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文檔簡介

1、目的要求1 掌握乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法。2 了解計算混合表面活性劑的HLB值方法,掌握測定被乳化的油所需HLB值的方法,理解測定的意義。二、實驗原理兩種互不相溶的液體經乳化而形成的非均相分散體系稱之為乳濁液(或稱乳劑、乳狀劑)。油以小滴的形式分散在水中的,稱之為水包油型(0/W)乳劑;水滴被油包圍的,稱之為油包水型(W/0 )乳劑。判別乳劑類型常采用稀釋法、染色鏡檢法等。使不相溶的液體均勻混合往往需借助外力攪拌。小量制備借助乳缽研磨或在瓶中振搖,大量生產則用 攪拌機、乳勻機、膠體磨等攪拌。為了使被分散的液滴穩(wěn)定存在,通常需要加入能降低油水界面張力的乳 化劑。在用表面活性劑作乳化劑時

2、,當表面活性劑的HLB值和被乳化的油所需 HLB值相等或相接近時,制得的乳劑比較穩(wěn)定。因此,可通過測定被乳化油所需HLB值,選擇HLB值接近的表面活性劑或混合后HLB較恰當?shù)幕旌媳砻婊钚詣┳魅榛瘎?。混合表面活性劑的HLB值按下式加權法計算:式中1,2,n分別為已知HLB值的單個乳化劑, W!,W?,Wn分別為乳化劑的重量。測定油所需HLB值的方法是將兩種以上已知 HLB的乳化劑,按上式以不同重量比例配成具有各種HLB值的混合乳化劑,然后用之制備一系列乳劑。在室溫條件下或采用加速試驗的方法(如離心法)觀察制成乳劑的乳析速度。穩(wěn)定性“最佳”的乳劑所用乳化劑的HLB值即為油所需HLB值,這種方法雖不

3、十分完善,但比憑經驗選擇乳化劑有了很大進步。三、儀器與試劑儀器:乳缽,磨塞量筒(50mL),刻度離心管(10mL),標準滴管,玻棒,量筒(50mL),離心機,顯微 鏡,載玻片,托盤天平等。試劑:液狀石蠟,阿拉伯膠,西黃蓍膠,吐溫80,司盤80等均系藥用規(guī)格;氫氧化鈣,蒸餾水,花生油。四、實驗內容(一) 乳劑的制備1. 乳狀石蠟乳(1) 處方:液狀石蠟12mL阿拉伯膠4g西黃蓍膠0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液O.ImL1%糖精鈉qs香精qs蒸餾水加至 30mL(2) 制備流程:干膠法(3) 附注:潤滑輕瀉劑2 .石灰搽劑:(1) 處方:氫氧化鈣溶液10mL花生油10mL(2) 制備流程:新生皂法(

4、3) 附注:用于輕度燙傷。具有收斂、保護、潤滑、止痛等作用(二) 乳劑類型的鑒別1 稀釋法:取試管2支,分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各1滴,再加入蒸餾水約 5mL,振搖,翻倒數(shù)次,觀察是否都能均勻混合,能混合者為0/W型,反之為 W/0型,由此判斷上述二種乳劑類型。2. 染色鏡檢法:將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上,用油溶性染料蘇丹紅以及水溶性染料 亞甲藍各染色一次,在顯微鏡下觀察,判斷依據(jù):乳滴內為紅色或乳滴外為藍色者為0/W乳劑;乳滴內為藍色或乳滴外為紅色者為 W/0乳劑,據(jù)此判斷上述二種乳劑類型。(三) 液狀石蠟所需最適 HLB值的測定用 Tween80 ( HLB=15.0 )及

5、 Span80 ( HLB=4.3 )配成 HLB 值為 6.0、8.0、10.0、12.0 和 14.0 的混合乳化劑各5g,計算單個乳化劑的用量,填于表 2- 1中。表2- 1配制不同HLB值的混合乳化劑所需單個乳化劑的用量6.08.010.012.014.0aHLB值用量(g)乳化劑Tween 80Span 80取5支25mL干燥帶塞量筒,各加入6.0mL液狀石蠟,再分別加上述不同HLB值的混合乳化劑0.5mL , 劇烈振搖10秒鐘,然后加蒸餾水 2mL,振搖,翻倒20次,最后沿管壁慢慢加入蒸餾水使全量為 20mL, 振搖、翻倒30次即成乳劑,放置 5、10、30、60分鐘后,觀察各乳劑分層毫升數(shù),記錄于表 2-2。表2 2不同時間乳劑分層毫升數(shù)的記錄HLB值觀察結果6.08.010.012.014.05后分層毫升數(shù)10 后分層毫升數(shù)30 后分層毫升數(shù)60 后分層毫升數(shù)根據(jù)上述觀察結果,液狀石蠟所需 HLB值為(),所成乳劑屬于()。五、思考題1. 在石灰搽劑中的乳化劑是什么?屬何種類型的乳化劑?2. 根據(jù)哪些條件判斷乳劑的類型?3. 影響乳劑穩(wěn)定性的因素有哪些?六、注意事項1用顯微鏡觀察載玻片時,鏡頭不能過低,避免污染鏡頭。2.液體石蠟乳系O /W型乳劑,在制備初乳時,添加的水量不足或加水過慢時,易形成 W/O型初乳, 且難以轉變成O /W

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