鐵精粉、球團、鐵礦石中的全鐵含量測定分析方法操作規(guī)程氧化亞錫氯化汞重鉻酸鉀滴定法

1、鐵精粉、球團、鐵礦石中的全鐵含量測定分析方法操作規(guī)程氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀滴定法1 適用范圍本方法規(guī)定了二氯化錫-氯化汞-重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量。本方法適用于鐵礦石、鐵精礦、及燒結(jié)礦中全鐵的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：20.0%。2 規(guī)范性引用文件 下列標準所包含的條文，通過在本方法中引用而構(gòu)成為本方法的條文。本方法發(fā)布時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本方法的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。gb/t 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則gb/t6730.5 鐵礦石化學分析方法 三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量3 原理試樣用混合熔

2、劑熔融，鹽酸浸取；以氯化亞錫還原，氯化汞氧化過量的氯化亞錫；以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定，以消耗標準溶液的體積計算全鐵量。 4 試劑和材料安全警示：使用硫酸時需小心，以防止造成意外燒傷。分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合gb/t 6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純度相當?shù)乃?.1 混合熔劑：2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細混勻。4.2 石墨粉：光譜純。4.3 鹽酸（約1.19g/ml）。4.4 硫酸（約1.84g/ml）。4.5 磷酸（約1.67g/ml）。4.6 鹽酸(1+1)：以鹽酸（4.3）稀釋。4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150ml硫酸（4.4）

3、緩緩加入700ml水中，再加入150ml磷酸（4.5）。4.8 硫酸（1mol/l）：以硫酸（4.4）稀釋。4.9 氯化汞飽和溶液。4.10 氯化亞錫溶液(100 g/l)：稱取10g氯化亞錫溶于10ml熱鹽酸（4.3）中， 用水稀釋至100ml，混勻。 4.11 二苯胺磺酸鈉溶液(5g/l)：稱0.5g 二苯胺磺酸鈉溶于100ml 硫酸（4.8）中。4.12 重鉻酸鉀標準溶液：稱取40.0g重鉻酸鉀溶于水中， 移入20000ml的試劑瓶中，稀至刻度混勻，備用。5 儀器 分析中，僅用通常的實驗室儀器。6 試樣一般試樣粒度應小于0.125mm，精礦粒度應小于0.1mm。試樣應置于稱量瓶中在105

4、110溫度下干燥1h，于干燥器中備用。7 分析步驟7.1 試料量稱取0.2000g試樣，精確至0.0001g。7.2 測定次數(shù)同一試料應測定24次。7.3 標液的標定：隨同試料帶同類型的標樣，對標液的滴定度進行標定。 （1）式中：重鉻酸鉀標準溶液對全鐵的滴定度，%/ml； 標樣全鐵含量，%； 標樣所消耗標準溶液的體積，ml；7.4 驗證試驗隨同試料分析同類型標樣。7.5 準備7.5.1 熔劑的準備：將半張濾紙折成錐形袋放于30ml的坩堝中，向每個袋中加入2.53.5g混合熔劑（4.1）。 7.5.2 浸取液的準備：用量杯量取30ml鹽酸（4.6）于300三角瓶中，加熱至冒較濃的鹽酸煙(加熱至溶

5、液剛冒小氣泡)。7.5.3 石墨坩堝的準備：將石墨坩堝中的雜質(zhì)除去，重新取2g經(jīng)高溫處理過的石墨粉（4.2）于坩堝中，用圓球棒磨成光滑的石墨坩堝。7.6 測定7.6.1 試料分解將試料（7.1）倒入混合熔劑袋（7.5.1）中，將試料與熔劑混勻，將熔劑袋疊成錐體，包緊，將試樣放于用石墨整形后的坩堝中,放在馬弗爐中，打開爐門灰化濾紙，灰化完后，關閉爐門，再在850左右熔融1015min，取出，稍冷，用鑷子將熔塊取出，掃凈石墨，放入盛有鹽酸（7.5.2）的三角瓶中，待熔塊熔完后，再低溫加熱浸取至溶液剛冒小氣泡（防溶液煮沸），趁熱用氯化亞錫（4.10）還原至無色，并過量34滴，加入60ml水，冷至室溫。加入10ml氯化汞（4.9）溶液，放置3min。7.6.2 滴定加入20ml硫磷混酸（4.7），加入3滴二苯胺磺酸鈉（4.11），立即以重鉻酸鉀標準溶液（4.12）滴定至穩(wěn)定的紫色。8 分析結(jié)果及其表示8.1 按(2)式計算試料全鐵含量，以質(zhì)量百分數(shù)表示： （2）式中：重鉻酸鉀標準溶液對全鐵的滴定度，%/ml； 試料所消耗標準溶液的體積，ml；8.2 樣品分析結(jié)果計算試料的24個有效分析值的算術平均值，并按gb/t 8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)，其值作為該樣品的一個分析結(jié)果。9 允許差同一