污水處理廠化驗室基本檢測項目步驟

1、一、化學(xué)需氧量（cod的測定（每天都測，測空白樣、進(jìn)水樣、出水樣） 化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所 消耗氧化劑的量，單位為 mg/L。本廠采用的是重鉻酸鉀法。（一）、方法原理 在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算 出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（二）、測定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2 、取 3 個磨口錐形瓶，編號 0、 1、 2；向 3 個錐形瓶中分別加入 6 粒玻璃 珠。3、向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號錐形瓶中加5mL

2、 進(jìn)水樣（用5mL的移液管，要用進(jìn)水潤洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤 洗移液管 3 次）。4、向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非 標(biāo)液移液管， 要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤洗移液管 3次）。5、將錐形瓶分別放到電子萬用爐上， 然后打開自來水管將水充滿冷凝管 （自 來不要開的過大，憑經(jīng)驗） 。6、從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒）， 然后分別搖勻 3 個錐形瓶。7 、插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計時，加熱 2小時。8、加熱完畢后，拔下電子萬用爐插頭，

3、冷卻一段時間后（多長時間憑經(jīng)驗 ）。9、從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1. 從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2. 加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯 ）。10 、加入蒸餾水后會放熱，取下錐形瓶冷卻。11、徹底冷卻后，向 3 個錐形瓶中分別加 3 滴試亞鐵靈指示劑，然后分別 搖勻 3 個錐形瓶。12、用硫酸亞鐵銨滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 （注 意全自動滴定管的使用方法。 滴定完一個要記得讀數(shù)， 并將自動滴定管液位升至 最高處，進(jìn)行下一個滴定） 。13 、記錄讀數(shù)，計算結(jié)果。二、生化需氧量（

4、BOD的測定（ 測，測 樣）生化需氧量： 指在規(guī)定條件下， 微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)， 特 別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，單位為 mg/L。（另一種定 義：水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時所需要的氧量稱為生化需氧量， 單位為 mg/L。）（一）、測定步驟三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測定（每天都測，測空白樣、進(jìn)水樣、出水樣） 懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。（一）、方法原理 測定曲線內(nèi)置，通過測定樣品對特定波長的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測參數(shù)的 濃度值，并通過液晶顯示屏顯示。（二）、測定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取1支比色管加入25mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水

5、加至刻度線（因進(jìn)水 SS 較大，若不稀釋可能會超過懸浮物測試儀的最大限度， 使結(jié)果不準(zhǔn)。 當(dāng)然進(jìn)水取 樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL用蒸餾水加至刻度線）。3、開啟懸浮物測試儀， 向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至 2/3 處，擦 干外壁，邊搖動邊按下 選擇 鍵，然后快速放入懸浮物測試儀，之后按下 讀數(shù)鍵， 若不為零則按 清零 鍵，將儀器清零（測一次即可） 。4、測進(jìn)水SS:將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤洗 3次，然后將進(jìn)水樣 加至 2/3 處，擦干外壁，邊搖動邊按下 選擇 鍵，然后快速放入懸浮物測試儀，之 后按下 讀數(shù)鍵，測三次，求取平均值。5、測出水SS:將出水樣搖勻，潤洗三次小盒（方法

6、同上）6、計算結(jié)果。進(jìn)水SS的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測進(jìn)水樣讀數(shù) 出水SS的結(jié)果直接為測出水樣儀器讀數(shù)四、總磷（TP）的測定（每天都測， 測空白樣、 進(jìn)水樣、出水樣；而目前加幾個氧化溝上的幾個點(diǎn)的樣）（一）、方法原理在酸性條件下， 正磷酸鹽與鉬酸銨、 酒石酸銻氧鉀反應(yīng)， 生成磷鉬雜多酸， 被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。（二）、測定步驟（僅以測進(jìn)、出水樣為例）1 、將取回的進(jìn)水樣、 出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時間 取上清液 ）。2 、取 3 支具塞刻度管， 第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線； 第二 支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線

7、；第三支具塞刻度管 加10mL出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況， 水質(zhì)越差， 取樣量相對較少 。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別， 具塞刻 度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法： （1）進(jìn)、出水取樣量不變， 3個具塞刻 度管加蒸餾水25mL左右即可。（2）向3個具塞刻度管分別加4mL5的過硫酸鉀。 （3）分別搖勻 3 個具塞刻度管，用紗布包扎。 （4）將 3 個具塞刻度管放入到塑 料燒杯內(nèi)， 然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。 （5） 高壓鍋自動斷開電源后， 大約 20 分鐘后 打開高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。 （6）分別拆開 3個具塞刻度管的

8、紗布，之后自然 冷卻。（7）冷卻后，再向 3 個具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。 （注意 高壓鍋的使用：使用高壓鍋時一定蓋緊蓋子，打開排氣閥，當(dāng)溫度升至103C時看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥， 若此時排氣量較少等較多時再關(guān)閉。 另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120C時會自動計時，30分鐘后自 動關(guān)閉。）3 、分別向3個具塞刻度管分別加1mL抗壞血酸和2mL鉬酸銨溶液。4 、分別搖勻 3 個具塞刻度管，計時 15 分鐘后，用分光光度計測，用波長 700nm，30mm勺比色皿。5、記錄讀數(shù)，計算結(jié)果。所測水樣TP結(jié)果=（所測水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積五

9、、總氮（TN）的測定（每周一測一次，測空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）（一）、方法原理在60C以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2&2KHSO4+1/2O2 KHSXK+ + HSO4- HSO4- H+ + SO4 2- 加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過硫酸鉀分解完全。在120C-124 C的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣 中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽， 同時將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為 硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長 275nm與220nm處測定其吸光度， 從而計算總氮的含量。（二）、測定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖

10、勻。2、取3個25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水 加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線； 第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。3、分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀4、將 3 個比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。5、加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。&冷卻后，再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。7、向 3 個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。8、使用兩種波長，用分光光度計測。首先用波長 275nm，10mm的石英比色 皿（稍舊的），測空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長 220nm 10m

11、m勺石英比 色皿（稍舊的），測空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。9、計算結(jié)果。六、氨氮（NH3-N）的測定（每天都測，測空白樣、進(jìn)水樣、出水樣） 本廠采用的是納氏試劑光度法（一）、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在 較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。（二）、測定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。3、向兩個燒杯內(nèi)分別加入 1mL 10%的硫酸鋅和 5滴氫氧化鈉，用 2個玻璃 棒分別攪拌。4、靜置 3 分鐘后開始過濾。5、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉， 然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣， 直到過

12、濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒 掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）6、分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣 。7、取 3 個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3-5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。 （所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定 ）8、分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑（。9、分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm 20mm勺比色皿。記數(shù)。10、計算結(jié)果。七、硝酸鹽氮（NO3-N的測定（每周一測空白樣、 進(jìn)水樣、出水樣；每臺都測空白樣、 氧化溝 3號點(diǎn)樣、氧化溝回流點(diǎn)樣；即周

13、一測 5 個樣）（一）、方法原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)， 生成硝基二磺酸酚， 在堿性溶液中 生成黃色化合物進(jìn)行定量測定。（二）、測定步驟（ 僅以3號點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣為例 ）1 、將取回的 3 號點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時間。2、取 3 個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。3、取 3 個蒸發(fā)皿，降 3 個比色管中的液體對應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。4、向3個蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至& （使用精 密PH試紙，范圍為5.5 9.0之間的。每個約

14、需氫氧化鈉20滴左右）5、 開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90E，直至蒸干為 止。（約需 2 小時）6、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。7、冷卻后分別向3個蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與 蒸發(fā)皿中的殘渣充分接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置 10分鐘后，分別加 入約10mL的蒸餾水。8、分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入 3-4mL 氨水，然后將其移到對應(yīng)的比色 管中。分別加蒸餾水至刻度線。9、分別搖勻，用分光光度計測，用波長 410 nm 10mm勺比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。10、計算結(jié)果。進(jìn)水樣、出水樣的測定步驟（需要補(bǔ)充）八、溶解氧（DO的測定（每天都測，測氧

15、化溝 9 號點(diǎn)樣）溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。 天然水中的溶解氧含量取決于水中與大 氣中氧的平衡。本廠采用碘量法測溶解氧（一）、方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀， 水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳， 生 成四價錳的氫氧化物棕色沉淀， 加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放 出游離碘。 以淀粉作指示劑， 用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘， 可計算溶解氧的含 量。（二）、測定步驟1 、用廣口瓶取回的 9 號點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。 （注意用的是廣口瓶，并 注意取樣方法）2 、用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)， 用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液， 先少 吸一些，潤洗溶解氧瓶 3 次，最后再吸入上清液 注滿

16、溶解氧瓶。3、向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時候 的注意事項 ，從中部加入）4 、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。5、再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。6 、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別） 倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。7 、靜置 5 分鐘后， 取出放在暗處的溶解氧瓶， 將溶解氧瓶中的液體倒入到 100mL的塑料量筒內(nèi)，潤洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線。8 、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。9 、用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無色， 然后加入一滴管淀粉指示劑， 再 用硫代硫酸鈉

17、滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。10 、計算結(jié)果。溶解氧（ mg/L）=M*V*8*1000/100 M 為硫代硫酸鈉溶液濃度（ mol/L ） V為滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ mL）九、總堿度（每周二測一次，測進(jìn)水樣、出水樣）（一）、測定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2 、將進(jìn)水樣過濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過濾），用100mL的量筒取濾液 100mL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一 個500mL的三角燒瓶中。3 、分別向兩個三角燒瓶中加 3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。4 、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的， 50mL的。而溶解氧測定

18、中用到 的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線。5 、分別向兩個三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色， 記錄所用的體積 讀數(shù)。（切記滴定完一個之后讀數(shù)， 并加滿滴定另一個。 進(jìn)水樣約需四十多毫升， 出水樣約需一十多毫升）6 、計算結(jié)果。 用氫離子標(biāo)液的用量 *5 即為體積。十、氯離子的測定（每周三測一次，只測空白樣、進(jìn)水樣） （一）、測定步驟1 、將進(jìn)水樣搖勻，并過濾進(jìn)水樣。2、取兩個磨口碘量瓶，第一個碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸餾 水；第二個碘量瓶中加50mL進(jìn)水樣濾液。3、向兩個碘量瓶中分別加入1mL鉻酸鉀指示劑。4、向酸式滴定管（棕色

19、的，帶旋塞的）倒入 0.0139mol/L 的硝酸銀溶液至 刻度線。5、分別向兩個碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定， 至出現(xiàn)磚紅色沉淀， 記錄所用 的體積讀數(shù)。 （切記滴定完一個之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個?？瞻讟蛹s用 0.2-0.5mL左右，進(jìn)水樣約用 3-4mL左右）6、計算結(jié)果。氧化溝泥樣相關(guān)測定指標(biāo)一、污泥沉降比（SV30）的測定（每天都測， 只測氧化溝 9號點(diǎn)的樣）（一）、測定步驟1、取一個100mL的量筒。2、將取回的氧化溝 9號點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。3 、開始計時 30分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。二、污泥體積指數(shù)（SVI）的測定（每周二、周四、周六測， 只測氧化溝 9號點(diǎn)的樣）SVI的測定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLS$即為結(jié)果。但要 注意換算單位。 SVI 的單位為 mL/g。三、污泥濃度（MLSS的測定（每周二、周四、周六測