飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件

1、1,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù),2,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,實(shí)驗(yàn)室規(guī)則,1、學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須遵守秩序，按組入座，不許喧嘩，不得擅自觸摸桌上的儀器。 2、實(shí)驗(yàn)前，學(xué)生必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、步驟和儀器的使用方法。 3、實(shí)驗(yàn)時(shí)，學(xué)生應(yīng)在老師的指導(dǎo)下，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)操作步驟進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 4、愛護(hù)儀器，節(jié)約水、電和藥品。凡違犯操作規(guī)程，造成儀器損壞者，應(yīng)按規(guī)定賠償經(jīng)濟(jì)損失。 5、實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意人身安全，防止觸電、中毒、受傷等事故發(fā)生。 6、實(shí)驗(yàn)完畢，要關(guān)閉電源、水源，將所用器皿洗滌干凈，并清點(diǎn)整理好，放在規(guī)定的位置上。不得將實(shí)驗(yàn)室的任何物品帶出室外。 7、值日生配

2、合教師整理并打掃實(shí)驗(yàn)室。,3,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,常用儀器介紹,4,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,1、坩堝：本實(shí)驗(yàn)用瓷坩堝，主要成分是氧化鋁和二氧化硅。用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。耐1200高溫。 使用注意事項(xiàng)： 炭化時(shí)可在電爐上直接加熱；灰化時(shí)在茂福爐。 稱量時(shí)應(yīng)在干燥器冷卻后戴手套抓取。 茂福爐取、放時(shí)應(yīng)用坩堝鉗。,5,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,2、坩堝鉗：一般為不銹鋼，用于夾取坩堝。 使用注意事項(xiàng)： 夾取灼熱的坩堝時(shí)，必須將鉗尖先預(yù)熱，以免坩堝因局部冷卻而破裂。 夾持坩堝使用彎曲部分，作它用時(shí)用尖頭。 用后鉗尖應(yīng)向上放在桌面或瓷盤上 。,6,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加

3、熱用儀器,3、鋁盒：材質(zhì)為鋁制，用于樣品的保存和烘干。 使用注意事項(xiàng)： 取放時(shí)均戴手套操作。 烘箱烘干時(shí)應(yīng)開蓋烘干。 干燥器內(nèi)冷卻時(shí)應(yīng)蓋蓋 。,7,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,4、單聯(lián)、二聯(lián)、四聯(lián)、六聯(lián)電爐：由幾個(gè)單聯(lián)電爐組成，每個(gè)電爐可獨(dú)立控制功率（01000w），電壓為220v、理論發(fā)熱溫度可達(dá)400。,8,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,5、電熱板：是用電熱合金絲作發(fā)熱材料，用云母軟板作絕緣材料，外包以薄金屬板（鋁板、不銹鋼板等）進(jìn)行加熱的設(shè)備。,9,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,6、烘箱（電熱恒溫干燥箱）：是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5

4、300范圍的烘培、干燥、熱處理等，靈敏度通常為1。烘箱的型號(hào)很多，但基本結(jié)構(gòu)相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動(dòng)控溫系統(tǒng)三部分組成。,10,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,7、茂福爐（馬弗爐，高溫電阻爐，Muffle furnace）：是通用的高溫加熱設(shè)備，用于樣品的灰化處理等。爐體外殼采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制作，膛采用特種陶瓷纖維材料，控溫精度1，最高溫度達(dá)1300。,11,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,8、燒杯：材質(zhì)為耐熱玻璃，呈圓柱形，頂部的一側(cè)開有一個(gè)槽口，便于傾倒液體。有些燒杯外壁還標(biāo)有刻度（刻度燒杯），可以粗略的估計(jì)燒杯中液體的體積。燒杯用做常溫或加熱情況下配制溶液、溶解物質(zhì)和

5、較大量物質(zhì)的反應(yīng)容器。 使用注意事項(xiàng)： 用于溶解時(shí)，液體的量以不超過燒杯容積的1/3為宜。 盛液體加熱時(shí)，不要超過燒杯容積的2/3。 不能用燒杯量取液體。 玻棒攪拌時(shí)不要觸及杯壁,12,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,9、錐形瓶：也稱三角瓶，材質(zhì)為耐熱玻璃，呈圓錐狀，有一圓柱形頸部，上方有一較頸部闊的開口，可用塞子封閉。瓶身上多有數(shù)個(gè)刻度，以標(biāo)示所能盛載的容量?？捎脕硎⒎乓后w和少量試劑反應(yīng)的容器；可用于蒸餾時(shí)的接受器；多用于滴定實(shí)驗(yàn)中。 使用注意事項(xiàng)： 注入的液體最好不超過其容積的1/2，過多容易造成噴濺 磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞。,13,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、加熱用儀器,10、燒瓶

6、：用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。 使用注意事項(xiàng)： 燒瓶可用于加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)（電爐上除外），也可用于其他熱浴（如水浴加熱等）。 液體加入量一般不要超過燒瓶容積的1/2。,14,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,二、計(jì)量用儀器,1、天平： 托盤天平：用于精密度要求不高的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時(shí)衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。 電子天平：電子天平，用于稱量物體質(zhì)量。一般采用應(yīng)變式傳感器、電容式傳感器或電磁平衡式傳感器。稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰 。 使用注意事項(xiàng)： 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。 稱量易揮發(fā)和具

7、有腐蝕性的物品時(shí)， 要盛放在密閉的容器中。 天平玻璃框內(nèi)需放干燥劑，并注意更換,15,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,二、計(jì)量用儀器,2、量筒和量杯：用來量度液體體積的一種玻璃儀器，量筒上下口徑相同，量杯下細(xì)上粗。兩者的精確度均不高，但量筒較量杯更精密一些。常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。 使用注意事項(xiàng)： 不能加熱和量取熱的液體，不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。 量液時(shí)，量筒必須放平，視線要跟量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。,16,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,二、計(jì)量用儀器,3、容量瓶：是為配制準(zhǔn)確的一定物質(zhì)的量濃

8、度的溶液用的精確儀器。它是一種帶有磨口玻璃塞的細(xì)長(zhǎng)頸、梨形的瓶底玻璃瓶，頸上有刻度。它主要用于直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和準(zhǔn)確稀釋溶液以及制備樣品溶液。 使用注意事項(xiàng)： 只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。 容量瓶的容積是在20時(shí)標(biāo)定的，轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20左右。 只有一條刻度線 不能在烘箱中干燥,17,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,二、計(jì)量用儀器,4、移液管：用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一根中間有一膨大部分的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。其下端為尖嘴狀，上端管頸處刻有一條標(biāo)線，是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。還有一種移液管是有刻度的玻璃管，叫刻度吸管，可吸取所需的任意體積溶液，但準(zhǔn)確度稍差一些。 使用注意事項(xiàng)：

9、 吸取溶液時(shí)用洗耳球。 移取溶液前先將洗凈的移液管用少量該溶液洗23次。 放液時(shí)通常不把殘留在管尖的溶液吹出（有需要吹的，標(biāo)有“吹”字樣） 不能在烘箱 中干燥。 首次使用時(shí) 用濾紙吸凈尖端 內(nèi)外液體。,18,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,19,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,二、計(jì)量用儀器,5、滴定管：滴定時(shí)用來準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器。它是具有精密刻度而內(nèi)徑均勻細(xì)長(zhǎng)的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。常量滴定管容積有25、50、100ml三種。還有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。 使用注意事項(xiàng)： 使用時(shí)先檢查是否漏液 讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡 趕盡

10、、尖嘴內(nèi)充滿液體 讀數(shù)時(shí)，視線、刻度、 液面的凹面最低點(diǎn)在同 一水平線上。,20,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,1、干燥器：是一種具有磨口蓋的厚壁玻璃器皿，內(nèi)有一個(gè)帶孔白瓷板，瓷板下面盛有干燥劑（變色硅膠）。它是用來保持物品干燥或使物品在干燥環(huán)境內(nèi)放冷用的，常用來放置坩堝或鋁盒。它的磨口邊沿涂有凡士林，以保證密和而不漏氣。 使用注意事項(xiàng)： 打開干燥器時(shí)，不應(yīng)把蓋子往上提，而應(yīng)將一只手扶住干燥器，另一只手從相對(duì)的水平方向小心移動(dòng)蓋子即可打開.并將其斜靠在干燥器旁，謹(jǐn)防滑動(dòng)。 取出物品后，按同樣方法蓋嚴(yán)，使蓋子磨口邊與干燥器吻合。 搬動(dòng)干燥器時(shí)，必須用兩手的大拇指按住蓋子，以防滑落而打碎。,

11、21,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,2、干燥劑-變色硅膠：變色硅膠是以硅膠為載體，用氯化鈷（CoCl2）通過一定的工藝結(jié)合在變色硅膠內(nèi)部孔隙的表面上。變色原理： CoCl2（藍(lán)色） CoCl26H2O（粉紅色） 使用注意事項(xiàng)： 可用于儀器、儀表、設(shè)備等在密閉條件下的吸潮防銹 。 用于干燥器內(nèi)保持物品干燥。 吸附水分后，可通過加熱（100120）再生后重復(fù)使用。,吸水,失水,22,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,3、漏斗及漏斗架：漏斗用于過濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體，分析實(shí)驗(yàn)中多用玻璃材質(zhì)；漏斗架是過濾或轉(zhuǎn)移液體時(shí)放置漏斗的架子，材質(zhì)有木制、不銹鋼制和有機(jī)玻璃制品等。 4、濾紙：一種常見于

12、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的過濾工具，常見的形狀是圓形，多由棉質(zhì)纖維制成 ，分為定性和定量?jī)煞N。定量濾紙灼燒后殘留灰分很少，適于精密定量分析，分快速、中速、慢速三類。,23,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,過濾操作要點(diǎn),1、濾紙對(duì)折兩次，從中間打開，形成一邊3層，一邊一層的成漏斗狀。,2、漏斗狀濾紙放入漏斗內(nèi)，用少量水潤(rùn)濕使濾紙緊貼漏斗壁，放于漏斗架上，組成一個(gè)過濾裝置。,24,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一貼：濾紙緊貼漏斗的內(nèi)壁。 二低：濾紙的邊緣低于漏斗口；漏斗里的液面要低于濾紙的邊緣。 三靠：燒杯要緊靠在玻璃棒上；玻璃棒的末端要輕靠三層濾紙的一邊；漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內(nèi)壁。,3、過濾應(yīng)遵循的三個(gè)要點(diǎn),25,飼料質(zhì)

13、量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,5、試劑瓶：分為廣口瓶、細(xì)口瓶和滴瓶。廣口瓶用來盛放固體試劑；細(xì)口瓶、滴瓶用來盛放液體試劑。有無色和棕色兩種，其中棕色瓶用于避光的試劑。,26,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,6、研缽：一種研碎實(shí)驗(yàn)材料的容器，配有缽杵，常用的為瓷制品，也有玻璃、瑪瑙制品?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中用于研磨固體物質(zhì)或進(jìn)行粉末狀固體的混和。,27,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,7、洗瓶（wash bottle）：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用于裝純水的一種容器，并配有發(fā)射細(xì)液流的裝置，用于溶液的定量轉(zhuǎn)移和沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移等。,28,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,7、滴管（膠頭滴管）：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用于吸取

14、和滴加少量液體試劑的一種器具，也可用于吸取上層清液分離出沉淀，或用于定容。由橡皮乳頭和尖嘴玻璃管構(gòu)成。,29,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,8、玻璃棒（glass rod）：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用于攪拌或引流用的一種玻璃器具。使用時(shí)注意：攪拌時(shí)不可撞擊器壁；多次蘸液時(shí)應(yīng)洗凈。,30,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,8、表面皿（watch glass）：也稱表玻璃，一種邊沿磨平的圓弧形玻璃器皿，中間稍凹，與蒸發(fā)皿相似。用于蒸發(fā)少量液體；觀察沉淀生成過程；也可作燒杯等蓋子防止灰塵落入；也可作承載器，如用來承載pH試紙等。當(dāng)觀察白色沉淀或混濁物時(shí)，可在表面皿底壁放一張黑紙，則白色生成物便可清晰可見。

15、,31,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,9、冷凝管：利用熱交換原理使冷凝性氣體冷卻凝結(jié)為液體的一種玻璃儀器。有直形、球形、蛇形三種。直形冷凝管由內(nèi)外組合的直玻璃管構(gòu)成，適用于沸點(diǎn)為 140以下物質(zhì)的蒸餾、分餾操作，主要用于傾斜式蒸餾裝置；球形冷凝管的內(nèi)管為若干個(gè)玻璃球連接起來，與直形管相比，其內(nèi)管的冷卻面積大，但易在球部積留蒸餾液，多用于垂直蒸餾裝置或回流操作；蛇形冷凝管的內(nèi)管為螺旋形，因增加了玻璃管的長(zhǎng)度，冷卻面較球形更大，適用于做垂直式的連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾或回流裝置。,32,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,10、凱氏燒瓶與消化管：耐高溫玻璃制成，用于凱氏定氮的消煮。早期用于普通電爐上

16、加熱的為茄型燒瓶（下右圖），現(xiàn)在用于消煮爐（消化爐，下左圖）的為消化管（下中圖）。,33,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,11、凱氏定氮蒸餾裝置：由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四部分組成（下圖）。 燒瓶通常盛水量以其容積的2/3為宜。安全玻管幾乎插到燒瓶的底部，當(dāng)內(nèi)部氣壓過大時(shí)，水可沿著玻管上升，以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水便會(huì)從管的上口噴出。此時(shí)應(yīng)檢查導(dǎo)管是否被阻塞。,34,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,12、半微量滴定管：是一種準(zhǔn)確測(cè)量放出少量液體體積（510ml）的量器，最小分度值為0.010.05 ml。常見為座式酸式滴定裝置。 使用方法： （1）裝液：關(guān)閉活

17、塞B，開啟活塞A，然后將上口加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)液過了活塞A后，又進(jìn)入滴定管（向上），直到液面在“0”刻度之上，停止加液。 （2）調(diào)零：關(guān)閉活塞A，小心開啟活塞B，刻度管的液面開始緩慢下降，直到正確的“0”刻度位置，關(guān)閉B活塞，至此。液面已經(jīng)調(diào)整好。 （3）滴定（已關(guān)閉A活塞）：小心開啟活塞B，將該刻度管中的標(biāo)液小心地滴入反應(yīng)液中。,35,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,1、索氏提取器：又稱脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分組成，抽提管兩側(cè)分別有虹吸管和蒸發(fā)管。用于飼料中脂肪含量的測(cè)定。使用時(shí)應(yīng)將全套裝置安裝在恒溫水浴鍋上。,36,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,1、紫外可見分光光

18、度計(jì)：常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器，用于紫外光及可見光的比色分析，波長(zhǎng)范圍190 1000 nm。 基本操作：接通電源，預(yù)熱20min；用鍵設(shè)置測(cè)試方式為吸光度（A）；設(shè)置波長(zhǎng)；選擇光源（335nm-1000nm時(shí)選用鎢燈）；打開樣品室蓋，將盛有參比及被測(cè)溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室；將參比溶液推（拉）入光路，按“0A/100%T”鍵調(diào)零；將被測(cè)溶液推（拉）入光路，從顯示器上得到被測(cè)樣品的吸光度值。,37,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、其他儀器,1、恒溫水浴鍋：常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的必備儀器，用于蒸發(fā)、干燥、濃縮及恒溫加熱等。 基本操作：使用時(shí)加入溫水能縮短加熱時(shí)間和節(jié)約用電（用蒸餾水可防止水垢產(chǎn)

19、生）； 開啟電源開關(guān)，電源指示燈亮表示電源接通；將儀表設(shè)定到所需要的溫度，加熱指示燈亮表示加熱，當(dāng)溫度表上之溫度到達(dá)所需使用之溫度時(shí)，稍待數(shù)分鐘后開始自動(dòng)恒溫控制。,38,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,飼料質(zhì)量檢測(cè)內(nèi)容,飼料樣品,水分,粗蛋白 (含氮化合物),干物質(zhì),粗灰分,有機(jī)物,無氮化合物,碳水化合物,105烘干,550灼燒,乙醚浸提,粗脂肪 （醚浸出物）,粗纖維,無氮浸出物,飼料,采集制備,凱氏定氮,酸堿洗滌,鈣,磷,鹽分,39,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,實(shí)驗(yàn)一 飼料樣品的采集與制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^學(xué)習(xí)使學(xué)生了解飼料原始樣品的采集方法，掌握分析樣品的制備及保存方法，掌握相關(guān)的基本概念。,二、儀器

20、與工具：剪刀、刀、扦樣鏟、扦樣器（適用顆粒料）、套管扦樣器（適用于粉狀飼料）、樣本粉碎機(jī)。,套管扦樣器,扦樣器,扦樣鏟,粉粹機(jī),40,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,1.外層套管 2.內(nèi)層套管 3.分隔小室 4.尖頂端 5.小室間隔 6.鎖扣 7.固定木柄 探針采樣器,41,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、方法步驟： （二）原始樣品的采集：采集方法隨飼料的狀態(tài)、性質(zhì)、顆粒大小、包裝方式和數(shù)量的不同而異。,袋裝 用抽樣錐隨意從不同袋中分別取樣，混合得原始樣品。 每批采樣的袋數(shù)取決于總袋數(shù)、顆粒大小和均勻度，可以根據(jù)下表計(jì)算得出：,42,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,倉裝 可根據(jù)飼料層厚度，按高度分層采樣。料層0.75米

21、時(shí)，取三層，上（1015）、中、下（20）；料層0.75米，取兩層，上（1015）、下（20）。每層至少分5個(gè)采樣點(diǎn)。見下圖：,43,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,桶裝 桶裝飼料多為液體或半固體，應(yīng)根據(jù)桶的數(shù)量確定取樣桶數(shù)（見下表）。每桶應(yīng)取3點(diǎn)，取樣前應(yīng)混勻。,44,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、方法步驟： （三）分析樣品的采集：分析樣品一般是原始樣品通過“四分法”而得到。 四分法的方法是：將飼料混勻，鋪成四方形或圓形，用取樣鏟、刀子或其他器具在飼料上畫“十”字，將飼料分成四等分，任意棄去對(duì)角的兩份，將剩余的兩份混合，繼續(xù)重復(fù)上述步驟，直到剩余樣品數(shù)量接近需要量（通常為500g）為止。,500g,45,

22、飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,四分法示意圖,46,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、方法步驟： （四）樣品的制備：采集來的分析樣品，還需經(jīng)過烘干、粉碎和混勻、裝瓶保存等過程，這個(gè)過程就是樣品的制備（簡(jiǎn)稱制樣）。對(duì)于風(fēng)干樣品（含水量在15%以下）可直接用樣品粉碎機(jī)粉碎，通過1mm孔篩（4060目），裝入磨口廣口瓶，貼上標(biāo)鑒，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期和分析日期、采樣人與分析人。對(duì)于新鮮樣品，還需烘干以得到風(fēng)干樣品的過程，同時(shí)測(cè)定飼料的初水分。,47,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,初水分測(cè)定步驟： （1）用已知重量的瓷盤稱取鮮樣200300克； （2）放入120烘箱中烘1015分鐘； （3）6070烘箱中

23、烘812小時(shí)； （4）取出放置空氣中冷卻24小時(shí)，充分回潮稱重； （5）再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱內(nèi)烘24小時(shí)，回潮24小時(shí)，稱重，兩次重量之差小于0.5克為止。,48,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳蠘悠分兴值臏y(cè)定方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的水分含量。 二、原理：試樣在1052 烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量即為水分。（適用于配合飼料和單一飼料，但用作飼料的奶制品、動(dòng)物和植物油脂、礦物質(zhì)除外） 三、主要儀器設(shè)備：分析天平、電熱恒溫干燥箱、干燥器、鋁盒、手套等。,實(shí)驗(yàn)二 飼料水分的測(cè)定,49,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,四、方法步驟,鋁盒1052烘箱中烘1h干燥器冷卻

24、30min稱重重復(fù)以上操作至恒重（兩次重量之差0.0005g）,稱25g樣品于鋁盒1052 烘3 h干燥器冷30 min稱重同樣再烘1 h后冷卻稱重直至兩次重量差0.002g,1、鋁盒稱恒重,2、鋁盒樣品烘干稱恒重,50,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,重復(fù)性： 兩個(gè)平行樣測(cè)定值絕對(duì)相差0.2 ,m1105烘干前樣品及鋁盒重（g） m2105烘干前樣品及鋁盒重（g） m0已恒重的鋁盒重（g）,五、結(jié)果計(jì)算:,51,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳蠘悠分写只曳值臏y(cè)定方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的粗灰分含量。 二、原理：試樣經(jīng)550的高溫灼燒，失去所有有機(jī)物，所剩余的殘?jiān)礊榛曳帧堅(jiān)兄饕茄趸铩?/p>

25、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料的砂石、土等，故稱粗灰分(CA：crude ash) 三、主要儀器設(shè)備：天平、烘箱、茂福爐、干燥器、坩堝。,實(shí)驗(yàn)三 飼料中粗灰分的測(cè)定,52,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,四、測(cè)定步驟：,坩堝55020茂福爐中灼燒30min干燥器冷卻30min稱重重復(fù)以上操作至恒重（兩次重量之差0.0005g）,稱12g樣品于坩堝電爐上炭化55020 灼燒3 h干燥器冷30 min稱重再同樣灼燒1 h后冷卻稱重直至兩次重量差0.001g,1、坩堝稱恒重,2、坩堝樣品灰化稱恒重,53,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,五、結(jié)果計(jì)算:,m0已恒重的空坩堝重（g） m1坩堝加樣品重（g） m2 灰化后坩堝加

26、灰分重（g）,重復(fù)性： 粗灰分 5 ，相對(duì)偏差1 粗灰分 5 ，相對(duì)偏差5 ,54,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆談P氏定氮法測(cè)定飼料粗蛋白的原理及方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的粗蛋白質(zhì)含量。 二、原理：凱氏定氮法測(cè)定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。 主要化學(xué)反應(yīng)： 1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2、(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 3、4H3BO

27、3+ NH3NH4HB4O7+5H2O 4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO3,實(shí)驗(yàn)四 飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定,55,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、主要儀器設(shè)備：分析天平、電爐、半微量滴定管，三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凱氏蒸餾裝置 四、主要試劑：濃硫酸、混合催化劑（硫酸銅:硫酸鉀=1:10）、40%氫氧化鈉溶液、2%硼酸溶液、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑、0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。,凱氏蒸餾裝置,消 化 裝 置,56,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,五、測(cè)定步驟,消化管,3 g催化劑,10 ml濃硫酸,0.51 g試樣 （準(zhǔn)確到0.0002 g）,電爐加熱至泡沫消失升溫

28、360-410，至透明淡藍(lán)色,冷卻，加水20ml，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻后定容，為試樣分解液,蒸餾，滴定,57,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,六、結(jié)果計(jì)算,C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l V1空白溶液消耗標(biāo)液的體積，ml V2試樣消耗標(biāo)液的體積，ml m試樣質(zhì)量，g V試樣分解液定容體積，ml V，滴定時(shí)移取試樣分解液體積，ml,重復(fù)性 CP 25 ，相對(duì)偏差1 25%CP 10 ，相對(duì)偏差2 CP 10 ，相對(duì)偏差3 ,58,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现写种镜臏y(cè)定原理及方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的粗脂肪含量。 二、原理：用乙醚（石油醚）提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有

29、機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。 三、主要儀器及試劑：分析天平、索氏脂肪提取器，恒溫水浴鍋、濾紙包、干燥器、無水乙醚。,實(shí)驗(yàn)五 飼料中粗脂肪的測(cè)定,59,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,四、方法步驟,1052烘2h后冷卻稱重至恒重,稱15g試樣于濾紙包,放于索氏提取管（濾紙筒的長(zhǎng)度約為虹吸管的2/3）,加無水乙醚80100ml，水浴回流至浸提完全,濾紙包于1052烘2h后冷卻稱重至恒重，回收乙醚,60,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,重復(fù)性： 粗脂肪 10，相對(duì)偏差3 粗脂肪 10 ，相對(duì)偏差5 ,m風(fēng)干樣品重（g） m1浸提后的鋁盒+濾紙筒+樣品重（g） m2浸提后的鋁盒+濾紙筒+樣品重（g）,五、結(jié)果計(jì)算

30、:,61,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现写种镜臏y(cè)定原理及方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的粗脂肪含量。 二、原理：用固定量的稀酸和稀堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余殘?jiān)Q為粗纖維(CF: crude fiber)。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 三、主要設(shè)備及試劑：分析天平、烘箱、茂福爐、電熱板、抽濾裝置、古氏坩堝、干燥器；硫酸溶液(1.25%)、氫氧化鈉溶液（5%）,實(shí)驗(yàn)六 飼料中粗纖維的測(cè)定,62,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,四、方法步驟,刻度燒杯 加熱，

31、保持微沸30 min,12 g試樣,抽濾，洗至中性，加50 ml NaOH(預(yù)熱)，加熱水至200ml,加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，10ml乙醇乙醚洗,200 ml硫酸(預(yù)熱）,105烘3h稱重 ，再在550灼燒3h后稱重,63,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,64,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,m試樣質(zhì)量（g） m1105烘干后坩堝+樣品殘?jiān)兀╣） m2550灼燒后坩堝+樣品殘?jiān)兀╣） 重復(fù)性： 粗纖維 10，相對(duì)偏差4 粗纖維 10 ，絕對(duì)值相差0.4 ,五、結(jié)果計(jì)算:,65,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现锈}的測(cè)定原理及方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的鈣含量。 二、原理：將試樣中有機(jī)物

32、破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，再用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量 反應(yīng)定量關(guān)系： Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O,實(shí)驗(yàn)七 飼料中鈣的測(cè)定,66,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、主要儀器設(shè)備：坩堝、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量濾紙、量筒、移液管、燒杯、表玻璃、電爐、玻璃棒、洗瓶,四、試劑：1:3鹽酸溶液、1:4氨水溶液、 1:4醋酸溶液、甲基紅指示劑、1:100氨水溶液、1:3硫酸溶液、4%草酸銨溶液、0.1%硝酸銀溶液、0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)

33、準(zhǔn)溶液。,67,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,五、方法步驟,盛灰分之坩堝中加入5 ml熱鹽酸和3滴硝酸，攪拌使溶解，過濾入容量瓶，定容，為試樣分解液,取分解液10ml,250ml燒杯 滴加1:4氨水（橙黃）、1:4醋酸（粉紅）調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨10ml，攪拌，靜置過夜,50ml蒸餾水,指示劑2滴,過濾，用氨水+蒸餾水洗沉淀至無草酸根離子，沉淀和濾紙移入原燒杯，加10ml硫酸和50ml蒸餾水，電爐加熱，高錳酸鉀滴定，同時(shí)做空白,68,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,六、結(jié)果計(jì)算,V2試樣消耗標(biāo)液的體積，ml V1空白消耗標(biāo)液的體積，ml C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） 0.02 每ml 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

34、溶液相當(dāng)于Ca的克數(shù) m試樣質(zhì)量（g） （注：同灰分測(cè)定） V滴定時(shí)移取試樣分解液體積 ，ml V試樣分解液定容體積，ml,重復(fù)性： 鈣 10，相對(duì)偏差2 鈣 為510，相對(duì)偏差3； 鈣 為15，相對(duì)偏差5 鈣 1，相對(duì)偏差10%,69,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼免C鉬黃比色法測(cè)定飼料中總磷含量的原理和方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的鈣含量。 二、原理：將試樣中有機(jī)物破壞，使其中的磷變?yōu)橛坞x狀態(tài)，在酸性溶液中，磷與釩鉬酸銨生成黃色的磷-釩-鉬酸復(fù)合體(NH4)3PO4NH4VO316MoO3，其顏色深淺與磷的含量成正比，在波長(zhǎng)420nm下進(jìn)行比色測(cè)定，即可求出樣品中的磷含量。化學(xué)反應(yīng)式如

35、下： H3PO4 + NH4VO3 + 16(NH4)2MoO4 + 29HNO3 = (NH4)3PO4NH4VO316MoO3 + 29NH4NO3 + 16H2O,實(shí)驗(yàn)八 飼料中磷的測(cè)定,70,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,三、主要儀器設(shè)備：分光光度計(jì)、坩堝、容量瓶、移液管、洗耳球、洗瓶,四、試劑： 1、釩鉬酸按顯色劑：稱取偏釩酸銨（分析純）1.25g，加硝酸250ml。另取鉬酸銨（分析純）25g，加蒸餾水400ml使之溶解，在冷卻條件下將后者倒入前者，并加蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻備用。 2、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將磷酸二氫鉀（分析純）105烘干1h，干燥器冷卻30min后，準(zhǔn)確稱取0.2195g溶

36、于少量蒸餾水，無損的轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，加濃硝酸3ml，然后以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液每ml含磷50g。,71,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,五、方法步驟,一定體積的磷標(biāo)準(zhǔn)液,釩鉬酸銨 10 mL,50 mL容量瓶 加水至刻度，搖勻，放置10min,420nm下，1cm比色皿中比色,0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml,1、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,據(jù)吸光度、含磷量作標(biāo)準(zhǔn)曲線,72,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,磷標(biāo)準(zhǔn)曲線,73,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,試樣分解液 25 ml,釩鉬酸銨顯色劑 10 ml,50ml容量瓶 加水至刻度搖勻，放置10 min以上,420nm

37、下，1cm比色皿中比色,2、試樣測(cè)定,74,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,六、結(jié)果計(jì)算,a由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含磷量（g） m試樣質(zhì)量（g） （注：同灰分測(cè)定） V試樣測(cè)定時(shí)移取試樣分解液的體積（ml） V試樣分解液定容體積（ml）,重復(fù)性： 磷 0.5，相對(duì)偏差3 磷 0.5，相對(duì)偏差10%,75,飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諟y(cè)定飼料中水溶性氯化物含量的原理和方法，并實(shí)際測(cè)出樣品中的水溶性氯化物含量。 二、原理：提取試樣中氯化物，在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。主要反應(yīng)如下: Ag+