冷原子吸收微分測(cè)汞儀使用方法

1、冷原子吸收微分測(cè)汞儀使用方法冷原子吸收微分測(cè)汞儀使用方法-吉林北光 產(chǎn)品服務(wù)部-目前。冷原子吸收微分測(cè)汞儀已遍及全國。大部分實(shí)驗(yàn)室使用的比較好。也有少部分實(shí)驗(yàn)室使用的不夠理想。對(duì)于不夠理想的實(shí)驗(yàn)室，我們覺得使用情況距離我們想象的情況相差較遠(yuǎn)。其原因是多方面的。主要原因是：1 由于，冷原子吸收微分測(cè)汞儀（以下簡稱儀器）的靈敏度較高，可直接測(cè)量到ppt級(jí)，許多實(shí)驗(yàn)室使用人員沒有接觸到該項(xiàng)工作，用一些常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法或用過去的經(jīng)驗(yàn)看待這一工作，對(duì)該項(xiàng)工作的難度重視程度不夠。2 儀器使用條件不佳。主要是測(cè)汞實(shí)驗(yàn)室與用汞試劑的實(shí)驗(yàn)室相距太近（如測(cè)量cod項(xiàng)目），大量的汞蒸氣污染了測(cè)汞實(shí)驗(yàn)室中的化學(xué)試劑和玻

2、璃器具。許多市售的化學(xué)試劑、玻璃器具也因與汞試劑長年共存，而受到汞污染。有的實(shí)驗(yàn)室沒有一瓶合格的測(cè)汞試劑，甚至，連一個(gè)合格的容量瓶也找不到?？梢哉f測(cè)汞“戰(zhàn)役”，全軍覆沒。有的實(shí)驗(yàn)室為了清洗玻璃瓶中的汞，采用濃硝酸（硝酸中本身具有幾十上百微克/升汞）浸泡，結(jié)果是越泡越高，還不如不泡。類似問題屢見不鮮。3 儀器使用環(huán)境不佳。一些地方市電很不穩(wěn)定，各種動(dòng)力設(shè)備、電磁輻射、空調(diào)與儀器共居一起，甚至，將儀器放在窗口讓太陽光直射等，嚴(yán)重影響了儀器的正常使用。4 實(shí)驗(yàn)人員對(duì)使用儀器經(jīng)驗(yàn)不足。經(jīng)常犯的低級(jí)錯(cuò)誤是；隨便抓幾個(gè)容量瓶，經(jīng)過簡單的洗刷就配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果是一塌糊涂。內(nèi)心不服氣，認(rèn)為自己操作沒問題，一

3、定是儀器有“問題”。其實(shí)，自己已經(jīng)違反了下述操作步驟，當(dāng)然做不好。在測(cè)汞工作中，可能還有許多意想不到的問題影響了儀器的使用。總結(jié)了這些原因后，會(huì)有人提出，儀器的質(zhì)量是個(gè)主要問題。在現(xiàn)實(shí)工作中，儀器質(zhì)量是個(gè)問題，廠家可以通過服務(wù)、產(chǎn)品升級(jí)，甚至，更換成新儀器，就能徹底解決這類問題。可是，解決不了上述的主要原因。要解決測(cè)汞工作中的各種難題,只靠有關(guān)的測(cè)汞文章是滿足不了需求的。只有扎扎實(shí)實(shí)地，一步一步的從不起眼的微觀環(huán)節(jié)工作中做起，絕對(duì)不能忽略可能出現(xiàn)的問題，才能保障測(cè)量結(jié)果的正確性。關(guān)于儀器問題。全國上千戶的使用單位長期使用該儀器，不可能一戶都不出現(xiàn)問題。關(guān)鍵是出現(xiàn)了問題如何解決。廠家可以通過服務(wù)

4、、產(chǎn)品升級(jí)，甚至，更換成新儀器，就能徹底解決這類問題?？捎腥苏J(rèn)為，進(jìn)口的測(cè)汞儀性能就是比國產(chǎn)的好。其實(shí)，未必就比國產(chǎn)的強(qiáng)。在商業(yè)化的今天，各種儀器的性能說得到、寫得到、就是做不到的事情太多了。即使有了先進(jìn)的測(cè)汞儀，忽略實(shí)驗(yàn)技巧，也未必能做得好。以下是儀器的使用方法，按順序操作，不要憑經(jīng)驗(yàn)漏掉每一步。希望您的測(cè)汞工作越做越好。1 開機(jī)后選擇水體微分測(cè)量檔，預(yù)熱3小時(shí)（其他檔位預(yù)熱30分鐘）。2 取5ml去離子水置入反泡瓶中測(cè)量3次。要求電壓值均0.2v。否則，認(rèn)真清洗反泡瓶。檢查去離子水的來源?？蓽y(cè)量其他水質(zhì)相對(duì)照。必須達(dá)到要求后才能進(jìn)行下一步。測(cè)量結(jié)束后，清除反泡瓶中廢液。3 取5ml去離子水

5、置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均0.2v。否則，認(rèn)真檢查配制氯化亞錫所用的器具。或更換其他廠家生產(chǎn)的氯化亞錫。所配制的20%氯化亞錫必須達(dá)到要求。4 取10ml去離子水置入反泡瓶中，加入0.1ml硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均0.4v。否則，更換所用硝酸。必須達(dá)到要求為止。5 取10ml去離子水置入反泡瓶中，加入0.1ml硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均0.4v。否則，更換所用硫酸。直到達(dá)到要求為止。6 取10ml去離子水置入反泡瓶中，加入0.1m

6、l硫酸和0.1ml飽和高錳酸鉀，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均0.4v。否則，更換所用高錳酸鉀。必須達(dá)到要求為止。7 空白液的配制及檢驗(yàn)。7.1微分測(cè)量檔空白液的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 ml硫酸和1ml飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“微分測(cè)量檔空白液”。檢驗(yàn)方法：取5ml空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔測(cè)量3次。要求電壓值均0.4v，否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制空白液。必須達(dá)到要求為止。用于地面水環(huán)境監(jiān)測(cè)，或輕度污染的樣品。7.2低濃度測(cè)量檔空白液

7、的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 ml硫酸和10ml飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“低濃度測(cè)量檔空白液”。檢驗(yàn)方法：取5ml空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在低濃度測(cè)量檔測(cè)量3次。要求吸光度(a) 均0.0005。否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制空白液。必須達(dá)到要求為止。用于土壤監(jiān)測(cè)，或中度污染的樣品。7.3高濃度測(cè)量檔空白液的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 ml硫酸和20ml飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“高濃度測(cè)量檔空白液”。檢驗(yàn)方法：取5ml空白液置入反泡瓶中

8、，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在高濃度測(cè)量檔測(cè)量3次。要求吸光度(a)均0.002。否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制空白液。必須達(dá)到要求為止。用于測(cè)汞考核，或礦山廢渣樣品。8 針對(duì)微分測(cè)量檔所用器具的檢驗(yàn)。用空白液沖洗所用的器具，將沖洗后的廢液取5ml加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔測(cè)量3次。要求電壓值應(yīng)均0.4v。否則，清洗該器具，直到滿足要求為止。特別是配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的容量瓶，必須經(jīng)過逐個(gè)檢驗(yàn)達(dá)到要求后方可使用。不得忽略刻度的準(zhǔn)確性。達(dá)不到要求的不得使用。低濃度測(cè)量檔要求要求吸光度(a)0.0005。高濃度測(cè)量檔要求要求吸光

9、度(a)0.999。否則。重新檢驗(yàn)各個(gè)容量瓶的空白值，認(rèn)真檢驗(yàn)容量瓶刻度的準(zhǔn)確性。重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。必須達(dá)到要求為止。12 環(huán)境地面水的測(cè)量。取100ml容量瓶一只，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入0.1 ml硫酸和0.1ml飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。測(cè)量方法1標(biāo)準(zhǔn)曲線法：首先測(cè)量“微分測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)系列”。此時(shí)，單點(diǎn)定標(biāo)不參與計(jì)算。然后，再取5ml消解后的樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量。測(cè)量值既是濃度值，不必?fù)Q算。測(cè)量方法2定標(biāo)法：首先測(cè)量0.32g/l或0.16g/l汞標(biāo)準(zhǔn)溶液一個(gè)點(diǎn)。測(cè)量結(jié)束后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊測(cè)量后的最高峰尖

10、，彈出對(duì)話框，鍵入測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)濃度值0.32或0.16確定。此時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線不參與計(jì)算。然后，再取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。測(cè)量。測(cè)量值既是濃度值，不必?fù)Q算。采用0.32g/l或0.16g/l汞標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比。當(dāng)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確時(shí)，兩種測(cè)量方法的測(cè)量誤差均在允許誤差范圍內(nèi)。當(dāng)不需要定標(biāo)時(shí)，調(diào)出標(biāo)準(zhǔn)曲線，點(diǎn)“清零”即可。點(diǎn)“計(jì)算”即將計(jì)算的曲線方程存入計(jì)算機(jī)。13 工業(yè)廢水的測(cè)量。工業(yè)廢水的成分比較復(fù)雜。建議：稀釋后按環(huán)境地面水測(cè)量，測(cè)量結(jié)果乘上稀釋倍數(shù)。當(dāng)廢水含有大量干擾物時(shí)，按以下方法測(cè)量。 13.1 用微分檔測(cè)量（輕度污染） 首先，經(jīng)過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲

11、線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100ml容量瓶，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入0.1 ml硫酸和0.1ml飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“微分測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線”校正。取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。若測(cè)量值過高，稀釋后測(cè)量。 13.2 用低濃度檔測(cè)量（中度污染） 首先，經(jīng)過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100ml容量瓶，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入1ml硫酸和1ml飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“低濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線”校正。取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5

12、ml20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。 13.3 用高濃度檔測(cè)量（重度污染） 首先，經(jīng)過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100ml容量瓶2只，一只加入約1/2被測(cè)樣品，再加入2 ml硫酸和2ml飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“高濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線”校正。取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。 13.4 強(qiáng)干擾、重污染廢水中汞的測(cè)量 取100ml容量瓶2只，一只加入約1/2被測(cè)樣品，再加入2 ml硫酸和2ml飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。另一只加入約1/2去離子水，再加入2ml硫酸和2ml飽

13、和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“空白參比液”。采用微分測(cè)量檔測(cè)量，請(qǐng)將樣品消解液和空白參比液同時(shí)稀釋101000倍后測(cè)量。當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，可直接采用低濃度測(cè)量檔，或高濃度測(cè)量檔測(cè)量。測(cè)量結(jié)果=（樣品消解液的測(cè)量值-空白參比液的測(cè)量值）x 稀釋倍數(shù)。14 土壤中汞的測(cè)量 14.1 提取液的配制 14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 ml硫酸和1ml飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“沙土浸提液”。 14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 ml硫酸和10ml飽和高錳酸

14、鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“耕地浸提液”。 14.1.3 礦山中汞提取液的配制。取1000ml容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 ml硫酸和20ml飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“礦山浸提液”。 14.2 樣品的浸提。根據(jù)樣品的特性，選擇不同的浸提液。 14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取兩份10g沙土。一份到120烘箱烘干2小時(shí)，求出樣品干重量。一份放入500ml燒杯中，加入200ml“沙土浸提液”浸提。同時(shí)，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后，取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔反泡測(cè)量。含汞量g/kg =浸

15、提液體積(ml)濃度(g/l)/樣品干重量(g)。檢出限0.4g/kg。上限8g/kg。14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取兩份10g土壤。一份到120烘箱烘干2小時(shí)，求出樣品干重量。一份放入500ml燒杯中，加入200ml“耕地浸提液”浸提。同時(shí)，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后，取5ml樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5ml20%氯化亞錫。在低濃度測(cè)量檔反泡測(cè)量。含汞量g/kg =浸提液體積(ml)濃度(g/l)/樣品重量(g)。檢出限0.999，已經(jīng)是一項(xiàng)較困難的工作了。至于，測(cè)量1ppt以下的汞，留給有條件的人們?nèi)プ霭伞?7 玻璃器具的清洗。該問題看起來簡單，做起來難。尤

16、其是被汞污染的玻璃器具。無論怎樣清洗，就是不合格。甚至，埋怨儀器靈敏度太高。對(duì)儀器來講，沒有合格的化學(xué)試劑、沒有合格的玻璃器具，儀器是無法使用的。我們只有一條路，必須走。那就是必須選擇、處理所用的化學(xué)試劑和玻璃器具，直到合格為止。許多受到汞污染的玻璃器具，往往不是經(jīng)過一般的洗刷就可以了。因?yàn)?，一些玻璃瓶中的汞已?jīng)溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干凈的。尤其是經(jīng)過含汞量很高的硝酸浸泡過的容量瓶，很難清洗。當(dāng)遇到很難清洗的容量瓶，請(qǐng)用真空烘干箱，抽真空，在200烘上2小時(shí)，再用熱塑槍直接吹入熱風(fēng)，將瓶內(nèi)的汞吹出。然后，1%氫氧化鉀清洗后，再烘干。檢驗(yàn)。不合格的玻璃器具請(qǐng)棄掉作為他用。不允

17、許做測(cè)汞項(xiàng)目。18 常見問題及解決方法18.1 測(cè)量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) g/l汞標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)做不到r0.999。許多實(shí)驗(yàn)員在使用容量瓶之前，用盡清洗經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為容量瓶清洗的絕對(duì)沒問題。其實(shí)，問題大著呢。問題就出現(xiàn)在不知。不知該容量瓶以前都做過什么？不知所用的清洗劑有沒有汞污染？不知清洗多少次才算干凈。為什么？為什么不用空白液沖刷，在儀器上檢一檢，看一看究竟有沒有清洗干凈。難道儀器顯示的結(jié)果不如自己的眼睛看得清？要解決這類問題必須細(xì)致的一個(gè)一個(gè)的用空白液沖刷檢驗(yàn)合格后才能使用。否則，不得使用。另外，在配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的10g/l汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是當(dāng)天配制的，加

18、沒加固定劑。再不行，請(qǐng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化，見19。 18.2 測(cè)量準(zhǔn)確度差。嚴(yán)重影響測(cè)量準(zhǔn)確度的問題是標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用。我們知道，國家1000g/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不能直接應(yīng)用的。必須經(jīng)過稀釋。在稀釋過程中問題出現(xiàn)了。問題1：稀釋后的溶液加不加固定劑？問題2：固定劑加多少？問題3：允許固定劑中的含汞量是多少？問題4：稀釋后能放置多長時(shí)間？是否有標(biāo)準(zhǔn)等等問題。當(dāng)然，對(duì)于高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液來講相對(duì)準(zhǔn)確些。而低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，尤其是ppt級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)系列，出現(xiàn)問題最多的就是固定劑中的含汞量。我國生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的部門較多，例如：國家計(jì)量院、冶金部、環(huán)保部等部門。為了提高統(tǒng)一性，可將單一部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品及密碼樣，用統(tǒng)一的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量，會(huì)提高準(zhǔn)確性。例如：用該部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量該部門的密碼樣。準(zhǔn)確度會(huì)高一些。19 實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化。實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化是指將配制的標(biāo)準(zhǔn)系列體積增大10倍。一是，可以反復(fù)測(cè)量很多次。二是，提高了配制標(biāo)準(zhǔn)系列的準(zhǔn)確度。三是，練一練手法。缺點(diǎn)是，用水量大了一點(diǎn)。具體做法：取6只1000ml容量瓶，洗刷后，逐個(gè)用“微分測(cè)量檔空白液”。沖刷檢驗(yàn)。只有通過檢驗(yàn)合格的容量瓶才能使用。先在每個(gè)容量瓶中加入約1/2去離