烘干法水分測(cè)定儀培訓(xùn)資料

1、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 2010年6月,烘干法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程,規(guī)程主起草人： 蘇祎,company logo,目錄,水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,水分儀的分類和計(jì)量性能要求,檢定標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件和檢定項(xiàng)目,烘干法水分儀規(guī)程的修訂背景,檢定方法,烘干法水分測(cè)定儀的適用范圍,主要術(shù)語和計(jì)量單位,一、烘干法水分測(cè)定儀規(guī)程的修訂背景,1）社會(huì)需求 材料中的水分含量是主要的經(jīng)濟(jì)影響因素。例如，原材料往往是以它們的重量來定價(jià)的，相同的單價(jià)下，材料的水分含量越高，重量就越重，總價(jià)也就越高。換而言之，同質(zhì)量的材料，水分含量越高，則材料的凈重就越小，利潤(rùn)也就越少。 產(chǎn)品的水分含量或產(chǎn)品的凈重的值

2、也直接關(guān)系著產(chǎn)品的質(zhì)量和口感。例如，在糧食產(chǎn)業(yè)，稻谷的水分含量是有控制的（10%18%），當(dāng)?shù)竟戎械乃趾砍瑯?biāo)時(shí)，則它在貯存過程中會(huì)變質(zhì)。同樣，在奶制品行業(yè)中，奶產(chǎn)品凈質(zhì)量中的脂肪含量是有規(guī)定的。由于脂肪帶有香氣，因此，含脂量越高的奶制品，口感越好。,company logo,company logo,一、烘干法水分測(cè)定儀規(guī)程的修訂背景,2）計(jì)量需求 20世紀(jì)80年代 第一代烘干法水分測(cè)定儀投向中國(guó)市場(chǎng) 1990年 jjg658-1990烘干法谷物水分測(cè)定儀頒布 至今，水分測(cè)定儀發(fā)展迅速，技術(shù)不斷革新。 衡量方式：機(jī)械杠桿平衡原理 應(yīng)變片，稱重傳感器等 烘干方式：紅外加熱原理 紅外陶瓷加熱器

3、、石英加熱器、 遠(yuǎn)紅外加熱器、鹵素?zé)簟⒓す獾?隨著時(shí)間的推移，技術(shù)的飛速發(fā)展，迫切需要重新修訂舊規(guī)程，既要與國(guó)際接軌，又要充分考慮到目前我國(guó)該類儀器的技術(shù)水平，使新的規(guī)程具有科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性，以此保證該類儀器的量值的準(zhǔn)確性，完善現(xiàn)有檢定技術(shù)，更好地開展計(jì)量檢測(cè)和校準(zhǔn)服務(wù)。,company logo,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,1）刪除了原規(guī)程名中的“谷物”二字 jjg65890規(guī)程制定于二十世紀(jì)九十年代，那是的烘干法水分測(cè)定儀主要用于對(duì)谷物的水分測(cè)定。 隨著烘干法水分測(cè)定儀技術(shù)的革新，如今的烘干法水分測(cè)定儀已不再局限于對(duì)谷物的水分測(cè)定，它已被廣泛的運(yùn)用于醫(yī)療，衛(wèi)生，環(huán)

4、境以及輕工業(yè)生產(chǎn)中，它可以對(duì)加熱過程中物理形態(tài)和化學(xué)形態(tài)穩(wěn)定的樣品進(jìn)行表面水分含量的測(cè)定。,company logo,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,2）增加了數(shù)顯/模擬水分測(cè)定儀的概念 老規(guī)程中雖然沒有明確水分測(cè)定儀的分類，但是就其性能要求和技術(shù)依據(jù)而言，該規(guī)程主要是針對(duì)模擬水分測(cè)定儀的。 隨著技術(shù)的革新，數(shù)顯水分測(cè)定儀已涌向市場(chǎng)。這類水分測(cè)定儀的水分測(cè)定原理與模擬水分測(cè)定儀一致，但其衡量原理和烘干方式卻大相徑庭。如何規(guī)范這類水分測(cè)定儀，如何與國(guó)際接軌對(duì)這類水分測(cè)定儀實(shí)施規(guī)范的簡(jiǎn)便的公正的檢定，是新規(guī)程的重點(diǎn)，這也是新舊規(guī)程最大的區(qū)別之處。,company logo,二、水分儀

5、規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,3）參照oiml r76 和 oiml r59 本規(guī)程中的名詞術(shù)語部分參照oiml r59。 本規(guī)程中的水分測(cè)定儀的定級(jí)方法和水分測(cè)量評(píng)定方法與oiml r59 不同。 水分測(cè)定儀的外觀、工作正常性、安全和可靠性要求以及衡量裝置的示值誤差、重復(fù)性均參照oimlr76和電子天平、機(jī)械天平檢定規(guī)程。 本規(guī)程參照oiml r76 根據(jù)水分測(cè)定儀的衡量裝置的性能對(duì)水分測(cè)定儀進(jìn)行等級(jí)劃分，同時(shí)在對(duì)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度分析的基礎(chǔ)上并參考thermogravimetric moisture analysis of materials從而得出的水分測(cè)定儀水分測(cè)量誤差的

6、最大允許誤差。,company logo,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,4）修改了水分準(zhǔn)確度測(cè)定的方法 老規(guī)程中水分準(zhǔn)確度的測(cè)定方法為：將谷物磨成顆粒相對(duì)均勻的粉末后作為檢測(cè)樣品，之后對(duì)其進(jìn)行水分測(cè)定，采用雙試驗(yàn)方法，當(dāng)兩次結(jié)果不超過0.1時(shí)，取兩次結(jié)果的平均值與烘箱法得出的結(jié)果比較，如果兩者之差不超過0.2%則證明水分準(zhǔn)確度合格。這種方法在實(shí)際操作過程中有如下的問題： （a）谷物磨成顆粒相對(duì)均勻的粉末的工作量較大，且磨成粉末的谷物容易吸潮不易存儲(chǔ)，如果每次檢定時(shí)現(xiàn)磨，則不和實(shí)際。 （b）谷物的水分含量一般在12以下，且谷物為固體，對(duì)其的水分測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，從而降低了雙試驗(yàn)的合格

7、率，同時(shí)也使整個(gè)檢定過程耗時(shí)太長(zhǎng)。,company logo,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,4）修改了水分準(zhǔn)確度測(cè)定的方法 （c）將水分儀的水分測(cè)定準(zhǔn)確度溯源至同一溫度下烘箱的檢定結(jié)果這一溯源方式必須基于水分儀的烘干方式與烘箱的烘干方式一致。換句話說，石英加熱器、鹵素?zé)?、激光、微波等鑒于其不同的加熱原理，其結(jié)果不能直接溯源。如表1所示，實(shí)驗(yàn)證明同一溫度下，某些快速水分測(cè)定儀可以在較短的時(shí)間內(nèi)得到與烘箱相同的檢定結(jié)果。反而言之，如果在同一時(shí)間內(nèi)要得出同一結(jié)果，則這類水分測(cè)定儀的烘干溫度必定低于烘箱。 表1 5ml5nacl溶液的水分測(cè)量結(jié)果對(duì)照表,company logo,二、水

8、分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,4）修改了水分準(zhǔn)確度測(cè)定的方法 鑒于水分測(cè)定儀烘干原理的不同，新規(guī)程取消了將水分含量的準(zhǔn)確性溯源至烘箱，而是將其溯源至標(biāo)準(zhǔn)樣品（5nacl溶液）。這種方法在實(shí)際操作過程中的優(yōu)勢(shì)如下： （a） nacl是自然界中物質(zhì)形態(tài)比較穩(wěn)定的物質(zhì)，而且在0100范圍內(nèi)其溶解度變化很小。5的nacl溶液比較容易獲取，且極易保存，實(shí)際可操作性大。 （b）采用5nacl溶液，由于其為液體水分含量高，大大縮短了水分測(cè)量時(shí)間。 （c） 5nacl溶液是用氯化鈉（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號(hào)：gbw06103b）在相應(yīng)的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)授權(quán)下配制，帶檢測(cè)證書，從而使水分儀烘干裝置部分的檢定具有

9、溯源性。,company logo,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,5）刪除了老規(guī)程中“控溫允差”的概念 刪除原因： jjg658-90規(guī)程中提出了控溫允差的概念，然而規(guī)程中并沒有實(shí)際提出控溫誤差的檢定方法。 查閱國(guó)際建議oiml r59“谷物和油籽水分測(cè)定儀”，其中也沒有提出控溫誤差的測(cè)定方法。 修訂小組成員進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明對(duì)于物質(zhì)形態(tài)在加熱過程中比較穩(wěn)定的樣品（如谷物，油籽，nacl溶液等），以表2所示，如果以失水速率判定法，則控溫誤差對(duì)水分含量的檢定結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。 表2 以失水速率判定法，5nacl溶液在不同溫度下的檢定結(jié)果,company logo

10、,二、水分儀規(guī)程與jjg658-1990的區(qū)別,5）刪除了老規(guī)程中“控溫允差”的概念 刪除原因： 對(duì)于物質(zhì)形態(tài)在加熱過程中不穩(wěn)定的樣品，則控溫允差對(duì)檢定結(jié)果至關(guān)重要，因?yàn)樵撜`差將造成檢定結(jié)果失效或樣品破壞。然而，水分測(cè)定儀烘干裝置的內(nèi)部溫場(chǎng)極不均勻，最大溫差為4050，僅稱量盤表面的溫度波動(dòng)就有810，這已完全超越了不穩(wěn)定樣品質(zhì)變的溫度誤差極限。 截止目前為止，國(guó)內(nèi)外還沒有一種通用的方法能夠精確的測(cè)量水分測(cè)定儀的控溫誤差。 烘干法水分測(cè)定儀主要對(duì)物理形態(tài)和化學(xué)形態(tài)相對(duì)穩(wěn)定的樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。,company logo,三、烘干法水分測(cè)定儀的適用范圍,1）計(jì)量范圍 本規(guī)程適用于以檢測(cè)水分含

11、量為目的的烘干法水分測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱水分測(cè)定儀）的首次檢定(修理后的檢定視同首次檢定，下同)、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。 2）應(yīng)用范圍 該類水分測(cè)定儀主要對(duì)物理形態(tài)和化學(xué)形態(tài)相對(duì)穩(wěn)定的樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,1）術(shù)語 1.1 水分含量（水分和揮發(fā)成分）moisture content 樣品烘干前后的質(zhì)量與樣品初始質(zhì)量的比值，以百分?jǐn)?shù)表示。 式中：m2水分測(cè)定儀的水分含量（%）。 w1初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值，單位：g。 w2烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值，單位：g。 物質(zhì)受熱蒸發(fā)出的“水分”并不是單純意義上的“水”，它包括該固體物質(zhì)本身或者附著在

12、固體物質(zhì)表面的該溫度下所有可揮發(fā)的物質(zhì)。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,1）術(shù)語 1.1 水分含量（水分和揮發(fā)成分）moisture content 鑒于對(duì)給定的被測(cè)物質(zhì)所含的純“水分”的分析能力的不同，“烘干法”水分分析技術(shù)中有“無篩選”和“水分篩選”兩種分析技術(shù)之分。 “無篩選”分析法簡(jiǎn)單地將樣品烘干前后的質(zhì)量差定義為樣品的水分含量而不區(qū)分揮發(fā)物中的成分的水分分析方法，其“水分含量”包括物質(zhì)受熱后揮發(fā)出得那部分質(zhì)量中的所有成分。該方法分析精度較低，一般基于物理反應(yīng)，主要運(yùn)用于稱重式烘干法水分測(cè)定儀。 “水分篩選”分析法使樣品受熱發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并精確地將水分從氣體化合物中

13、分離出來的水分分析方法， 其“水分含量”等于樣品受熱后所揮發(fā)出來的純水分。該方法分析精度較高，一般基于化學(xué)反應(yīng)，如卡式水分測(cè)定儀。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,1）術(shù)語 1.2 水分含量可讀性 readability of moisture content 可顯示的水分含量變化的最小增量，以百分?jǐn)?shù)表示。 例：水分含量可讀性為1%、0.1%、0.05% 1.3 試樣盤 sample plate 用于直接承載被測(cè)對(duì)象的容器。 例：模擬水分測(cè)定儀的不銹鋼圓盤，數(shù)顯水分測(cè)定儀的鋁膜盤。 1.4 指示溫度 temperature 水分測(cè)定儀所顯示的溫度。,company logo,

14、四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,1）術(shù)語 1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis 在指定的溫度下，按設(shè)定的加熱時(shí)間或失水速率，加熱已知質(zhì) 量的被測(cè)樣品，通過物理反應(yīng)，使樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)。 這種方法是基于物質(zhì)中各成分的沸點(diǎn)不同，或各成分的分子活躍程度不同而將物質(zhì)中的各成分進(jìn)行分離。 “烘干法”是一種直接的衡量固體物質(zhì)表面分離物或微量水分的水分分析技術(shù)。當(dāng)物質(zhì)蒸發(fā)失水的過程中，它的質(zhì)量也在減少。將物質(zhì)蒸發(fā)到質(zhì)量不再改變時(shí)，就能獲得被測(cè)物質(zhì)中的表面分離物或微量水分含量。 這種方法是基于對(duì)被測(cè)物質(zhì)烘干前后重復(fù)稱重的技術(shù)上的。烘干后的質(zhì)量與初始質(zhì)量之差就是被測(cè)物質(zhì)

15、在該熱效應(yīng)過程中所蒸發(fā)的水分。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,1）術(shù)語 1.5 烘干法 thermogravimetric moisture analysis 由于物質(zhì)在熱效應(yīng)過程中，其物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)可能會(huì)隨著溫度的變化而發(fā)生改變，因此，“烘干法（熱重力法）”從某種意義上說也是一種破壞性的分析測(cè)試方法。該方法主要針對(duì)“熱敏感性*”低的物質(zhì)進(jìn)行表面水分含量的測(cè)定。 物質(zhì)的熱敏感性物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)隨溫度變化而變化的反應(yīng)能力。熱敏感性低，則表示物質(zhì)在熱效應(yīng)的過程中性質(zhì)比較穩(wěn)定，反之，則表示物質(zhì)在熱效應(yīng)的過程中性質(zhì)比較活躍。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量

16、單位,1）術(shù)語 1.6 升溫時(shí)間 heating-up time 從打開水分儀加熱功能開始直到達(dá)到預(yù)設(shè)溫度或者達(dá)到熱平衡 為止的時(shí)間間隔，單位：分（min）。 1.7 失水速率 weight loss per time unit 水分蒸發(fā)的速率，即烘干過程中，單位時(shí)間內(nèi)樣品的質(zhì)量變化 量，單位：毫克每秒（mg/s）。 例：1mg/30s、1mg/60s、1mg/90s 2）計(jì)量單位 采用的計(jì)量單位有：克（g）、毫克（mg）、分（min）、秒（s）、攝氏度（）。,company logo,四、主要術(shù)語和計(jì)量單位,2）計(jì)量單位 采用的計(jì)量單位有：克（g）、毫克（mg）、分（min）、秒（s）、攝氏

17、度（）。,company logo,五、水分儀的分類和計(jì)量性能要求,1）水分儀的分類 根據(jù)計(jì)量分析對(duì)象的不同，可分為水分測(cè)定儀和含固量分析儀。 水分測(cè)定儀直接對(duì)衡量樣品表面分離物或微量水分進(jìn)行計(jì)量分析 的儀器。 含固量分析儀對(duì)衡量樣品殘留固體進(jìn)行計(jì)量分析的儀器。 根據(jù)水分測(cè)定儀的組成，可分為烘干裝置和衡量裝置兩部分。,company logo,五、水分儀的分類和計(jì)量性能要求,1）水分儀的分類 根據(jù)水分測(cè)定儀的顯示方式和衡量裝置的不同，可分為模擬顯示水分測(cè)定儀和數(shù)字顯示水分測(cè)定儀。 模擬顯示水分測(cè)定儀以杠桿平衡原理構(gòu)成，具有微分標(biāo)尺的機(jī)械 衡量裝置的水分測(cè)定儀。其加熱元件通常 為：隧道式烘箱、紅

18、外陶瓷加熱器、石英 加熱器等。 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀以數(shù)字顯示的且具有電子衡量裝置的水分測(cè) 定儀。其加熱方法為：紅外陶瓷加熱器、 石英加熱器、遠(yuǎn)紅外加熱器、鹵素?zé)簟⒓?光技術(shù)、微波等。,company logo,五、水分儀的分類和計(jì)量性能要求,2）計(jì)量性能要求 水分測(cè)定儀按其衡量裝置的檢定分度值e和檢定分度數(shù)n， 劃分為： 、 水分測(cè)定儀準(zhǔn)確度等級(jí)與衡量裝置的檢定分度值e、檢定分度數(shù)n的關(guān)系參見表2。 表2水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確度等級(jí)與e、n的關(guān)系,2）計(jì)量性能要求 示值誤差 加載或卸載時(shí)各載荷點(diǎn)的誤差。 重復(fù)性同一載荷多次秤量結(jié)果間的差值。 水分測(cè)定誤差水分測(cè)定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值。

19、 試樣盤對(duì)于不具備除皮裝置的水分測(cè)定儀，同一臺(tái)水分測(cè)定儀中 所有試樣盤之間的質(zhì)量差值應(yīng)不大于一個(gè)檢定分度值。 試樣盒必須用耐高溫的金屬材料制造。,company logo,五、水分儀的分類和計(jì)量性能要求,2）計(jì)量性能要求 模擬顯示水分測(cè)定儀 （a）模擬顯示水分測(cè)定儀所配備的砝碼按砝碼相應(yīng)的等級(jí)進(jìn)行檢定， 檢定結(jié)果必須符合砝碼檢定規(guī)程的要求。 （b）模擬顯示水分測(cè)定儀的最大允許誤差（mpe），應(yīng)符合下表要求。 * 模擬顯示水分測(cè)定儀的水分測(cè)定誤差是質(zhì)量為5g的5%0.02%的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，在105下，烘一小時(shí)后，水分測(cè)定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值。,company logo,五、水分

20、儀的分類和計(jì)量性能要求,允差,項(xiàng)目,等級(jí),2）計(jì)量性能要求 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀的最大允許誤差（mpe），應(yīng)符合下表要求。 * 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀的水分測(cè)定誤差是質(zhì)量為5g的5%0.02%的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，在105下，據(jù)1mg/60s失水速率判定，水分測(cè)定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值。,company logo,五、水分儀的分類和計(jì)量性能要求,允差,項(xiàng)目,等級(jí),1）檢定標(biāo)準(zhǔn) 配備一組相應(yīng)準(zhǔn)確度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，其最大允差不得大于被檢水分測(cè)定儀在該載荷下最大允許誤差的1/3。該標(biāo)準(zhǔn)砝碼的磁性應(yīng)符合jjg99-2006砝碼檢定規(guī)程中規(guī)定的相應(yīng)要求。 例：檢定100g/1mg

21、，d=1mg，e=10d=10mg 100g時(shí)的mpe=1.0e=10mg，50g時(shí)的mpe=0.5e=5mg 100g砝碼的mpe=10/3=3.33mg 50g砝碼的mpe=5/3=1.67mg 查jjg99-2006中砝碼允差表，得所需標(biāo)準(zhǔn)砝碼為f2等級(jí)。 配備氯化鈉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號(hào)：gbw06103b，以下簡(jiǎn)稱氯化鈉標(biāo)物。,company logo,六、檢定標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件和檢定項(xiàng)目,2）配套設(shè)備 選取氯化鈉標(biāo)物，配備5%0.02%的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉（nacl）溶液。 配備5ml移液器（最大允許誤差為0.6%）。 配備玻璃纖維紙。 配備秒表（讀數(shù)能力0.1s）。 對(duì)于不具備去皮裝置的水分測(cè)定

22、儀的檢定，應(yīng)配備實(shí)際分度值不大于0.1mg天平。,company logo,六、檢定標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件和檢定項(xiàng)目,3）環(huán)境條件 檢定室的溫度和濕度 檢定應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進(jìn)行，除特殊的溫度界限外，一般為1030。工作環(huán)境條件應(yīng)符合下表的要求。 水分測(cè)定儀的周圍不能有影響水分測(cè)定儀計(jì)量性能的振動(dòng)、氣流、腐蝕性氣體以及強(qiáng)磁場(chǎng)。避免陽光直射。 供電電源 對(duì)于額定電壓變化為-15%+10% 對(duì)于50hz電源頻率變化為-2%+2%,company logo,六、檢定標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件和檢定項(xiàng)目,4）檢定項(xiàng)目 注：（1）該項(xiàng)目?jī)H針對(duì)沒有去皮裝置的水分測(cè)定儀。 （2）該項(xiàng)目?jī)H目力檢查。,company logo,

23、六、檢定標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件和檢定項(xiàng)目,1）外觀和主要零部件的檢查 以目力觀察和手動(dòng)檢查的方式檢查水分測(cè)定儀的外觀質(zhì)量是否符合規(guī)程第6.1條的要求。 模擬水分測(cè)定儀的試樣盤用實(shí)際分度值不大于0.1mg的天平檢定。 以目力觀察和有目的的有限操作方式，檢查水分測(cè)定儀的工作正常性以及安全和可靠性是否符合第6.26.3條的相應(yīng)規(guī)定。,company logo,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.1 模擬顯示水分測(cè)定儀 (a) 示值誤差 各載荷點(diǎn)的示值誤差不得超過1e。 在秤盤內(nèi)放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，調(diào)整平衡，使指針與標(biāo)尺上的零位分度線相重合（或微分標(biāo)尺零線與基準(zhǔn)線相重合）。 載荷點(diǎn)由檢定人員視水分測(cè)定儀的

24、具體情況選取，但必須包括下述載荷點(diǎn)：空載；標(biāo)尺最大載荷點(diǎn)；最大秤量。 (b) 重復(fù)性 在秤盤上放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼調(diào)整平衡，測(cè)定其平衡位置，記錄此時(shí)水分儀的示值誤差，重復(fù)上述步驟三次。 模擬顯示水分測(cè)定儀的重復(fù)性計(jì)算公式： 式中， 為水分儀示值誤差最大值； 為水分儀示值誤差最小值。,company logo,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.1 模擬顯示水分測(cè)定儀 (c) 所配備的砝碼的誤差 對(duì)于模擬顯示水分測(cè)定儀所配備的砝碼，其最大允許誤差絕對(duì)值之和應(yīng)不大于1e。 按砝碼的相應(yīng)等級(jí)根據(jù)jjg99-2006砝碼檢定規(guī)程予以檢定，其檢定結(jié)果必須符合砝碼檢定規(guī)程的要求。,company log

25、o,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.2 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀 (a) 示值誤差 取走試樣盤，在承載支架中心放置砝碼。各載荷點(diǎn)的示值誤差是對(duì)零點(diǎn)修正后的修正誤差，它不得超過水分測(cè)定儀在該載荷時(shí)的最大允許誤差，即 。 當(dāng)水分測(cè)定儀的實(shí)際分度值d大于0.2e時(shí)，應(yīng)先確定天平修約前的示值，消除任何包含在數(shù)字示值中的化整誤差，方法如下： 式中： p修約前的示值； i 水分測(cè)定儀的示值； 附加砝碼的值。 式中： e化整前的示值誤差； 式中： e化整前的修正誤差； l 載荷值。 零點(diǎn)或零點(diǎn)附近的誤差。,company logo,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.2 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀 (a) 示值誤

26、差 取走試樣盤，在承載支架中心放置砝碼。各載荷點(diǎn)的示值誤差是對(duì)零點(diǎn)修正后的修正誤差，它不得超過水分測(cè)定儀在該載荷時(shí)的最大允許誤差，即 。 當(dāng)水分測(cè)定儀的實(shí)際分度值d大于0.2e時(shí)，應(yīng)先確定天平修約前的示值，消除任何包含在數(shù)字示值中的化整誤差，方法如下： 式中： p修約前的示值； i 水分測(cè)定儀的示值； 附加砝碼的值。 式中： e化整前的示值誤差； 式中： e化整前的修正誤差； l 載荷值。 零點(diǎn)或零點(diǎn)附近的誤差。,company logo,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.2 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀 (a) 示值誤差 測(cè)試時(shí)，載荷應(yīng)從零載荷開始逐漸往上加載直至加到衡量裝置的最大秤量，然后逐點(diǎn)卸

27、載直到零載荷為止。 試驗(yàn)載荷的載荷點(diǎn)由檢定人員視水分測(cè)定儀的具體情況選取，但必須包括下述載荷點(diǎn)： 空載； 最大允許誤差轉(zhuǎn)換點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的載荷（或接近最大允許誤差轉(zhuǎn)換點(diǎn)）； 最大秤量。 無論加載或卸載應(yīng)分別保證有足夠的測(cè)量點(diǎn)數(shù)，一般不得少于5點(diǎn)。,company logo,七、檢定方法,2）衡量裝置的檢定 2.2 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀 (b)重復(fù)性同一載荷多次測(cè)量結(jié)果的差值不得大于該載荷下最大允 許誤差的絕對(duì)值。 試驗(yàn)載荷應(yīng)選擇80100最大秤量的單個(gè)砝碼。 測(cè)量次數(shù)不得少于6次，測(cè)量中每次加載前可置零。 數(shù)字顯示水分測(cè)定儀的重復(fù)性計(jì)算公式如下： 式中， 為水分儀示值誤差最大值； 為水分儀示值誤差最小

28、值。,company logo,七、檢定方法,3）烘干裝置的檢定（水分測(cè)定誤差的檢定） 3.1 模擬顯示水分測(cè)定儀 將玻璃纖維紙放在水分測(cè)定儀試樣盤上，在105溫度下預(yù)烘10分鐘。 關(guān)閉加熱裝置，調(diào)節(jié)衡量裝置上的砝碼，使水分測(cè)定儀的指示刻度回到零點(diǎn)，記下此時(shí)秤盤上的砝碼值r。 取走衡量裝置上5g砝碼，并用5ml移液器量取5ml氯化鈉溶液，并將其均勻的滴在玻璃纖維紙上，開啟衡量裝置，待平衡后記下此時(shí)的刻度線示值x1和秤盤上的砝碼值r1。 關(guān)閉衡量裝置后打開加熱裝置，升溫至105，升溫過程需平緩，以免溫度過沖造成焦灼現(xiàn)象。 1小時(shí)后打開衡量裝置，增減衡量裝置上的砝碼以便在顯示屏上讀取平衡位置。待示值穩(wěn)定后，