(2021年整理)一種納米金顆粒的制備方法

1、一種納米金顆粒的制備方法一種納米金顆粒的制備方法 編輯整理：尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對文中內容進行仔細校對，但是難免會有疏漏的地方，但是任然希望（一種納米金顆粒的制備方法）的內容能夠給您的工作和學習帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋，這將是我們進步的源泉，前進的動力。本文可編輯可修改，如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱，最后祝您生活愉快 業(yè)績進步，以下為一種納米金顆粒的制備方法的全部內容。13 說 明 書 摘 要 本發(fā)明公開了一種納米金顆粒的制備方法，其步驟如下：（1）在去離子水中加入氯金酸溶液、ctac

2、、硼氫化鈉溶液，得到老化的種子溶液；（2）在去離子水中加入氯金酸溶液、 ctac、溴化鈉溶液、抗壞血酸溶液，得到生長溶液1；(3）在去離子水中加入氯金酸溶液、 ctac、溴化鈉溶液、抗壞血酸溶液，得到生長溶液2；（4)取(1)中的老化好的種子溶液加入到（2）中的生長溶液1,反應完全后得一次生長的au納米顆粒分散溶液；(5）?。?）中的溶液加入到(3）中的生長溶液2，反應完全后得二次生長的au納米顆粒分散溶液,即為最終的au納米顆粒。本發(fā)明以水為基液,具有經濟性好、操作簡單、分散性好的優(yōu)點,所獲得的產品粒徑大小比較均勻，且可控，從10 nm到100 nm均可獲得. 權 利 要 求 書 1、一種納

3、米金顆粒的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：（1）在520 ml去離子水中加入0。001 0。2 ml氯金酸溶液，然后加入0。01 1 g ctac，與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入0.01 1 ml硼氫化鈉溶液，搖晃10 20 s將溶液混合均勻，靜置30 60 min后得到老化的種子溶液;（2)在520 ml去離子水中加入0.001 1 ml氯金酸溶液,然后加入0.01 1 g ctac，再加入0 .001 0。01 ml溴化鈉溶液，超聲震蕩0.5 5 min將溶液混合均勻,接著加入0.01 1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 60 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1;(3）在520

4、 ml去離子水中加入0。001 1 ml氯金酸溶液,然后加入0.01 1 g ctac,再加入0。001 0.01 ml溴化鈉溶液，超聲震蕩0。5 5 min將溶液混合均勻，接著加入0。001 1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 60 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2；（4）?。?）中的老化好的種子溶液1 100 加入到(2）中配置好的生長溶液1,搖晃10 20 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置5 30 min使其反應完全,得一次生長的au納米顆粒分散溶液；(5）取(4)中的溶液1 100 加入到（3)中配置好的生長溶液2，搖晃10 20 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置10

5、 60 min使其反應完全，得二次生長的au納米顆粒分散溶液,即為最終的au納米顆粒。2、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法，其特征在于所述au納米顆粒的粒徑為10 nm到100 nm。3、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法,其特征在于所述氯金酸溶液的濃度為0.01 mol/l。4、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法，其特征在于所述氯金酸溶液的濃度為0。00025 mol/l.5、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法,其特征在于所述硼氫化鈉溶液的濃度為0。02 mol/l。6、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法,其特征在于所述抗壞血酸溶液的濃度為0。04 mol/l

6、。7、根據權利要求1所述的納米金顆粒的制備方法，其特征在于所述溴化鈉溶液的濃度為0.01 mol/l。 說 明 書 一種納米金顆粒的制備方法技術領域本發(fā)明涉及一種制備納米金顆粒的方法.背景技術金作為一種非常不活潑的金屬，在工業(yè)與科學技術上得到廣泛的應用。它具有極高的抗腐蝕的穩(wěn)定性,良好的導電性和導熱性，金的原子核具有較大捕獲中子的有效截面，對紅外線的反射能力接近100%；在金的合金中具有各種觸媒性質，金還有良好的工藝性，極易加工成超薄金箔、微米金絲和金粉,并且很容易鍍到其它金屬和陶器及玻璃的表面上,在一定壓力下易被熔焊和鍛焊等.正因為有這么多有益性質,使它廣泛應用到現代高新技術產業(yè)中去，如電子

7、技術、通訊技術、宇航技術、化工技術、醫(yī)療技術等。膠態(tài)金是金納米顆粒的膠體溶液，在水中呈深紅色，它主要是通過檸檬酸鹽或抗壞血酸鹽還原溶液中的氯金酸制得.膠態(tài)金多用在醫(yī)學、生物學及材料科學上,免疫膠態(tài)金標記技術充分發(fā)揮了金粒子吸收蛋白質分子到其表面的能力,有些有抗體涂層的膠態(tài)金粒子更可偵察細胞表面的抗原，在電子顯微鏡觀察下,免疫膠態(tài)金會集中在抗原上。除醫(yī)學用除外，膠態(tài)金亦用作金色顏料，涂在燒制前的陶瓷上。所以，制備出理想的納米金顆粒就顯得尤其重要。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種以水為基液的經濟性好、操作簡單、粒徑可控、分散性好的納米結構金顆粒的制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現的：一種納

8、米金顆粒的制備方法，包括以下步驟:（一）前期準備:（1）所需化學試劑:三水氯金酸（haucl43h2o，99.9%），十六烷基三甲基氯化銨(ctac，95%），硼氫化鈉（nabh4,98），抗壞血酸(aa，99.7)，溴化鈉（nabr，99。5）以及去離子水。(2）在去離子水中加入氯金酸,配制濃度為0.01 mol/l氯金酸溶液；（3）在冰水混合物去離子水中加入硼氫化鈉,配制濃度為0.02 mol/l的硼氫化鈉溶液；（4)在去離子水中加入抗壞血酸，配制濃度為0。04 mol/l的抗壞血酸溶液；(5）在去離子水中加入溴化鈉，配制濃度為0。01 mol/l的溴化鈉溶液。(二）實驗步驟如下：（1)在

9、520 ml去離子水中加入0。001 0.2 ml氯金酸溶液，然后加入0.001 1 g ctac,與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入0.001 1 ml硼氫化鈉溶液,搖晃10 20 s將溶液混合均勻，靜置30 60 min后得到老化的種子溶液；(2）在520 ml去離子水中加入0。0001 1 ml氯金酸溶液，然后加入0.001 1 g ctac，再加入0.001 0.01 ml溴化鈉溶液，超聲震蕩0。5 5 min將溶液混合均勻,接著加入0.001 1 ml抗壞血酸溶液,搖晃30 60 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1；（3）在520 ml去離子水中加入0.0001 1 ml氯金酸

10、溶液，然后加入0。001 1 g ctac,再加入0.001 0.01 ml溴化鈉溶液，超聲震蕩0.5 5 min將溶液混合均勻,接著加入0.001 1 ml抗壞血酸溶液,搖晃30 60 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2；（4）?。?）中的老化好的種子溶液1 100 加入到(2)中配置好的生長溶液1,搖晃10 20 s使溶液混合均勻后,在30 條件下放置5 30 min使其反應完全,得一次生長的au納米顆粒分散溶液；（5）取（4）中的溶液1 100 加入到（3）中配置好的生長溶液2，搖晃10 20 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置10 60 min使其反應完全，得二次生長的au

11、納米顆粒分散溶液，即為最終的au納米顆粒。本發(fā)明所獲得的產品粒徑大小比較均勻，且可控，從10 nm到100 nm均可獲得.通過種子生長控制的方法可以得到不同尺寸的au納米顆粒，主要從以下兩個方面控制顆粒的尺寸：1)在相同的生長溶液條件下，控制加入其中的種子溶液的量，加入的種子溶液的量越小,在種子的生長過程中,由于可供吸附的核數目較少，每個核上面吸附的au原子增加，導致最終形成的au顆粒尺寸增大；2）在相同的種子溶液下，控制加入其中的生長溶液的量，在種子生長的過程中，由于可供au原子吸附的au核的數目一定，加入的生長溶液的量越大，供給吸附的au原子越多，最終導致au顆粒尺寸增大.附圖說明圖1為a

12、u納米顆粒的制備流程圖；圖2為實施例1所獲得尺寸為20 nm的au納米顆粒sem圖；圖3為實施例2所獲得尺寸為36 nm的au納米顆粒sem圖；圖4為實施例3所獲得尺寸為48 nm的au納米顆粒sem圖；圖5為實施例4所獲得尺寸為59 nm的au納米顆粒sem圖；圖6為實施例5所獲得尺寸為78 nm的au納米顆粒sem圖.具體實施方式下面結合附圖對本發(fā)明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍中。實施例1:本實施例按照以下步驟制備納米金顆粒：（1)在10 ml去離子水中加入0.25 ml氯

13、金酸溶液（濃度為0。01 mol/l）,再加入0.32 g ctac，與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入0.45 ml硼氫化鈉溶液，搖晃10 s將溶液混合均勻，靜置30 min后得到老化的種子溶液；（2）在10 ml去離子水中加入0.25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l)，再加入0.32 g ctac，再加入10 溴化鈉溶液,超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0.1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1；（3）在10 ml去離子水中加入0。25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l），再加入0。32 g ctac,再加入10 溴化鈉溶液

14、，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻,接著加入0。1 ml抗壞血酸溶液,搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2;（4）取(1）中的老化好的種子溶液65 加入到(2)中配置好的生長溶液1，搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置10 min使其反應完全，得一次生長的au納米顆粒分散溶液;（5）取(4）中的老化好的種子溶液65 加入到（3)中配置好的生長溶液2，搖晃10 s使溶液混合均勻后,在30 條件下放置15 min使其反應完全，得二次生長的au納米顆粒分散溶液，即為最終的au納米顆粒,其尺寸為20 nm（圖2）。實施例2：本實施例按照以下步驟制備納米金顆粒：（1）在10

15、ml去離子水中加入0。25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l），再加入0。32 g ctac，與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入0.45 ml硼氫化鈉溶液，搖晃10 s將溶液混合均勻,靜置30 min后得到老化的種子溶液;（2）在10 ml去離子水中加入0.25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l），再加入0。32 g ctac，再加入10 溴化鈉溶液，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻,接著加入0。1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1；（3)在10 ml去離子水中加入0。25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l)，再加入0.32 g

16、 ctac，再加入10 溴化鈉溶液，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0.1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2；(4）?。?）中的老化好的種子溶液25 加入到（2）中配置好的生長溶液1,搖晃10 s使溶液混合均勻后,在30 條件下放置10 min使其反應完全,得一次生長的au納米顆粒分散溶液；（5）取（4)中的老化好的種子溶液25 加入到（3）中配置好的生長溶液2，搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置15 min使其反應完全,得二次生長的au納米顆粒分散溶液，即為最終的au納米顆粒，其尺寸為36 nm（圖3）。實施例3：本實施例按照以下

17、步驟制備納米金顆粒:（1)在10 ml去離子水中加入0.025 ml氯金酸溶液(濃度為0.01 mol/l）,再加入0.32 g ctac，與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入0。045 ml硼氫化鈉溶液，搖晃10 s將溶液混合均勻，靜置30 min后得到老化的種子溶液；（2）在10 ml去離子水中加入0.25 ml氯金酸溶液（濃度為0.01 mol/l），再加入0。32 g ctac，再加入10 溴化鈉溶液，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0.1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1;(3）在10 ml去離子水中加入0。25 ml氯金酸溶液（濃度為0.

18、01 mol/l），再加入0。32 g ctac，再加入10 溴化鈉溶液，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0。1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2;(4）?。?）中的老化好的種子溶液25 加入到（2）中配置好的生長溶液1，搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置10 min使其反應完全，得一次生長的au納米顆粒分散溶液;（5）?。?）中的老化好的種子溶液25 加入到(3)中配置好的生長溶液2，搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置15 min使其反應完全，得二次生長的au納米顆粒分散溶液，即為最終的au納米顆粒，其尺寸為48 n

19、m（圖4).實施例4：如圖1所示,本實施例按照以下步驟制備納米金顆粒：（1）在5 ml去離子水中加入5 氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l），再加入0.32 g ctac,與氯金酸溶液混合后均勻后，再加入9 硼氫化鈉溶液，搖晃10 s將溶液混合均勻，靜置30 min后得到老化的種子溶液;(2）在10 ml去離子水中加入0。25 ml氯金酸溶液（濃度為0。01 mol/l），再加入0.32 g ctac,再加入10 溴化鈉溶液,超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0。1 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液1;（3）在50 ml去離子水中加入1.25 ml氯金酸溶液(濃度為0.01 mol/l），再加入1.6 g ctac，再加入50 溴化鈉溶液，超聲震蕩1 min將溶液混合均勻，接著加入0。5 ml抗壞血酸溶液，搖晃30 s使溶液混合均勻后得到無色透明的生長溶液2；（4）取(1）中的老化好的種子溶液13 加入到（2)中配置好的生長溶液1，搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置8 min使其反應完全，得一次生長的au納米顆粒分散溶液；（5)取（4）中的老化好的種子溶液125 加入到（3）中配置好的生長溶液2,搖晃10 s使溶液混合均勻后，在30 條件下放置30 min使其反應完全,得二次生長的au納米顆粒