溴丁烷的制備實驗報告

1、1-溴丁烷的制備實驗報告廣東工業(yè)大學(xué)學(xué)院 專業(yè) 班 組、學(xué)號 姓名 協(xié)作者 教師評定實驗題目 1- 溴丁烷的制備一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)由丁醇溴代制 1- 溴丁烷的原理和方法。練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回 流加熱操作。二、實驗原理NaBr + HSO HBr + NaHSO244 主反應(yīng) :CHOH + HBr CHBr + HO49492HS02增反應(yīng)：CHOHCH + HO49482 HSO242CHOHCHOCH + HO4949492CHOH + HSOCHOSOOH + HO 49244922HOH + HSO CHOSOOCH + 2HO2C 4924492492三、實驗儀器與藥品 電熱套

2、、蒸餾燒瓶、直形冷凝管、帶塞子的導(dǎo)氣管、長頸漏斗、蒸餾頭、溫度 計、錐形瓶、分液漏斗、小燒杯、洗瓶、鐵圈。四、物理常數(shù)名稱 分子量 熔點/? 沸點 /? 折光比重 顏色和溶解度20率/n形態(tài) 正丁醇74.12 -89.53 117.7 1.390.8098有酒氣微溶于水，能93 味的無與乙醇、乙醚色液體 混溶。微溶于水(30?時正溴丁 137.03 -112.4 101.6;1.431.2758(2 無色0.061) ，溶于氯仿，烷 18.8(4k98 0?); 液與乙醇、乙醚和丙酮 Pa) 1.2686(2 體。混溶。 5?)略有乙醚氣 0.7689;正丁醚 130.23 -98( 有142

3、 1.39 不溶于水，溶味的無色透 0.7694 報道 92 于許多有機明液體 (20/20?) -95.3) 溶劑。本實驗理論產(chǎn)量:18.4g或14.4ml(HBr過量)。五、儀器裝置圖, 回流反應(yīng)裝置圖 ,六、實驗步驟 加料。在圓底燒瓶中加入15ml水，然后加入20ml濃硫酸（分4,6批，加一 次濃硫酸，搖動片刻后，再加 ） ，冷卻至室溫。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g溴化鈉（小心加入切不可在磨口處留有固體），充分震蕩。放入2,3粒沸 石，在燒瓶上裝上回流冷凝管 （用直形冷凝管代替 ） ，在冷凝管的上端用彎玻璃管連 接一個倒懸的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大燒杯中。 （漏

4、斗全部浸入水中小于 0.5mm） （2） 加熱溶解。 （注意倒置的漏斗小心倒吸倒吸則本實驗失敗 ）加熱溶 解時，要經(jīng)常搖動燒瓶。 （直至固體溶解后，方可用鐵架臺固定好圓底燒瓶和回流裝置。 ）（3）加熱回流 30min。 （ 因本實驗所需反應(yīng)溫度不高，因此回流蒸汽不要超過冷 凝管的入水支管高度 ） （4） 冷卻（先取出倒置的漏斗，再停電也不可以拆卸回流 冷凝管）后。將回流裝置改成蒸餾裝置。加熱蒸餾，直到無油滴蒸出為止。（4）將餾液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗滌，將油層從下面放入另一個干燥的分液漏斗中，用等體積濃硫酸洗滌，放出下層濃硫酸。油層依次用10ml水、20ml10淞酸鈉溶液和20ml

5、水洗滌。將下層粗的1-溴丁烷放入一個干燥的小錐形 瓶中，用無水氯化鈣干燥。（5）重蒸（略）。（6）用一干燥的小燒杯稱產(chǎn)品重量 （或用量筒量取產(chǎn)品體積 ） 。測其產(chǎn)品折光 率。 純化流程: 混合物（餾液）（ 丁醇、溴丁烷、丁醚、水、 HBr、 Br）2加 10ml 水下層上層（丁醇、溴丁烷、丁醚）（水、HBr、Br2約12ml濃硫酸（分兩次）上層下層 （ 丁醇、丁醚、濃硫酸 ）（ 溴丁烷 ）加 20ml 水上層下層（硫酸、水）（溴丁烷）20mlNaCO溶液23上層下層（ 硫酸、水 ）（ 溴丁烷 ）加 20ml 水上層下層 （ 碳酸鈉、水 ）（ 溴丁烷 ） ? 加無水 CaCl 干燥 4 ? 傾注法 濾液（溴丁烷） 濾渣（ 水合 CaCl）2 蒸餾餾液（純1-溴丁烷）產(chǎn)品:1- 溴丁烷，帶有甜香味的無色氣體。小燒杯原重 g ，現(xiàn)重 g ，產(chǎn)量 g ，產(chǎn)率 % ?；?m