電子顯微分析基礎PPT課件

1、1 電子束與樣品的作用 The Electron and Sample Reaction 2 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 本部分內容 電子束與樣品的作用體積 電子束照射樣品產生的信號 彈性散射與非彈性散射 背散電子與二次電子 3 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 原子序數對電子束作用體積的影響 Fig3.10 輕元素中穿透 深，梨形 重元素中穿透 淺，球缺形 4 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 入射電壓對作用體積的影響 Monte Carlo Simulation 結果顯示： 寬度和深度隨電壓改變， 形狀不變 Jianna W 2007.04 Fig3.8

2、 10kv 20kv 30kv 5 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子束與樣品的作用體積 Monte Carlo Simulation 基本點： 每次運動平均自由程； 用Bethe表達式計算能量 損失； 選取0180隨機散射角； 直到電子能量耗盡后終止 大量模擬數據時，可以得 到作用體積平均 Fig3.7a 6 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 樣品傾轉對作用體積的作用 Monte Carlo Simulation 結果顯示： 入射電子束成銳角入射使 作用區(qū)域靠近表面 Fig3.9 問題： 對于表面有薄層的樣品， 采取什么措施可以使信 號來自表面? 表層厚度少于多少時信

3、 號會來自基底層？ 7 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子作用深度KO公式 - Kanaya-Okayama Range A 原子量 g/mol E 入射束能量 KeV Z 原子序數 密度 g/cm3 (um) 電子在樣品中的作用深 度與電子的運動速度成 正比，與樣品的原子序 數和密度成反比 可以對已知樣品中的作 用深度估算 89. 0 67. 1 0267. 0 Z AE RKO 8 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子作用深度計算結果 - Bethe Range(um)Kanaya-Okayama(um) Beam Energy (KeV)Beam Energy

4、(KeV) Target 51020305102030 C0.612.17.5130.521.75.310.4 Al0.521.86.012.40.411.34.28.2 Cu0.210.692.34.60.140.461.52.9 Au0.190.541.63.20.080.270.861.7 9 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子束在樣品中作用深度的計算 電子在樣品中經歷多次的非彈性散射，把能量 轉移給樣品 用散射截面可以有效地描述非彈性散射，但是 單個散射截面不可測量 采用能量損失速率(average rate of energy lose)可以從宏觀上反映非彈性散射 從物

5、理原理上用Beth公式計算電子作用深度 KO公式是經驗公式 10 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 Bethe 公式 dE ds = - 2e4N0ln Z AEm 1.66Em J ln Z AEm 1.66Em J = - 7.85x104 e 電子電荷 N0 阿伏加德羅常數 Z 原子序數 密度 Em 電子平均能量 s 距離 A 原子量 J 平均電離能 11 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子作用深度Bethe 公式 R= 0 E0 1 dE/ds dE - R= J2A 7.85x104E EI(2loge 1.166Ei J ）EI(2loge 1.166E0

6、J ） 積分后： Bethe距離在計算中忽略彈性散射，估計值偏大 其中 EI（x）= 0.5772+loge(x)+ Xn nn! n=1 12 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 本部分內容 電子束與樣品的作用體積 電子束照射樣品產生的信號 彈性散射與非彈性散射 背散電子與二次電子 13 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子束與樣品之間的作用 信號示意圖 吸收電子 入射電子 陰極熒光 背散電子 X射線 二次電子 俄歇電子 透射電子 14 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 彈性散射 彈性散射：是入射電子與樣品原子核的相互作用 的結果。電子的能量沒有變化。 包括背散

7、電子和透射電子的大部分 15 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 非彈性散射 是入射電子與樣品核外電子的作用 由于電子質量相近，散射后入射電子能量改變 散射角在0180度之間 產生很多有用信號： 二次電子： 半導體或絕緣體中的價帶電子被激發(fā)到 導帶中，具有足夠能量的電子可逃出樣品表面，是掃 描電鏡中重要的信息采集方式。 16 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 非彈性散射得到的信號 特征X射線或者俄歇電子：由內層電子電離引發(fā) 連續(xù)X射線：入射電子受到樣品中原子電磁場作用 而減速，轉移的能量以X射線發(fā)射，波長從幾個eV 到KeV 等離子激發(fā)：金屬中的自由電子以松散電子氣激發(fā) 有確

8、定能量值 聲子激發(fā)： 每次散射轉移能量0)=1.62x10-20(Z2/E2)cot (0/2) Fig3.2 19 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子彈性散射概率 含有N個原子的樣品中，電子被 樣品散射到以外的概率為： dt V Ze ZA N N dN N N dN 2 2 2 2 0 ) 1 1 ( 1 Z 原子序數， e 電子電荷 V 加速電壓， 散射角 密度， No阿夫加德羅常數 A 原子量， t 樣品厚度 電子的彈性散射是電子衍 射和電子顯微鏡成像襯度 的物理依據 2 2 ）（ V Ze r Vr Ze n n 20 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電

9、子與二次電子 Back Scatting Electron & Secondary Electron 21 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 Back Scatting Electron 入射電子從樣品表面彈回的部分 經過彈性散射，能量幾乎沒有損 失，近似等于入射電子能量 是掃描電鏡中非常有用的圖像信 號源 被散射的比例與作用點樣品的原 子序數有關原子系數襯度 背散電子產率占入射電子的30% 左右 B BSE B BSE i i n n 22 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子產額與原子序數關系 與原子序數Z形成單 向增函數 Z較小時陡，變化幅度 大； Z

10、50后平緩，變 化小 Z變化很小時，差異不 顯著 曲線數學描述 =-0.0254+0.016Z- 1.86x10-4Z2+8.3x10- 7Z3 Fig3.13 23 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 特點 均勻混合物的產額 與平均原子序數有 關 =Ci i 幾乎不依賴入射電 子束能量 Fig3.15 24 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 樣品傾轉 Fig3.16 電子束與樣品的夾角 變化也會引起背散電 子產額改變，構成形 貌襯度 低角度時變化不明顯 25 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 樣品傾轉 不同元素時 特點： 低角度時變

11、化不明顯 高角度時 趨于一致 Fig3.16 26 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 空間分布 當電子束沿樣品表面法線 入射時，接收到的背散 電子信號在樣品正上方 最強 空間強度分布： () =nCos 27 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子的采集 Fig3.20 因此，接收背散電子的探測器通常安裝在樣品正上方， 有利于信號采集 28 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 空間分布 當電子束入射不與樣品 垂直，相當于樣品傾 轉時，背散電子的強 度分布變形為橢圓 尤其在大角度傾轉樣品 時，探測器的位置應 該改變 Fig3.20 29 昆明理

12、工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 試驗測試到的返回電 子的產額分布顯示出 現兩個峰值： 第一個峰是背散電子， 電子能量與入射電子 接近 第二個峰是二次電子， 電子能量很低 30 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 定義 定義1：50eV的電子 定義2：被入射電子打出的樣品外層電子 二次電子是非彈性散射電子 31 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 檢測 在接收探測器上加正電壓吸引電子 采用光電倍增管放大信號 32 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 產額 二次電子產額很低， 約=0.10.2 沒有原子序數依賴 關系 Fig3.

13、26 B SE B SE i i n n 33 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 形貌襯度 入射電子束與樣品的 夾角對二次電子產額 影響極大： ()=0Sec 增大時增大很快 樣品表面的起伏形貌 與樣品傾轉的原理一 樣，形成形貌襯度 Fig3.28（a） 34 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 二次電子 形貌襯度 實際樣品中表面起伏： 入射電子束與樣品夾角不 同時采集到二次電子信號 亮度不同，從而形成襯度 朝向探測器的方位信號強 得多 樣品表面的尖端、邊沿信 號很強邊沿效應 小粒子的二次電子產額較 高 形成形貌襯度 探測器 信號強度 35 昆明理工大學材料學院 王

14、劍華 2012.9 二次電子 逃逸深度 很淺，僅為背散電 子的1/100 在入射束處5范圍 內 金屬 =1.0nm 絕緣體 =10nm 電子平均自由程 所以二次電子適合用于 高分辨圖像 Fig3.29 36 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 背散電子 作用深度分布 出射距離較深，用RK-O 距離表示， 作用區(qū)域內的出射概率 分布見右圖 Rko(Cu,30kV)=2.9 um 背散電子來源于較大的作用 體積，不利于高分辨圖 像觀察 37 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 掃描圖像采集處理和解釋 電子束 dp(1nm1um), iB(pAuA), (10-410-2) 彈性散射

15、 BSE Z襯度 電子束 樣品上 非彈性散射 SE 形貌襯度 某 一點 非彈性散射 X-Ray 元素分析 透射電子 TEM STEM 吸收電子 38 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 掃描電鏡 掃描電鏡的組成 真空系統(tǒng) 電子槍（照明系統(tǒng)） 電子透鏡 樣品臺 信號采集處理（探頭） 控制 39 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 圖像采集掃描 掃描發(fā)生器 產生控制信號，使電子束從一 點移動到另一點，得到(x,y) 面掃描得到信號 I (x,y) (step, pixel, dwelltime) 掃描速度 快掃描 0.033Sec/per frame 慢掃描 0.550Sec/pe

16、r frame (x,y) x I 40 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 圖像襯度原理原子序數襯度 定義：C = (S2-S1)/S2 一般， C 5% 時， 人眼可以分辨 原子序數襯度 背散電子成像時： C = (2-1)/ 2 當Z = 1時襯度不一樣 B/C 6.7% Al/Si 0.41% 41 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 圖像襯度原理形貌襯度 形貌襯度 二次電子成像時受 樣品傾轉的影響 = 0Sec 42 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 圖像襯度實例 Fig4.33 43 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 原子序數對電子束作用體積的影

17、響 Fig3.10 輕元素中穿透 深，梨形 重元素中穿透 淺，球缺形 44 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 入射電壓對作用體積的影響 Monte Carlo Simulation 結果顯示： 寬度和深度隨電壓改變， 形狀不變 Jianna W 2007.04 Fig3.8 10kv 20kv 30kv 45 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子束與樣品的作用體積 Monte Carlo Simulation 基本點： 每次運動平均自由程； 用Bethe表達式計算能量 損失； 選取0180隨機散射角； 直到電子能量耗盡后終止 大量模擬數據時，可以得 到作用體積平均 Fig

18、3.7a 46 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子束在樣品中作用深度的計算 電子在樣品中經歷多次的非彈性散射，把能量 轉移給樣品 用散射截面可以有效地描述非彈性散射，但是 單個散射截面不可測量 采用能量損失速率(average rate of energy lose)可以從宏觀上反映非彈性散射 從物理原理上用Beth公式計算電子作用深度 KO公式是經驗公式 47 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.9 電子作用深度Bethe 公式 R= 0 E0 1 dE/ds dE - R= J2A 7.85x104E EI(2loge 1.166Ei J ）EI(2loge 1.166E0 J ） 積分后： Bethe距離在計算中忽略彈性散射，估計