甲醇原料氣組分測(cè)定方法

1、甲醇原料氣組分測(cè)定方法一、氣體中微量硫化物的測(cè)定方法（1）1適用范圍此方法適用于凈化車間精脫硫入口、預(yù)鐵鉬出口，鐵鉬出口、中溫氧化鋅出口、常溫氧 化鋅出口焦?fàn)t煤氣以及精脫硫入口、中溫水解槽出口、1#粗脫硫槽出口、低溫水解槽出口、2#粗脫硫槽出口、常溫水解槽出口、精脫硫槽出口水煤氣中微量 2采樣方法打開取樣管閥門，進(jìn)行放散 或橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過3.測(cè)定原理本方法使用FPD檢測(cè)器，選用色譜分離將不同硫化物分離，35min，并用樣氣置換容器2h,取樣時(shí)不要帶入外界空氣。HS、COS CS含量的分析。34次；然后取樣。取樣瓶測(cè)定，硫化物響應(yīng)與硫濃度的平方成正比，根據(jù)待分析硫化物色譜峰的峰高，工

2、作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的硫濃度，根據(jù)峰高指數(shù)法進(jìn)行硫化物的定量分析。 4儀器和材料4.1 HC-2A型數(shù)顯微量硫分析儀，配FPD檢測(cè)器；分離后再用火焰光度檢測(cè)器在預(yù)先做好的4.2 GS-2010色譜工作站；4.3氣體發(fā)生器； 5色譜儀使用條件5.1柱溫：柱2溫度：48C -50 C,測(cè)定 HS、COS高壓：660V氣體壓力：N2： 0.1MPa； Hb:0.03 MPa;O 2： 0.025 MPa.5.25.3 6分析步驟6.1開機(jī)6.1.16.1.26.1.36.1.4觀察氮?dú)淇找惑w機(jī)液位，打開氮?dú)淇找惑w機(jī)電源待氮?dú)?、氫氣、空氣壓力升?.4 MPa后，打開主機(jī)和風(fēng)扇電源調(diào)節(jié)各壓力表到設(shè)定壓力

3、，溫度升到設(shè)定溫度。當(dāng)柱溫和檢測(cè)溫度達(dá)到所要求溫度時(shí)，在“高壓開關(guān)”關(guān)閉的條件下即可點(diǎn)火。沒點(diǎn)燃應(yīng)關(guān)掉“高壓開關(guān)”重新點(diǎn)火。6.2新建模板步驟：6.2.16.2.26.2.36.2.46.2.5打開色譜工作站，把譜圖參數(shù)設(shè)置好；將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋25倍進(jìn)樣； 待峰出完后進(jìn)行譜圖處理；填寫定量組分中的套峰時(shí)間、組分名稱、濃度；將定量方法選擇為計(jì)算校正因子，方法設(shè)置為峰高平方根;6.2.66.2.76.2.86.2.9打開定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算； 打開定量組份表填寫校正因子； 將定量方法選擇為多點(diǎn)校正； 打開定量結(jié)果表，選擇當(dāng)前表存檔；6.2.10 再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋至 50倍，方法同 6.2.3-6.

4、2.96.2.11 再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋至 100倍，方法同 6.2.3-6.2.96.2.12 上述步驟操作完后點(diǎn)擊定量方法中的計(jì)算；6.2.13 選擇文件菜單下的存為模板。6.3 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣用lOOmL玻璃注射器取標(biāo)氣 2030mL用高純氮?dú)庀♂屗铦舛?，注射器口與儀器樣氣 進(jìn)口連接，將儀器面板上 “進(jìn)樣切換” 旋鈕旋至 “進(jìn)樣” 位置，將已稀釋好標(biāo)氣進(jìn)樣 20mL 30mL再將“進(jìn)樣切換”六通閥切至“分析”位置，按工作站觸發(fā)按鍵（或鍵盤上的Fi鍵），完成進(jìn)樣。6.4 樣品氣進(jìn)樣“進(jìn)樣” 位置，將已稀釋好樣氣進(jìn)樣 20mL 按工作站觸發(fā)按鍵（或鍵盤上的Fi鍵）,用100mL玻璃注射器取樣氣 20

5、30mL用高純氮?dú)庀♂屗铦舛龋⑸淦骺谂c儀器樣氣 進(jìn)口連接，將儀器面板上 “進(jìn)樣切換” 旋鈕旋至 30mL再將“進(jìn)樣切換”六通閥切至“分析”位置， 完成進(jìn)樣。6.5 計(jì)算 工作站將自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。6.6 關(guān)機(jī)電源不必關(guān)；長(zhǎng)期不使用，停機(jī)時(shí)要先關(guān)6.6.1 日常關(guān)機(jī)只需關(guān)閉高壓和氫氣、氧氣即可，閉氧氣、氫氣，然后依次關(guān)掉高壓、電源開關(guān)，最后待柱箱冷卻后再關(guān)掉載氣。6.6.2 關(guān)閉氮?dú)淇找惑w機(jī)電源，擰開排空閥，待壓力降至 0后將排空閥擰緊。 精密度重復(fù)性：相對(duì)誤差不得超過 20% 注意事項(xiàng)每天開機(jī)前要僉查氮?dú)淇找惑w機(jī)液位是否正常。氣體中微量硫化物的測(cè)定方法（ 2）適用范圍 此方法適用于凈化車間精

6、脫硫入口、 化鋅出口焦?fàn)t煤氣以及精脫硫入口、 2#粗脫硫槽出口、常溫水解槽出口、 2 采樣方法 打開取樣管閥門，進(jìn)行放散 或橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過 3. 測(cè)定原理本方法使用FPD檢測(cè)器，選用色譜分離將不同硫化物分離，測(cè)定， 硫化物響應(yīng)與硫濃度的平方成正比， 根據(jù)待分析硫化物色譜峰的峰高， 工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的硫濃度，根據(jù)峰高指數(shù)法進(jìn)行硫化物的定量分析。4 儀器和材料4.1 HC-3型數(shù)顯微量硫分析儀，配SFPD僉測(cè)器4.2 GS-2010 色譜工作站預(yù)鐵鉬出口， 鐵鉬出口、 中溫氧化鋅出口、常溫氧 中溫水解槽出口、1#粗脫硫槽出口、低溫水解槽出口、精脫硫槽出口水煤氣中微量HS、COS C

7、S含量的分析。35min，并用樣氣置換容器2h,取樣時(shí)不要帶入外界空氣。34次；然后取樣。取樣瓶分離后再用火焰光度僉測(cè)器在預(yù)先做好的4.3 氣體發(fā)生器：5 色譜使用條件5.1 柱溫：柱1溫度：80C -90 C,測(cè)定 CS;5.2 高壓： 680V5.3 氣體壓力： N2： 0.1MPa; H2:0.03 MPa;O 2： 0.025 MPa。6 分析步驟觀察氮?dú)淇找惑w機(jī)液位，打開氮?dú)淇找惑w機(jī)電源 待氮?dú)狻錃?、空氣壓力升?0.4 MPa 后，打開主機(jī)和風(fēng)扇電源 調(diào)節(jié)各壓力表到設(shè)定壓力，溫度升到設(shè)定溫度。 當(dāng)柱溫和檢測(cè)溫度達(dá)到所要求溫度時(shí)， 在“高壓開關(guān)” 關(guān)閉的條件下即可點(diǎn)火。 沒點(diǎn)6.1

8、 開機(jī)6.1.16.1.26.1.3燃應(yīng)關(guān)掉“高壓開關(guān)”重新點(diǎn)火。6.2 新建模板步驟：6.2.16.2.26.2.36.2.46.2.56.2.66.2.76.2.86.2.96.1.4打開色譜工作站，把譜 圖參數(shù)設(shè)置好； 將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋 25 倍進(jìn)樣； 待峰出完后進(jìn)行譜圖處理； 填寫定量組分中的套峰時(shí)間、組分名稱、濃度； 將定量方法選擇為計(jì)算校正因子，方法設(shè)置為峰高平方根； 打開定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算； 打開定量組份表填寫校正因子； 將定量方法選擇為多點(diǎn)校正； 打開定量結(jié)果表，選擇當(dāng)前表存檔；6.2.10 再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋至 50倍，方法同 6.2.3-6.2.96.2.11 再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀

9、釋至 100倍，方法同 6.2.3-6.2.96.2.12 上述步驟操作完后點(diǎn)擊定量方法中的計(jì)算;6.2.13 選擇文件菜單下的存為模板。6.3 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣用lOOmL玻璃注射器取標(biāo)氣 2030mL用高純氮?dú)庀♂屗铦舛?，注射器口與儀器樣氣進(jìn)口連接，將儀器面板上 “進(jìn)樣切換”旋鈕旋至“進(jìn)樣”位置，將已稀釋好標(biāo)氣進(jìn)樣 20mL30mL再將“進(jìn)樣切換”六通閥切至“分析”位置，按工作站觸發(fā)按鍵（或鍵盤上的Fi鍵）,完成進(jìn)樣。6.4 樣品氣進(jìn)樣用100mL玻璃注射器取樣氣 2030mL用高純氮?dú)庀♂屗铦舛龋⑸淦骺谂c儀器樣氣進(jìn)口連接，將儀器面板上 “進(jìn)樣切換” 旋鈕旋至 “進(jìn)樣” 位置，將已稀釋好樣

10、氣進(jìn)樣 20mL30mL再將“進(jìn)樣切換”六通閥切至“分析”位置，按工作站觸發(fā)按鍵（或鍵盤上的Fi鍵），完成進(jìn)樣。6.5 計(jì)算工作站將自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。6.6 關(guān)機(jī)6.6.1 日常關(guān)機(jī)只需關(guān)閉高壓和氫氣、 氧氣即可電源不必關(guān)， 長(zhǎng)期不使用， 停機(jī)時(shí)要先關(guān)閉 氧氣、氫氣，然后依次關(guān)掉高壓、電源開關(guān)，最后待柱箱冷卻后再關(guān)掉載氣。6.6.2 關(guān)閉氮?dú)淇找惑w機(jī)電源，擰開排空閥，待壓力降至“ 0”后將排空閥擰緊。7 精密度重復(fù)性：相對(duì)誤差不得超過 20%8 注意事項(xiàng) 每天開機(jī)前要檢查氮?dú)淇找惑w機(jī)液位是否正常。二、焦?fàn)t煤氣、轉(zhuǎn)化氣組成測(cè)定方法（色譜法）1 適用范圍 此方法適用于精脫硫入口焦?fàn)t煤氣、 常溫氧化鋅

11、出口凈化氣、 精脫硫入口水煤氣中 CO2、O、CO CH、N2等含量的分析。2 采樣方法打開取樣管閥門，進(jìn)行放散35min，并用樣氣置換容器 34次；然后取樣。取樣瓶或橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過2h,取樣時(shí)不要帶入外界空氣。3 測(cè)定原理本方法使用TCD僉測(cè)器，氫氣為載氣帶動(dòng)樣氣通過色譜柱，使混合組分分離，分離后的組分逐一進(jìn)入檢測(cè)器，并在色譜工作站上得到色譜圖，根據(jù)面積外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。4 儀器和材料4.1 GS-2010氣相色譜儀，配 TCD僉測(cè)器；4.2 GS-2010 色譜工作站；4.3 5A 分子篩色譜柱，不銹鋼螺旋型；4.4 氣體發(fā)生器。5 色譜儀使用條件5.1 柱溫：70 C5.2

12、 TCD 溫度：1#90C; 2#90C5.3 橋流： 1#140mV； 2#140mV6 分析步驟觀察氫氣發(fā)生器液位、打開氫氣發(fā)生器和空氣泵電源； 確定橋流處于關(guān)的位置（順時(shí)針旋到底） ； 待氫氣發(fā)生器和空氣泵壓力升至 0.4 MPa 后，打開主機(jī)和風(fēng)扇電源； 調(diào)節(jié)各溫度表到設(shè)定溫度； 流量計(jì)有流量顯示后等待 10-15 分鐘； 調(diào)節(jié)橋流至 140；待基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣 新建模板步驟 : 打開色譜工作站，把譜圖參數(shù)設(shè)置好（如果是雙檢測(cè)器則需打開兩個(gè)窗口，使其垂6.1 開機(jī)6.1.16.1.26.1.36.1.46.1.56.1.66.1.76.2直平鋪）6.2.2門關(guān)閉，6.2.36.2.

13、46.2.56.2.66.2.76.2.86.2.1 將取樣閥打到取樣位置， 打開標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥門勻速通氣 30秒左右， 將標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥 把取樣閥打到進(jìn)樣位置，開始進(jìn)樣，同時(shí)按運(yùn)行按鈕；待峰出完后進(jìn)行譜圖處理； 填寫定量組分中的套峰時(shí)間、組分名稱、濃度； 將定量方法選擇為計(jì)算校正因子，方法設(shè)置為峰面積； 打開定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算圖標(biāo)； 打開定量組份表填寫校正因子； 將定量方法選擇為單點(diǎn)校正； 選擇文件菜單下的存為模板。6.3 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣6.3.1 將進(jìn)樣六通閥搬至取樣位置, 打開標(biāo)氣瓶總開關(guān)再關(guān)閉, 順時(shí)針旋轉(zhuǎn)標(biāo)氣減壓表開關(guān), 使儀器后面板上樣氣出口處水封有均勻氣泡,約 5-10 秒。按動(dòng)

14、工作站觸發(fā)按鍵，6.3.2 關(guān)閉標(biāo)氣減壓表開關(guān), 將儀器面板上進(jìn)樣六通閥旋至進(jìn)樣位置, 完成進(jìn)樣。6.3.3 樣品所有組分均出峰后,按動(dòng)復(fù)位按鍵,準(zhǔn)備下一次進(jìn)樣。6.4 樣品氣進(jìn)樣6.4.1 將樣氣取樣袋口與儀器樣氣進(jìn)口連接,進(jìn)樣六通閥搬至取樣位置。5-10 秒。將儀器面板6.4.2 按壓取樣袋,使儀器后面板上樣氣出口處水封有均勻氣泡,約 上進(jìn)樣六通閥旋至進(jìn)樣位置,按動(dòng)工作站觸發(fā)按鍵,完成進(jìn)樣。6.4.3 樣品所有組分均出峰后,按動(dòng)復(fù)位按鍵,準(zhǔn)備下一次進(jìn)樣。6.5 計(jì)算 工作站將自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果6.6 關(guān)機(jī)關(guān)閉橋流將檢測(cè)器、柱溫、汽化室溫度均降至80 C以下后，關(guān)閉主機(jī)和風(fēng)扇電源。關(guān)閉氫氣發(fā)生器

15、和空氣泵電源，擰開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器排空閥，待壓力降至6.6.16.6.26.6.3 后將排空閥擰緊。7. 精密度 重復(fù)性：相對(duì)誤差不得超過 5%8 注意事項(xiàng)每天開機(jī)前要看一下氫氣發(fā)生器水位是否正常三、循環(huán)氣、入塔氣甲醇含量測(cè)定方法（色譜法）1 適用范圍 適用于循環(huán)氣、入塔氣中甲醇含量的測(cè)定。2 采樣方法打開取樣管閥門，進(jìn)行放散 35min,并用樣氣置換容器 34次；然后取樣。取樣瓶或 橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過2h,取樣時(shí)不要帶入外界空氣。3 測(cè)定原理本方法使用 FID 檢測(cè)器,氮?dú)鉃檩d氣帶動(dòng)樣氣通過色譜柱,使混合組分分離,分離后組 分逐一進(jìn)入檢測(cè)器,并在色譜工作站上得到色譜圖,根據(jù)面積

16、外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。氣相色譜儀，配 FID 檢測(cè)器； 色譜工作站； 型色譜柱，不銹鋼螺旋型；4 儀器和材料GS-2010GS-2010TDX-101氣體發(fā)生器。4.14.24.34.455.1色譜儀使用條件柱溫：100 C5.25.36 分析步驟檢測(cè)器溫度：150 C氣化室溫度：200 C6.1 開機(jī)6.1.16.1.26.1.36.1.46.1.56.26.2.1直平鋪）6.2.2閥門關(guān)閉,把取樣閥打到進(jìn)樣位置,開始進(jìn)樣,同時(shí)按運(yùn)行按鈕；6.2.36.2.46.2.56.2.66.2.76.2.86.2.9將取樣閥打到取樣位置，打開標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥門勻速通氣待峰出完后進(jìn)行譜圖處理； 填寫定量組分

17、中的套峰時(shí)間、組分名稱、濃度； 將定量方法選擇為計(jì)算校正因子，方法設(shè)置為峰面積； 打開定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算圖標(biāo)； 打開定量組份表填寫校正因子； 將定量方法選擇為單點(diǎn)校正； 選擇文件菜單下的存為模板。30 秒左右，將標(biāo)準(zhǔn)氣上的觀察氫氣、氮?dú)獍l(fā)生器液位、打開氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器和空氣泵電源； 待氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器和空氣泵壓力升至 0.4MPa 后,打開主機(jī)和風(fēng)扇電源； 調(diào)節(jié)各溫度表到設(shè)定溫度；流量計(jì)有流量顯示后等待 10-15 分鐘； 當(dāng)柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到所要求溫度時(shí)即可點(diǎn)火。新建模板步驟 :打開色譜工作站, 把譜圖參數(shù)設(shè)置好 （如果是雙檢測(cè)器則需打開兩個(gè)窗口, 使其垂5-10 秒。

18、將儀器面板6.3 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣6.3 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣6.3.1 將進(jìn)樣六通閥搬至取樣位置, 打開標(biāo)氣瓶總開關(guān)再關(guān)閉, 順時(shí)針旋轉(zhuǎn)標(biāo)氣減壓表開關(guān), 使儀器后面板上樣氣出口處水封有均勻氣泡,約 5-10 秒。按動(dòng)工作站觸發(fā)按鍵，6.3.2 關(guān)閉標(biāo)氣減壓表開關(guān), 將儀器面板上進(jìn)樣六通閥旋至進(jìn)樣位置, 完成進(jìn)樣。6.4 樣品氣進(jìn)樣6.4.1 將樣氣取樣袋口與儀器樣氣進(jìn)口連接,進(jìn)樣六通閥搬至取樣位置。5-10 秒。將儀器面板6.4.2 按壓取樣袋,使儀器后面板上樣氣出口處水封有均勻氣泡,約 上進(jìn)樣六通閥旋至進(jìn)樣位置,按動(dòng)工作站觸發(fā)按鍵,完成進(jìn)樣。6.5 計(jì)算 工作站將自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果6.6 關(guān)機(jī)661 將檢測(cè)器

19、、柱溫、汽化室溫度均降至80 C以下后，關(guān)閉主機(jī)和風(fēng)扇電源。6.6.2 關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣泵電源,擰開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器排空閥,待壓力降至 后將排空閥擰緊。7. 精密度重復(fù)性：相對(duì)誤差不得超過 10%8 注意事項(xiàng)每天開機(jī)前要看一下氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器液位是否正常。四、入塔氣、循環(huán)氣組成測(cè)定方法（色譜法）1 適用范圍此方法適用于合成車間入塔氣、新鮮氣、循環(huán)氣CO、CO2、N2、H2、CH4、H/C 含量的分析。2 采樣方法打開取樣管閥門，進(jìn)行放散 35min,并用樣氣置換容器 34次；然后取樣。取樣瓶或GS-2010GS-2010TDX-01 氣體發(fā)生器。氣相色譜儀，配 TCD檢測(cè)器;色

20、譜工作站； 色譜柱，不銹鋼螺旋型;色譜儀使用條件柱溫：100CTCD 溫度：110C;橋流： 90mA6 分析步驟6.1 開機(jī)6.1.16.1.26.1.36.1.46.1.56.1.66.1.76.26.2.1直平鋪）6.2.2 閥門關(guān)閉，把取樣閥打到進(jìn)樣位置，開始進(jìn)樣，同時(shí)按運(yùn)行按鈕;6.2.36.2.46.2.56.2.66.2.76.2.86.2.9將取樣閥打到取樣位置，打開標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥門勻速通氣待峰出完后進(jìn)行譜圖處理;填寫定量組分中的套峰時(shí)間、組分名稱、濃度; 將定量方法選擇為計(jì)算校正因子，方法設(shè)置為峰面積; 打開定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算圖標(biāo); 打開定量組份表填寫校正因子;將定量方法選擇為單點(diǎn)校正;選擇文件菜單下的存為模板。30 秒左右，將標(biāo)準(zhǔn)氣上的橡皮袋存放燃?xì)鈺r(shí)間不宜超過2h,取樣時(shí)不要帶入外界空氣。3 測(cè)定原理本方法采用TCD檢測(cè)器，以氫氣為載氣帶動(dòng)樣氣通過色譜柱，使混合組分分離，分離后 的組分逐一進(jìn)入檢測(cè)器，并在色譜工作站上得到色譜圖，根據(jù)外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。4 儀器和材料4.14.24.34.455.15.25.3觀察氫氣、氮?dú)獍l(fā)生器液位、打開氫氣發(fā)生器和空氣泵電源;