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中，靜置4h后將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液(4.12.2.5) ，混勻，靜置2h。將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液

40、(4.12.2.5)混勻。靜置2h，將上清液全部?jī)A除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12.4.3測(cè)定在波長(zhǎng)283.3nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長(zhǎng)228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鎘的吸光度。4.12.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量(x10)按式(11)計(jì)算：x10 = mn10-6/m 100(11)式中：mn從工作曲線(1)上查得的鉛含量，g；m試料的質(zhì)量，g。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎘含量(x11)按式(12)計(jì)算：x11 = mn10-6/m 100(12)式中：mn從工作曲線(2)上查得的鉛含量，g；m試料的質(zhì)量，g。4.12.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的