氣相色譜儀操作規(guī)程【精華總結版】3

1、目錄gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程1gc_122_氣相色譜儀操作規(guī)程4gc-900c氣相色譜儀操作規(guī)程6gc氣相色譜儀期間核查作業(yè)指導書7氣相色譜儀操作規(guī)程10sp6800a 氣相色譜儀操作規(guī)程(tcd)15島津gc-14a型氣相色譜儀標準操作規(guī)程15gc_112a_氣相色譜儀操作規(guī)程一開機準備： 1、檢查載氣鋼瓶分壓閥是否關閉。 2、打開鋼瓶總閥開關，調節(jié)分壓開關。 3、檢查氣路密閉情況。 4、調節(jié)流量控制器設定載氣流量。 5、檢查主機電源開關是否在off位置，然后通電。 二開機： 1.使用氫火焰檢測器（fid）時： （1） 開啟主機電源開關，“power”置“on”。 （2） 儀器自檢

2、通過后。 （3）設置進樣器、檢測器及柱箱溫度，設定檢測器類型、測量量程： (a)設置柱箱升溫程序：依次按“柱箱”、“初始溫度”、“100”、“鍵入”；“初始時間”、“0”、“鍵入”；“速率”、“0”、“鍵入”；“終止溫度”、“0”“鍵入”；“終止時間”、“0”、“鍵入”。(b)設置進樣器溫度：依次按“進樣器b”、“150”“鍵入”；(c)設置檢測器溫度：依次按“換擋”、“檢測器”、“150”、“鍵入”。(d)檢查柱箱溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“柱箱”。(e)檢查進樣器溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“進樣器b”；(f)檢查檢測器溫度設置參數(shù)：依次按“顯示”、“換擋”、“離子室”。檢查無誤，按

3、面板上的“起始”鍵。（4） 打開氫氣和空氣鋼瓶主閥，調節(jié)減壓閥使出口壓力為0.1mpa和0.15mpa。（5） 根據(jù)流量壓力校正曲線，將空氣和氫氣的壓力調至工作壓力，使流速比為air:h2=10:1 。 （6） 當主機控制顯示器上ready燈亮時，表明進樣口、柱箱和檢測器的溫度已達到設定起始值，打開記錄儀，開始記錄基線。 （7） 按住機箱上方綠色a按鈕，點火（每次點火時間不得超過68秒），看到記錄儀上的曲線立即垂直上升，下落點高于原來曲線，表示火已點著，也可用一小鑷子檢驗是否有水蒸氣形成。 （8） 基線穩(wěn)定后，可以進樣分析。 四關機： 1.使用fid檢測器時，分析完畢將氫氣和空氣鋼瓶主閥關掉。

4、2.將全部溫度設置為室溫（20-30），當柱箱溫度下降接近室溫，關上主機電源。 3.關掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流完。 五注意事項 1.一定要嚴格按操作規(guī)程中的各項要求進行操作。 2.一定要保證氣路密封良好 3.氣體鋼瓶壓力低于1.47106 pa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9以上。 4.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 5.氮氣做載氣時橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 6.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前再給。gc_122_氣相色譜儀操作規(guī)程一開機準備： 1、檢查載氣鋼瓶分壓閥是否關閉。 2、打開鋼瓶總閥開

5、關，調節(jié)分壓開關。 3、檢查氣路密閉情況。 4、調節(jié)流量控制器設定載氣流量。 5、檢查主機電源開關是否在off位置，然后通電。 二開機： 1.使用氫火焰檢測器（fid）時： （1） 開啟主機電源開關，“power”置“on”。 （2） 儀器自檢通過后。 （3）設置進樣器、檢測器及柱箱溫度，設定檢測器類型、測量量程：(a)設置柱箱升溫程序：依次按“柱箱”、“初始溫度”、“50”、“鍵入”；“初始時間”、“10”、“鍵入”；“速率”、“5”、“鍵入”；“終止溫度”、“250”“鍵入”；“終止時間”、“10”、“鍵入”。(b)設置進樣器溫度：依次按“進樣器b”、“250”“鍵入”；“換擋”、“進樣器

6、a”、“250”、“鍵入”。(c)設置檢測器溫度：依次按“換擋”、“離子室”、“250”、“鍵入”。(d)檢查柱箱溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“柱箱”。(e)檢查進樣器溫度參數(shù)設置：依次按“顯示”、“進樣器b”；“顯示”、“換擋”、“進樣器a”。(f)檢查檢測器溫度設置參數(shù)：依次按“顯示”、“換擋”、“離子室”。檢查無誤，按面板上的“起始”鍵。（4） 打開氫氣和空氣鋼瓶主閥，調節(jié)減壓閥使出口壓力為0.3mpa和0.4mpa。（5） 根據(jù)流量壓力校正曲線，將空氣和氫氣的壓力調至工作壓力，使流速比為air:h2=10:1 。 （6） 當主機控制顯示器上ready燈亮時，表明進樣口、柱箱和檢測器的

7、溫度已達到設定起始值，打開記錄儀，開始記錄基線。 （7） 按住機箱上方綠色a按鈕，點火（每次點火不得超過68秒），看到記錄儀上的曲線立即垂直上升，下落點高于原來曲線，表示火已點著，也可用一小鑷子檢驗是否有水蒸氣形成。 （8） 基線穩(wěn)定后，可以進樣分析。 四關機： 1.使用fid檢測器時，分析完畢將氫氣和空氣鋼瓶主閥關掉。2.將全部溫度設置為室溫（20-30），當柱箱溫度下降接近室溫，關上主機電源。 3.關掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流完。 五注意事項 1.一定要嚴格按操作規(guī)程中的各項要求進行操作。 2.一定要保證氣路密封良好 3.氣體鋼瓶壓力低于1.47106 pa（15kgf/cm2）時，

8、應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9以上。 4.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 5.氮氣做載氣時橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 6.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前再給。gc-900c氣相色譜儀操作規(guī)程一、將氣體發(fā)生器的n2、h2、air開關旋至開的位置，打開氣體發(fā)生器的開關；打開頂空進樣器的開關。二、待氣相色譜儀毛細管柱前壓力表壓力在0.025mpa時，先打開氣相色譜儀紅色開關，聽到蜂鳴提示音后，再打開綠色開關。三、點火：將氫氣旋至78位，用電子點火器點火。待火點燃后將氫氣旋至5.35.4位，觀察火焰是否燃燒。四、雙擊n2000在線色譜工

9、作站選擇通道1ok數(shù)據(jù)采集查看基線零點校正窗口最大化。待基線平穩(wěn)后，即可測量樣本。五、樣品處理：取0.5ml待測全血及0.1ml叔丁醇標準使用液，加入樣品瓶內用膠墊和鋁帽密封，混勻，置頂空進樣器加熱槽內，按住down不動，約3秒運行啟動。六、待頂空進樣器平衡時間（15分鐘）到達后，用氣密針在樣本所處的位置插入，來回抽吸3次，最后抽到頂，拔下氣密針。七、將氣密針插入氣相色譜儀進樣器（面對儀器第3個），打入樣品，拔出氣密針，按下啟動鍵（儀器上方形的帶按鈕），即開始測量。八、大約在4分鐘出現(xiàn)峰，運行到8分鐘左右即點停止采集，輸入病人姓名保存。九、報告打?。弘p擊n2000離線色譜工作站，點打開，打開所

10、測的酒精人文件，點預覽，點報告單編輯，完善一般信息后，將報告單打印。十、關機：1、先關氣相色譜儀綠色開關，再關紅色開關。 2、關閉樣品進樣器開關。 3、色譜儀關閉40分鐘后關閉氣體發(fā)生器電源。附：乙醇標準使用液配制：取10.04ml無水乙醇置于100ml容量瓶中，添加餾水至刻度，混勻，即為8000/100ml乙醇儲備液。分別取4個100ml容量瓶，依次加入乙醇儲備液50、25、12.5、1.25于容量瓶中，各添加餾水至刻度，即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇標準使用液。密封冷藏保存，使用期60天。內標物標準溶液：取1.28ml叔丁醇標準品置于500ml容量瓶中，加餾

11、水至刻度，得200mg/100ml叔丁醇標準使用液，密封冷藏保存，使用期60天。3、對照試驗：取0.5ml待測全血2份，其中1份加5ul濃度為100mg/100ml的乙醇標準液和0.1ml叔丁醇標準液，按上法進行空白對照和已知對照分析，主要判斷血液中是否含有乙醇。4、標準曲線配制：取0.49ml空白血液3份，分別添加10ul濃度為1000、2000、4000mg/ml乙醇標準使用液得乙醇濃度為20、40、80mg/ml血液樣品，再分別加0.1ml叔丁醇標準使用液，平行操作，得出三個圖譜后分別保存，假設為1、2、3號。5、曲線制作：打開離線色譜工作站，打開1號圖譜積分方法內標法采用組分表全選命名

12、（乙醇、叔丁醇，將叔丁醇命為內標峰并將其拖到第一位，內標物量為20）采用校正標準含量（內標20、乙醇20）加入表樣(加入20mg/100ml的圖譜)ok標準含量（內標20、乙醇20）加入表樣(加入40mg/100ml的圖譜)ok標準含量（內標20、乙醇20）加入表樣(加入80mg/100ml的圖譜)ok校正完畢輸出命名保存。gc氣相色譜儀期間核查作業(yè)指導書1. 目的在儀器設備兩次檢定之間，進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結果的準確性和有效性。2. 核查項目標準曲線相關系數(shù)、定量重復性、檢出限（dl）、基線噪聲和基線漂移。3. 使用的標準物質（核查標準）gc4000a fid

13、:配制甲醇、異丁醇、異戊醇、己酸乙酯標準溶液，色標5ml，天津市光復精細化工研究所。gc4000a ecd:配置六六六、滴滴涕標準溶液，濃度為100ug/ml,農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所。4. 核查依據(jù)gc氣相色譜儀使用說明書。5. 核查方法5.1測定條件：室溫10-35，相對濕度80%。5.2標準曲線：5.2.1取甲醇、異丁醇、異戊醇、己酸乙酯標準溶液，配置混標溶液，濃度分組為：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次進樣測定后繪出標準曲線，并計算相關系數(shù)。5.2.2取六六六、滴滴涕標準溶液配制標準系列，濃

14、度分別為：0.05、0.10、0.15g/l）。依次進樣測定后繪出標準曲線，并計算相關系數(shù)。5.3基線噪聲和基線漂移：等基線穩(wěn)定后，記錄30min。色譜工作站自動計算并給出基線噪聲和基線漂移。5.4檢出限：調試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入0.01g/l六六六、滴滴涕標準溶液。進樣1.0l，連續(xù)進樣6次。計算六六六、滴滴涕的峰面積的算術平均值。dfid=2nc/sdfid檢測器ecd對六六六、滴滴涕的檢出限，（g或g/l）n基線噪聲(標準偏差)c進樣量g或樣品濃度，（g/l）s六六六、滴滴涕的響應值5.5定量重復性：用微量注射器注入0.05g/l標準溶液。進樣1l，連續(xù)進樣6次，以溶質峰面積測量的相對標準偏差rsd表示。按下式計算： rsd=6. 評定標準標準曲線相關系數(shù)0.998；基線噪聲0.2mv；基線漂移0.4mv; 定量重復性8%，檢出限50g/l可判定儀器運行正常。7. 核查周期在儀器設備兩次檢定之間，一般每隔六個月核查一次。hnsz/zy-cz-67-01-002gc-17a氣相色譜儀期間核查記錄表核查日期年 月 日環(huán)境溫度/濕度儀器名稱/型號儀器編號色譜條件：色譜柱： 檢測器： 檢測器溫度： 載氣流量： 柱 溫： 氣化室溫度：1.標準曲線濃度（g/ml）0.51.02.08.0峰面積a標準曲線方程及相關系數(shù)