實驗一蒸餾工業(yè)乙醇教學(xué)文案

1、精品文檔 精品文檔 實驗二、乙醇的蒸餾 一、實驗?zāi)康?1 .掌握常壓蒸餾的操作方法。 2 了解通過蒸餾分離液體混合物的原理。 3 .掌握通過乙醇密度查找相對應(yīng)濃度的方法。 二、實驗原理 液體化合物的沸點，是它的重要物理常數(shù)之一。在使用、分離和純化過程中，具有很重 要的意義。 液體化合物的蒸氣壓隨溫度升高而增加，當(dāng)液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時， 液體即開始沸騰，液體在 101.33 KPa (1 atm)的沸騰溫度即為該化合物的沸點。液體化合物 的沸點隨外界壓力而改變，外界壓力增大，沸點升高；外界壓力減小，沸點降低。沸點隨外 壓而變化有如下經(jīng)驗規(guī)律：在101.33 KPa (1 atm)

2、附近，當(dāng)壓力每下降 1.33 KPa (10 mmHg ) 時，多數(shù)液體的沸點約下降0.5 C。在較低壓力時，壓力每降低一半，沸點下降約10 C。 在一定壓力下，純凈化合物的沸點是固定的，而且沸程很短，一般為IC左右。但具有恒 定沸點的液體不一定是純粹的化合物，如兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有 一定的沸點。不純液體有機物的沸點，取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)。如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則不純 液體的沸點比純液體的高，若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸上升(恒沸混合 物例外)，故沸點的測定也可用來鑒定有機物或判斷其純度。 由于物質(zhì)的沸點隨外界大氣壓的改變而變化，因此，討論或報道一個化合物的沸

3、點時， 一定要注明測定沸點時外界的大氣壓，以便與其文獻值相比較。 沸點的測定分為常量法和微量法。常量法裝置及操作與一般蒸餾相同。 H丄點南 1 圖3.2常壓蒸餾裝置圖3.3微量法測定沸點裝置 微量法測定沸點可用圖3.3所示裝置。取一支長約8 cm、直徑為45 mm薄壁玻璃管制 成沸點管，在其中加入待測液體有機化合物樣品45滴，再在管中插入一支上端密封開口向 下的毛細管(要全部沒入待測液體中)。用橡皮筋將此沸點測定管固定在溫度計的一側(cè)，使待 測液面與溫度計水銀球上限平齊。然后將溫度計連同測定管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液 的小燒杯中，在小燒杯加熱時由于氣體膨脹，毛細管口會有小氣泡慢慢逸出，當(dāng)接近

4、沸點時 氣泡增加，到達液體沸點時有一連串氣泡快速逸出，此時停止加熱，溫度逐漸下降，氣泡逸 出的速度也逐漸減慢，當(dāng)?shù)鹊矫毠苣┒瞬辉儆袣馀菀莩?，待測液體剛要進入毛細管的瞬間 （最后一個氣泡有開始縮回毛細管內(nèi)的傾向時） ，說明毛細管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力相同。記下 溫度計的溫度，即為該化合物的沸點。 當(dāng)溫度下降510C時，重新?lián)Q一支毛細管，緩慢加熱， 進行平行測定。 每支毛細管只可用于一次測定，一個樣品測定需要重復(fù)23 次，測得平行數(shù)據(jù)差應(yīng)不超 過1 C。 三、實驗儀器及試劑 儀器：100 mL單口圓底燒瓶；蒸餾頭； 溫度計；100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1； 50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1

5、；直形冷凝管；接液管；可控溫電熱包；控溫電磁攪拌器比 重計； 試劑： 70-75 工業(yè)乙醇 四、實驗操作 按圖 3.2 安裝儀器：組裝儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進行安裝；鐵架臺前端 要留出足夠的空間以便實驗儀器的組裝；用于固定鐵夾的 S 型夾（俗稱 S 夾），在安裝時一般 要將開口留在上邊或右邊， 用于固定鐵夾的旋鈕在右邊， 方便操作； 鐵夾的開口要有膠襯 （若 無，應(yīng)更換，或手工纏上細棉繩或膠布）以增大對儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫 電熱包、 100 mL 單口圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管（注意磨口旋緊，以防漏氣） 、接液管和 50 mL 圓底燒瓶或錐形瓶； 直形冷凝管遠離

6、蒸餾頭的口為入水口， 應(yīng)保持與桌面垂直， 另一端 為出水口。在直形冷凝管入水口接膠管（稱為進水管） ，另一端與水龍頭相連；出水口接膠管 （稱為出水管） ，另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口連接膠管時，玻璃管口上涂水潤 滑，小心安裝膠管并旋轉(zhuǎn)套到出水口和進水口上（可先在水池上方安裝好膠管，擦凈水滴后 安裝到蒸餾裝置上，注意不要將水滴濺到電熱套里） 。 緩緩?fù)ㄈ肜淠螅◤墓?jié)約用水和安全考慮，出水管口有細小水流流出即可），經(jīng)老師檢 查蒸餾裝置合格后，量取 50 mL 75 工業(yè)乙醇，用長頸漏斗漏斗通過蒸餾頭向 100 mL 圓底 燒瓶中將乙醇小心加入（讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方，以防液體

7、未經(jīng)蒸餾而流出）， 加完乙醇后加 2-3粒沸石。裝好溫度計。開動電磁攪拌用可控溫電熱包加熱，在100 V 加熱至 70 C時，調(diào)節(jié)電熱包的電流，此時蒸汽前沿逐漸上升，待蒸汽達到溫度計時，溫度計讀數(shù)急 劇上升，再繼續(xù)調(diào)節(jié)電熱包的電流約在95 V，使水銀球上的液滴和蒸汽達到平衡，收集前餾 分（如果沒有前餾分就取前 4 滴餾分作為前餾分） ，量取前餾分體積，記錄下來。當(dāng)溫度計上 升至77 C時，將原來的接收瓶（50 mL ）換成已稱重的干燥的 50 mL圓底燒瓶為接收器接收 主餾分，保持2滴/s的速度，蒸餾至815C，收集4 C餾程的餾分。 當(dāng)瓶內(nèi)剩下約 5 mL 液體以下時，若維持原來的加熱速度，

8、溫度計讀數(shù)經(jīng)常會突然下降， 此時即可停止蒸餾（不要將瓶內(nèi)液體蒸干，養(yǎng)成至少留下12 mL 的習(xí)慣，以防有時會出現(xiàn) 危險)。關(guān)閉加熱裝置，取下主餾分接收瓶，按增重法稱量主餾分的重量及其體積，分別記錄 下來。撤去加熱套，待蒸餾瓶冷卻到室溫，取下蒸餾瓶，量取殘液體積，記錄下來。 利用分別量取的體積前餾分、主餾分和殘液體積，計算液體回收率。 采用比重計測量餾出液的密度，并查手冊進行換算，找出乙醇溶液的相應(yīng)濃度，計算蒸 餾收率。 五、實驗記錄 1 .收集的餾分的起始和終點溫度，主餾分溜出速度； 2 .收集的各餾分的重量或體積。 六、注意事項 1、一定要加沸石； 2、儀器氣體部分要嚴密； 3、餾出速度不宜

9、太快； 4、不要蒸干，留下 25 mL ； 5、 注意電熱套使用安全，防止?fàn)C傷，防止藥品掉入及H20、液體滴入； 6、注意玻璃儀器安裝和使用安全，防止割傷和挫傷。 七、思考與討論 1.什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？ 2 .蒸餾時蒸餾瓶內(nèi)所裝液體應(yīng)為蒸餾瓶容積的多少為宜？ 3 蒸餾時為什么要加入沸石？如果蒸餾前忘記加沸石，應(yīng)怎么辦？ 4 .蒸餾時為什么要控制餾出液的速度？ 表3.3乙醇水溶液的密度(20C) 質(zhì)量濃度% (m:m) 體積濃度% ( V:V) 密度（g -cm-3） 69.0 76.1 0.870 71.1 77.9 0.865 73.2 79.7 0.860 75.3 81.5 0.855 77.3 83.3 0.850 79.4 85.0 0.845 81.4 86.6 0.840 83.4 88.2 0.835 85.4 89.8 0.830 87.3 91.2 0.825 89.2