三氯化鐵作催化劑乙酸異戊酯合成與香水配制方案

1、三氯化鐵合成乙酸異戊酯及香水配制1. 實驗目的（1）熟悉酯化反應原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（2）掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；（3 ）熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）學會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術。2. 實驗原理（1）物理性質乙酸異戊酯：乙酸異戊酯是無色透明的液體，又稱香焦油，具有水果香氣。它是香蕉、生梨等果實的芳香成分， 也存在于酒等飲料和醬油等調味品中。在許多水果型特別是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸異戊酯。也常用于配制酒和煙葉用香精。乙酸異戊酯易溶于乙醇、 乙醚、苯，難溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和氣管黏膜。它更大的應用是

2、 涂料、皮革等工業(yè)中作為溶劑使用。乙酸：乙酸，俗名醋酸，廣泛存在于自然界，它是一種有機化合物，是烴的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公認為 食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。在家庭中，乙酸稀 溶液常被用作除垢劑。食品工業(yè)方面，在食品添加劑列表E260中，乙酸是規(guī)定的一種酸度調節(jié)劑。異戊醇：無色液體，有不愉快的氣味。微溶于水，可混溶于醇、醚等有機溶劑。用作照 相化學藥品、香精、分析試劑，以及用于有機合成、制藥。該品天然以酯的形式存在于部分 植物中?？捎晌焱榻?jīng)氯化和水解后生成的混合醇，或由雜醇油分餾而制得。（2）乙酸異戊酯的合成條件與方法實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應來

3、制取。由于硫酸為催化劑存在著設備腐蝕嚴重，后處理過程中產(chǎn)生的廢液污染環(huán)境等問題，本次采用三氯化鐵 FeCls 6H2O為催化劑（可回收使用），乙酸和異戊醇為原料合成乙酸異戊酯。反應式如下：酯化反應是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應中生成的水，使反應不斷向右進行，提高酯的產(chǎn)率。異戊醇：冰醋酸 =1 : 1.2, 112 2C下回流1.0h，乙酸異戊酯的收率超過95%生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉化的異戊醇、及副產(chǎn)物 醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。（3）乙酸異戊酯的測定乙酸異戊酯紅外光譜的特征如下：1470cm-11740cm-1的強峰是酯羰基伸縮振動引起的。除甲酸

4、甲酯外，大多數(shù)飽和酯的u c=0都出現(xiàn)在這個峰位。1240cm-1的譜帶是乙酸酯基 中C-O單鍵伸縮振動產(chǎn)生的，強度同羰基峰相當，形狀略寬。由此峰位置可以確定酯的類 型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的雙峰是兩個甲基同一個碳原子相連時，由于振動的 偶合效應使1380cm-1峰發(fā)生裂分引起的。兩峰間距小于 15cm-1。另外，1170cm-1處尖銳 的弱吸收，更加證實了異丙基端基的存在1。對生成的乙酸異戊酯作氣相色譜分析，記錄乙酸異戊酯的紅外光譜并與下圖相比較。4D00300020001500100050050sio100乙酸異戊酯氣相色譜分析圖3. 儀器藥品儀器：鐵架臺、三口燒瓶（250

5、mL）、球形冷凝管、分水器、蒸餾燒瓶 （100mL）、直形冷凝 管、接液管、分液漏斗（100mL）、量筒（25mL）、溫度計（200C）、錐形瓶（100mL）、電熱套、 沸石、天平。藥品：異戊醇（26.40g ）、冰醋酸（21.60g ）、三氯化鐵FeCb 6H2O （0. 88g）、飽和碳酸鈉溶液（10%）、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、硫酸鎂（無水） 。4 實驗步驟稱取26.40g異戊醇和21.60g乙酸，置于三口梨形燒瓶中，加入0. 88g FeCl 3 6H2O 和幾粒沸石，裝上溫度計和分水器，112 2C回流分水1h ,稍冷后將分水裝置改為蒸餾裝 置,加入幾粒沸石，收集136142

6、 C間的餾份。反應結束后分別用10mL飽和食鹽水洗滌一次，10mL5酸氫鈉溶液和 20mL水分別洗滌兩次，棄去水層。以2.00g無水硫酸鎂干燥，蒸餾，收集136 142 C餾分，得到乙酸異戊酯。5.實驗操作步驟試驗流程如下：2粒沸石126.40g異戊醇0.88gFeCl3 化。250ml 三按圖1裝置連接反應混合液快速加熱到112 2 C之瞥21.60g的乙酸口燒瓶間，保持溫度回流反應1.0hd含乙酸異戊冷卻，加20ml飽和Na2CO3.混合液115ml 飽和 NaCI -酯的混合液溶液除去乙酸，洗滌去水層溶液洗滌2次干燥的錐形瓶質量為mi 該錐形瓶盛產(chǎn)品后的質量 m2產(chǎn)品質量m=m2-mi（

7、1）酯化檢查裝置氣密性后，在干燥的三口燒瓶中加入21.60g冰醋酸、26.40g異戊醇及0.88g催化劑FeCb 6H2O，混勻后放入12粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三口燒瓶中口 安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處。一側口安裝溫度計 （溫度計應浸入液面以下），另一側口用磨口塞塞住。用電熱套緩緩加熱，當溫度升至約100 C時，三口燒瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當分水器充滿水時放出使其低于支管口，控制反應溫度在112 2C之間，大約需1h反應基本完成。（2）洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應液倒入分液漏斗中，用15mL冷

8、水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復操作一次。然后酯層用20mL10%碳酸鈉溶液分兩次洗滌，然后用 15mL飽和食鹽水洗滌一次，最后再用飽和氯化鈣溶液洗滌一次，去水層。(3) 干燥經(jīng)過水洗、堿洗、食鹽水和氯化鈣溶液洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2.00g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置10min。(4) 蒸餾安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入12粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的錐形瓶收集136142 C餾分。(5)稱取產(chǎn)品質量并計算產(chǎn)率。6.實驗裝置圖圖1 :反應裝置圖2

9、:蒸餾裝置7. 注意事項(1) 實驗前應先檢查裝置的氣密性。(2) 回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應。(3) 分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。(4 )堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。(5 )最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。(6 )冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內(nèi)取用。(7)配制想睡時應掌握好各組分的用量，保證香水的質量優(yōu)良。8. 思考題(1) 導管末端為什么不能插到液面以下？(2) 為什么剛開始加熱要緩慢？3)飽和食鹽水是除去什么的？能否有水代替？9.原始數(shù)據(jù)及產(chǎn)量產(chǎn)率計算原料

10、催化劑產(chǎn)品產(chǎn)率乙酸異戊醇理論產(chǎn)量實際產(chǎn)量21.60g26.40g0.88g10.香水配方組分乙酸 異戊 酯酸酯丁酸 乙酯丁酸 異戊 酯乙酸乙酯橙葉 油丁香油含量/g1.650.300.300.450.0750.0150.045總量：20g組分丁酸丁酯甘油香蘭素丁酸 正戊 酯玳玳葉油甜橙油95%乙醇含量/g0.501.000.0150.501.000.1514.0011.香水的質量評價指標1. 香水液體清澈透明，無沉淀物、懸浮物和混合現(xiàn)象；2. 香水擴散性好，并能保持一定時間，沒有絲毫酒精氣味或其他不良氣味;3. 在38C溫度下，經(jīng) 24小時不變色；4. 瓶蓋嚴密不漏氣，防止酒精揮發(fā)、香水散發(fā)以及進入空氣將香水氧化；5. 包裝完整，圖案清晰，瓶外觀無疵點。12.參考文獻：1凌關庭，唐述潮，陶民強食品添加劑手冊（第二版）嘲北京；化學工業(yè)岀版社，1 9 9 7.2 劉曉庚，伊一兵，史滿昌，等香料乙酸異戊酯的合成研究J化學