哈工大2007材料分析方法秋考題及答案

1、試 題： 班號(hào)： 姓名：一、回答下列問題（每題5分，共50分）1. 闡述特征x射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答 當(dāng)外來電子動(dòng)能足夠大時(shí)，可將原子內(nèi)層（k殼層）中某個(gè)電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量因此而升高，處于激發(fā)態(tài)，為使系統(tǒng)能量趨于穩(wěn)定，由外層電子向內(nèi)層躍遷。由于外層電子能量高于內(nèi)層電子能量，在躍遷過程中，其剩余能量就要釋放出來，形成特征x射線。2. 衍射矢量與倒易矢量 在正點(diǎn)陣中，選定原點(diǎn)o，由原點(diǎn)指向任意陣點(diǎn)的矢量g為衍射矢量。在倒易點(diǎn)陣中，由原點(diǎn)o*指向任意坐標(biāo)為（h,k,l）的陣點(diǎn)的矢量ghkl稱為倒易矢量。表示為ghkl=ha*+kb*+lc*。它有以下幾個(gè)特點(diǎn)：a）垂直

2、于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（h,k,l）平面，或平行于它的法向nhkl；b）其矢量長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即ghkl=1/dhkl；c）倒易矢量ghkl與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行。3. 結(jié)構(gòu)因子的定義結(jié)構(gòu)因子是指一個(gè)單胞對(duì)x射線的散射強(qiáng)度，其表達(dá)式為：由于衍射強(qiáng)度正比于結(jié)構(gòu)因子模的平方，消光即相當(dāng)于衍射線沒有強(qiáng)度，因此可通過結(jié)構(gòu)因子是否為0來研究消光規(guī)律。4. 衍射峰半高峰寬的含義及與晶粒尺寸的關(guān)系在理想條件下，衍射峰強(qiáng)度只有一條線，但是在實(shí)際測(cè)量過程中，衍射峰總是有一定寬度的。定義在衍射峰強(qiáng)度i=imax/2處的強(qiáng)度峰寬度為半高峰寬。主要影響因素為晶粒尺寸，晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響可用來表

3、示。5. 給出物相定性與定量分析的基本原理定性相分析原理：每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、晶胞大小、單胞中原子的數(shù)目及其位置等等，這些參數(shù)在x射線衍射花樣上均有所反映，到目前為止還沒找到兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)；對(duì)于多種物相的x射線譜，其衍射花樣互不干擾，只是機(jī)械地疊加；物相定性分析是一種間接的方法，需利用現(xiàn)有的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行物相檢索。定量相分析原理：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高。6. 內(nèi)應(yīng)力的分類及對(duì)x射線衍射線條的影響規(guī)律應(yīng)力根據(jù)平衡范圍不同，通常分為三類：宏觀應(yīng)力，微觀應(yīng)力和超微觀應(yīng)力。宏觀應(yīng)力使衍射峰位置移動(dòng)，微觀應(yīng)力使衍射峰寬度增加，超微觀應(yīng)力使衍射峰強(qiáng)度降

4、低。xrd測(cè)量宏觀應(yīng)力的實(shí)質(zhì)是測(cè)量應(yīng)變，而應(yīng)變則是通過測(cè)量晶面間距的改變量來獲得。對(duì)于平面應(yīng)力而言，其應(yīng)力表達(dá)式為：根據(jù)公式可知，只需測(cè)量與表面相平行的（hkl）晶面的應(yīng)變e3和與表面呈任意j角上的（hkl）晶面的應(yīng)變ej，即可求得宏觀應(yīng)力的值。式中e為楊氏模量，n為泊松比。 7成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?透射電鏡的成像系統(tǒng)包括物鏡、中間鏡和投影鏡。物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁、短焦距的透鏡（f13mm），像差小。中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁，長(zhǎng)焦距變倍率透鏡，可在020倍范圍調(diào)節(jié)。投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡，成像電子束進(jìn)入投影鏡

5、時(shí)的孔徑角很?。s10-5rad）,因此景深和焦長(zhǎng)都非常大。8、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是什么因素影響的結(jié)果? 電磁透鏡的景深是指透鏡物平面允許的軸向偏差，用dl來表示。它與電磁透鏡分辨本領(lǐng)r0、孔徑半角之間關(guān)系為，這表明，r0一定時(shí)，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大。定義透鏡像平面允許的軸向偏差為透鏡的焦長(zhǎng)，用dl來表示。它與分辨本領(lǐng)r0、像點(diǎn)所張孔徑半角之間關(guān)系為，式中m為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角減小而增大。電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是小孔徑角成像和多級(jí)放大的結(jié)果。9、倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系如何？倒易

6、點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？10、什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?質(zhì)厚襯度是由于試樣各處組成物質(zhì)的原子種類不同和厚度不同造成的襯度。衍射襯度是指試樣中由于各處晶體取向不同和（或）晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對(duì)應(yīng)式樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布而形成的襯度， 它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別在于不是由于原子種類和厚度造成的而是由于晶體取向差異和（或）晶體結(jié)構(gòu)造成的。二、以體心立方（001）衍射為例，利用心陣點(diǎn)存在規(guī)律推導(dǎo)體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律（10分）面心立方晶體001晶向電子衍射花樣 體心立方晶體001晶向電子衍射花樣三、

7、闡述多晶體x射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用（10分）在粉末法中，影響多晶體x射線的衍射強(qiáng)度的因子有結(jié)構(gòu)因子、角因子（包括極化因子和洛倫茲因子）、多重性因子、吸收因子和溫度因子五項(xiàng)。其中結(jié)構(gòu)因子表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度的影響規(guī)律，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，根據(jù)消光的結(jié)果及衍射線強(qiáng)度變化可以推斷處原子在晶體中的位置。在衍射強(qiáng)度的計(jì)算公式中，項(xiàng)稱為極化因子。在2=0處，=1，散射強(qiáng)度最強(qiáng)，得到符合相干衍射條件的波。在20處散射線的強(qiáng)度減弱，在2=90時(shí)，在與入射線垂直的方向上減弱的最多，為2=0方向上的一半。洛倫茲因子由三個(gè)幾何因子構(gòu)成，反映了晶粒大小、參加衍射的晶粒數(shù)目以及因衍射線所處位

8、置不同對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。洛倫茲因子和極化因子組合起來稱為角因子，反映了衍射強(qiáng)度隨角度的變化，這中作用使得在=45時(shí)譜線的強(qiáng)度顯著減弱。吸收因子反映因試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行路徑的不同對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。對(duì)棒狀試樣，越小，吸收越嚴(yán)重。對(duì)板狀試樣，吸收因子與無關(guān)。oabc溫度因子反映晶體中原始的熱震動(dòng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。溫度升高晶胞膨脹，衍射強(qiáng)度減小，產(chǎn)生各方向的非相干散射，利用這一原理可以測(cè)定晶體的熱膨脹系數(shù)。但是，熱震動(dòng)不會(huì)改變布拉格角，不會(huì)使衍射線條變寬，晶體直到熔點(diǎn)是衍射線條依然存在。 并且當(dāng) 四、右圖為18cr2ni4wa鋼經(jīng)900油淬后馬氏體的選區(qū)電子衍射花樣，已知馬氏

9、體的晶體結(jié)構(gòu)為體心立方，靠近透射斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)的矢量長(zhǎng)度測(cè)得oa=10.2mm；ob=10.2mm；oc=14.4mm；=90。l=770mm；=0.0334。試?yán)貌楸矸?biāo)定其衍射斑點(diǎn)，請(qǐng)?jiān)敿?xì)寫出標(biāo)定過程。（15分）r1/r3= 10.2/14.4=0.708； r2/r3=10.2/14.4=0.708d1/d3=1對(duì)比上表，只有第一組和第二組對(duì)應(yīng)，即(h1 k1 l1)=(1 1 0)，(h2 k2 l2)=(-1 1 0) ，u v w=0 0 1;或(h1 k1 l1)=(-1 1 0)， (h2 k2 l2)=(-1 0 1)， u v w=1 1 1; 對(duì)第一組數(shù)據(jù)， =90

10、，與題中條件相符。對(duì)第一組數(shù)據(jù)， 90，與題中條件不相符。因此，(h1 k1 l1)=(1 1 0)，(h2 k2 l2)= (-1 1 0) ，u v w=0 0 1;斑點(diǎn)標(biāo)定結(jié)果如下圖所示：oabc（0 0 0）(1 1 0)(1 0)(0 2 0)( 0)(1 0)(00)(2 0 0)(2 2 0)(0 0)(3 1 0)(1 3 0)五、試討論波譜儀和能譜儀在成分分析時(shí)各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)該選用哪種電子探針儀？為什么？（15分）(1)能譜儀探測(cè)x射線的效率高。因?yàn)閟i(li)探頭可以安放在比較接近樣品的位置，因此它對(duì)x射線源所張的立體角很大，x射線信號(hào)直接由探頭收集，不必通過分光晶體衍射。si(li)晶體對(duì)x射線的檢測(cè)率極高，因此能譜儀的靈敏度比波譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí)。 (2)能譜儀可在同一時(shí)間內(nèi)對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素x射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)： (3)能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒有機(jī)械傳動(dòng)部分因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。 (4)能譜儀不必聚焦，因此耐樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作、 但是，能譜儀仍有它自己的不足之處： (1)能譜儀的分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況