氨氮作業(yè)指導(dǎo)書

1、水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 -納氏試劑分光光度法作業(yè)指導(dǎo)書警告：碘化汞為劇毒物質(zhì)，應(yīng)避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。1 參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 -納氏試劑分光光度法 2范圍 可適用于測(cè)定地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。取 50mL 樣品，使用 1cm 比色皿，本標(biāo)準(zhǔn)的檢出濃度為 0.025mg/L， 測(cè)定下限為0.10mg/L，測(cè)定上限為2.0mg/L (均以N計(jì))。3 原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅 棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420nm 處測(cè)量吸光度。4 干擾及消除 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫

2、化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn) 生干擾，含有這些物質(zhì)時(shí)要做適當(dāng)處理，去除干擾。4.1 余氯的干擾去除：加入適量的硫代硫酸鈉溶液(5.4)去除，每加 0.5ml 可去除 0.25mg 余氯，用淀粉 -碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除 盡。4.2 鈣鎂離子的干擾去除：在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可 消除鈣鎂離子的干擾。4.3 有機(jī)物的干擾去除：采用預(yù)蒸餾法4.4 水樣渾濁或有顏色：用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法5 儀試劑和材料5.1輕質(zhì)氧化鎂，不含碳酸鹽，在 500 C下加熱氧化鎂，以除去碳酸 鹽。5 .2納氏試劑 -碘化汞-碘化鉀 -氫氧化鈉溶液稱取16.0g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀

3、和10.0g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下， 緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml.貯于聚乙 烯瓶內(nèi)，于暗處存放，有效期 1 年。5.3酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）：稱取50.0g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至 100ml。5.4硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）:稱取3.5g硫代硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000ml。5.5硫酸鋅溶液（100g/L）：稱取10.0g硫酸鋅溶于水中，稀釋至100ml。5.6氫氧化鈉溶液（250g/L）：稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。5.7硼酸溶液（20g/L）:稱取20g硼酸溶于水中，稀

4、釋至1L。5.8氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000卩g/ml：稱取3.8190g氯化銨（優(yōu)級(jí)純，在100105C干燥2h）,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，可在25C保存1個(gè)月。5.9氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10卩g/m）:吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制6 樣品6.1 樣品的采集與保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸 使水樣酸化至pH2,25C下可保存7d。6.2 樣品的預(yù)處理6.2.1 絮凝沉淀100ml 樣品中加入 1ml 硫酸鋅溶液（ 5.5）和 24 滴氫氧化鈉溶液 （5.6），調(diào)節(jié) pH 約為 10.5，混勻

5、，靜置使之沉淀，傾取上清液分析。6.2.2 預(yù)蒸餾將 20ml 硼酸溶液（ 5.7）移入 100ml 接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼 酸溶液液面之下。取100ml樣品，移入蒸餾瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧 化鎂（ 5.1），加熱蒸餾，待餾出液達(dá)到 80ml 時(shí)，停止蒸餾，加水定 容至 100ml。7 分析步驟7.1 校準(zhǔn)曲線在 8 個(gè)比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、25.00ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 5.9），其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、80.0、100、250 g 加水至標(biāo)線。加入 1.0ml

6、 酒石酸鉀鈉溶液 （5.3），搖勻，再加入 1.0ml 納氏試劑（5.2） 搖勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用 1cm 比色皿，以水作參 比，測(cè)量吸光度。以扣除空白的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量(ag為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2 樣品測(cè)定7.2.1 清潔水樣：直接取 50ml 水樣測(cè)定吸光度。722有懸浮物或其他干擾的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml，測(cè)定吸光度。7.3 空白試驗(yàn)用純水代替水樣，測(cè)定吸光度。8 結(jié)果的表示氨氮含量以C (mg/L)表示，按下式計(jì)算：C=F* (A-Ao-a) /V/bF 水樣稀釋倍數(shù)A-A o扣除空白試驗(yàn)的吸光度a標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率V水樣體積(V)9 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1 試劑空白的吸光度應(yīng)不超過 0.0300。9.2 酒石酸鉀鈉的配制酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí)，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不 能完全除去氨。此時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體 積的 20%30%，冷卻后用純水稀釋至原體積。9.3 水樣的預(yù)蒸餾