X射線物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)X射線物相分析1了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu) 及工作原理。2掌握X射線衍射物相定性分析的原 理、實(shí)驗(yàn)方法以及物相檢索方法。二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng) 一束單色X射線照射到某一結(jié)晶物質(zhì)上，由于晶體 中原子的排列具有周期性，當(dāng)某一層原子面的晶 面間距d與X射線入射角之間滿足布拉格（Bragg 方程：2dsin =（為入射X射線的波長(zhǎng)）時(shí)， 就會(huì)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。X射線物相分析就是指通過(guò)比較 結(jié)晶物質(zhì)的X射線衍射花樣來(lái)分析待測(cè)試樣中含有 何種或哪幾種結(jié)晶物質(zhì)（物相）。任何一種結(jié)晶物質(zhì) 都有自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，即點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、 晶胞 中原子或離子的數(shù)目、位置等等。這些結(jié)構(gòu) 參數(shù)與X射線的衍射角和衍射強(qiáng)度I有著對(duì)應(yīng)

2、關(guān)系， 結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則 X射線衍射花樣也各不相同。因此， 當(dāng)X射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己 獨(dú)特的衍射花樣，不存在兩種衍射花樣完全相同的 物質(zhì)。通常用表征衍射線位置的晶面間距d （或 衍射角2）和衍射線相對(duì)強(qiáng)度I的數(shù)據(jù)來(lái)代表衍射花 樣，即以晶面間距d為橫坐標(biāo)，衍射相對(duì)強(qiáng)度I為縱 坐標(biāo)繪制X射線衍射圖譜。目前已知的結(jié)晶物質(zhì)有 成千上萬(wàn)種。事先在一定的規(guī)范條件下對(duì)所有已知 的結(jié)晶物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射，獲得一套所有結(jié)晶物 質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射圖譜（即d-I數(shù)據(jù)）,建立成數(shù) 據(jù)庫(kù)。當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只需要將其X 射線衍射圖譜與數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn) X射線衍射圖譜進(jìn) 行比對(duì)，就可以確定材料的

3、物相，如同根據(jù)指紋來(lái) 鑒別人一樣。各種已知物相X射線衍射花樣的收集、 校訂和編輯出版工作目前由國(guó)際性組織粉末衍射標(biāo) 準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS ”負(fù)責(zé)，每一種物相的 X射 線衍射花樣制成一張卡片，稱為粉末衍射卡，簡(jiǎn)稱 PDF卡，或稱JCPDS。通常的X射線物相分析即是 利用PDF卡片進(jìn)行物相檢索和分析。當(dāng)多種結(jié)晶物 質(zhì)同時(shí)產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射花樣也是各種物質(zhì)自身 衍射花樣的機(jī)械疊加一一它們相互獨(dú)立，不會(huì)相互干 涉。逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各 自的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出各自物相。 三、實(shí)驗(yàn)儀器-1 - 本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是丹東方圓儀器有限公 司生產(chǎn)的DX-2700型X射線衍射儀，

4、主要由 X射線發(fā)生器（即 X射線管）、測(cè)角儀、X射 線探測(cè)器、計(jì)算機(jī)控制處理系統(tǒng)等組成。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1 .樣品制備對(duì)于粉末樣品，通常 要求其顆粒的平均粒徑控制在左右， 即過(guò)320目（約）的篩子，還要求試 樣無(wú)擇優(yōu)取向。因此，通常應(yīng)用瑪瑙研缽對(duì) 待測(cè)樣品進(jìn)行充分研磨后使用。 對(duì)于塊狀樣 品應(yīng)切割出合適的大小，即不超過(guò)鋁制樣品 架的矩形孔洞的尺寸，另外還要用砂輪和砂 紙將其測(cè)試面磨得平整光滑。2充填試樣 將適量研磨好的試樣粉末填入樣品架的凹槽 中，使粉末試樣在凹槽里均勻分布，并用平 整光滑的玻片將其壓緊；將槽外或高出樣品 架的多余粉末刮去，然后重新將樣品壓平實(shí)， 使樣品表面與樣品架邊緣在同一水平

5、面上。 塊狀樣品直接用橡皮泥或石蠟粘在鋁制樣品 架的矩形孔洞中，要求樣品表面與鋁制樣品 架表面平齊。 3樣品測(cè)試 （ 1）開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn) 備和檢查 將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái)， 關(guān)閉防護(hù)罩；檢查 X 光管窗口應(yīng)關(guān)閉，管電 流管電壓表指示應(yīng)在最小位置；接通總電源， 打開(kāi)穩(wěn)壓電源。 （2）開(kāi)機(jī)操作 開(kāi)啟衍射儀 總電源，啟動(dòng)循環(huán)水泵；等待幾分鐘后（水 溫在10-18C）,打開(kāi)計(jì)算機(jī) X射線衍射儀應(yīng) 用軟件，設(shè)置管電壓、管電流至需要值，設(shè) 置合適的衍射條件及參數(shù)，開(kāi)始樣品測(cè)試。 （ 3）停機(jī)操作 測(cè)量完畢，系統(tǒng)自動(dòng)保存測(cè) 試數(shù)據(jù)，關(guān)閉X射線衍射儀應(yīng)用軟件；取出 試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵，關(guān)閉水源；

6、 關(guān)閉衍射儀總電源及線路總電源。 4物相 檢索根據(jù)測(cè)試獲得的待分析試樣的衍射數(shù) 據(jù)，包括衍射曲線和d值（或2值）、-2 - 相對(duì)強(qiáng)度、衍射峰寬等數(shù)據(jù)，利用MDI Jade軟件在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行 PDF卡片的自動(dòng)檢 索，并判定唯一準(zhǔn)確的 PDF卡片。 五、實(shí)驗(yàn) 報(bào)告要求1 用實(shí)驗(yàn)報(bào)告專用紙撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào) 告，簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器、 實(shí)驗(yàn)步驟（并注明相應(yīng)的測(cè)試條件）等。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和物相檢索所得到 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)以表格形式列出，要求寫(xiě)出 樣品名稱（中英文）、PDF卡片編號(hào)，實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)和PDF卡片標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中衍射線的晶面間距 d值、相對(duì)強(qiáng)度值及干涉面指數(shù)（HKL） 峰 矩（2?）23.94533峰矩心（d值）3.7132起始 點(diǎn)計(jì)數(shù)值40終止點(diǎn)計(jì)數(shù)值45峰面積（計(jì)數(shù)） 474峰高（無(wú)背景） 72半峰寬（2?）0.168 PDF 卡編號(hào)：Al: 000040787，Si: . 00 0271402 Cu:00-32-05233 結(jié)論：確定 待測(cè)試樣所屬的物相或包含哪幾種物相。答: Al-Cu-Si三元相圖中可以看到(另外還含有少 量的Ti),這類(lèi)合金中不形成任何三元化合物， 僅在525 C成分為27% Cu,5%Si時(shí)有一個(gè)三元 共晶反應(yīng)La( Al)+ Si+ Al2 Cu,這時(shí)Si和 Cu在a (Al)中的固溶度約為 1.2