污水處理水質(zhì)檢化驗操作規(guī)程剖析

1、崗位作業(yè)規(guī)程 編碼： 公輔作業(yè)部供水作業(yè)區(qū) 水質(zhì)檢驗作業(yè)規(guī)程 201年 月 日發(fā)布 201 年 月 日實施 首礦大昌公司印發(fā) 首礦大昌公司崗位作業(yè)規(guī)程審批表 規(guī)程名稱：公輔作業(yè)部供水作業(yè)區(qū)水質(zhì)檢驗作業(yè)規(guī)程 規(guī)程編號： 頁 碼： 共 頁 編制單位：公輔作業(yè)部 編制人： 部長審核： 專業(yè)審核 制造部： 設(shè)備部： 安全保衛(wèi)部： 批準人： 規(guī)程發(fā)放編號: 目錄 第一章 水質(zhì)檢驗崗位職責 2 第二章 通用安全規(guī)程 3 第三章 崗位安全規(guī)程 5 第四章 實驗室安全通則 6 第五章 交接班制度 錯誤！未定義書簽。 第六章 技術(shù)操作規(guī)程 13 第七章 設(shè)備使用維護規(guī)程 32 第一章 水質(zhì)檢驗崗位職責 第一條

2、水質(zhì)檢驗崗位職責 （一）區(qū)域范圍：水處理檢驗站化驗室。 （二）所具備的技能：熟知水處理各檢驗項目指標；熟 知水處理各檢驗項目操作方法及操作流程；熟練掌握各儀 器、儀表的使用方法。 （三）主要設(shè)備設(shè)施：酸度計、電導率儀、水分測定儀 等。 （四）崗位安全要求：負責落實本崗位危險源監(jiān)控和措 施管理；負責落實危險化學品儲存、領(lǐng)用等日常管理和組織 檢查工作；負責對本崗位安全生產(chǎn)進行檢查簽認； （五）崗位技術(shù)操作：負責貫徹執(zhí)行本崗位化學檢測標 準和分析方法。 （六）嚴格遵守三規(guī)一制及其它各項規(guī)章制度。不因本 崗位原因發(fā)生設(shè)備、技術(shù)操作、安全、質(zhì)量等事故故障。熟 知掌握崗位應(yīng)知應(yīng)會標準，取得本崗位職業(yè)技能資

3、格。 （七）服從指揮，搞好崗位協(xié)作，配合做好本崗位檢修 試車任務(wù)，完成領(lǐng)導交辦工作。 第二章 通用安全規(guī)程 第一條 所有員工在上崗前勞動保護用品穿戴齊全，并 做到正確穿戴。 第二條 工作前認真檢查設(shè)備、工具、用品、安全裝臵、 防護設(shè)施是否齊全，作業(yè)環(huán)境有無危險，做到設(shè)備無缺 陷、工具無隱患。發(fā)現(xiàn)問題及時處理或匯報，并做好記錄， 確認無誤后方可作業(yè)。 第三條 設(shè)備開機前認真檢查設(shè)備周圍是否有人、障礙 物，與相關(guān)崗位、修理人員聯(lián)系、確認、并發(fā)出開車信號后 方可開機。 第四條 設(shè)備運轉(zhuǎn)過程中，嚴禁清掃、觸及、維修轉(zhuǎn)動 部位，嚴禁隔機傳遞物品和從設(shè)備上跨越、 行走及從下鉆過 第五條 操作機電設(shè)備必須保

4、持配電箱內(nèi)清潔，禁止放 臵雜物。設(shè)備巡檢過程中按規(guī)定巡檢路線行走，嚴禁手摸、 腳踩、坐臥機電設(shè)備的各種傳動部件、軌道、滑道，嚴禁觸 及轉(zhuǎn)動部位，上下樓梯扶穩(wěn)把牢。 第六條 嚴禁用濕手觸摸電器設(shè)備、用水沖刷電氣設(shè)備 或徒手摸試運轉(zhuǎn)的電氣設(shè)備。 第七條 工作中做好互保聯(lián)保，嚴禁擅離崗位或隨意將 工作交給他人，嚴禁私自開關(guān)或動用不屬于本崗位的設(shè)備、 工具、儀器和閥門等，電器故障必須找電工處理。 第八條 工作現(xiàn)場要有足夠的照明，使用手持燈檢查巡 檢設(shè)備照明電壓應(yīng)在 24伏或3 6伏以下，在潮濕場所或金 屬容器內(nèi)使用照明電壓不得大于12伏。使用手持電動工具 作業(yè)時，必須具有可靠的接地、接零和漏電保護，并

5、戴好絕 緣手套或采取腳下絕緣措施。 第九條 檢查、檢修或處理機、電設(shè)備故障時，必須斷 電、停機，操作開關(guān)歸零，掛好警示牌，并設(shè)專人監(jiān)護。嚴 格執(zhí)行“操作牌” 、“檢修牌”制度，無牌不準操作設(shè)備或進 行檢修。 第十條 更換或檢修崗位設(shè)備涉及到的錯氣閥、風動閥 門等設(shè)備設(shè)施必須關(guān)閉風源，掛上操作牌，確認無誤后，方 可進行工作。 第十一條 處理設(shè)備故障需手動盤車時，必須停機斷電， 設(shè)專人看護，防止發(fā)生擠傷事故；故障處理完畢，必須檢查 確認無誤后，方可送電，投入使用。 第十二條 搬運或者運送本崗位使用的氣瓶嚴禁拋、滾、 翻、敲、撞。嚴禁將氣瓶靠近熱源，氣瓶 10m 范圍內(nèi)不應(yīng)有 明火或產(chǎn)生火花的作業(yè)。

6、 第十三條 定期檢查本崗位的壓力容器、壓力管道與安 全有關(guān)的計量儀器、儀表是否保持完好，按時校驗安全泄壓 裝臵靈敏可靠，防止超溫超壓。嚴禁將壓力管道及支架作為 電焊零線使用。 第十四條 操作崗位的固定式工業(yè)平臺鋪板必須使用經(jīng) 防滑處理的鋼板，鋪設(shè)平整、安裝牢固、連接可靠，嚴禁有 斜扭、翹曲等缺陷；高溫區(qū)域內(nèi)的鋼平臺應(yīng)做耐高溫處理。 第十五條 崗位的固定式工業(yè)防護欄桿、斜梯，焊接牢 固，表面光滑、無毛刺，嚴禁有歪斜、扭曲、變形及其他缺 陷。 第三章 崗位安全規(guī)程 第一條 所有藥品都應(yīng)有標簽；試劑配好后要立即貼上 標簽，禁止倒入與標簽不相符的藥品。 第二條 水質(zhì)化驗品物品必須遠離火源，分開存放，專

7、 人保管。嚴禁用手直接接觸各種藥品。 第三條 加熱溶液時，溶液體積嚴禁大于容器的三分之 二。 第四條 嚴禁攜帶食品進入檢化驗場所。 第五條 使用揮發(fā)性的化學藥品，必須在通風櫥內(nèi)進行。 第六條 使用電爐盤時，嚴禁直接放臵金屬器皿，電爐 絲出槽時嚴禁使用。 第七條 嚴禁使用烘箱烘烤過氧化物、有機物。 第八條 使用玻璃儀器及各種蒸餾瓶應(yīng)檢查確認無破 裂、堵塞，禁止使用可能造成危險的儀器。 第九條 電器設(shè)備要接地良好，嚴禁濕手操作儀器設(shè)備， 發(fā)生電氣故障應(yīng)及時通知電工處理。 第四章 實驗室安全通則 第一條 安全技術(shù)基本規(guī)定 進入實驗室工作時必須穿工作服，女工戴好女工帽，加 工試樣的女同志還應(yīng)戴工作帽。

8、在進行任何有可能碰傷、刺 激或燒傷眼睛的操作時必須戴防護眼鏡，經(jīng)常接觸濃酸、濃 堿的工作人員還應(yīng)戴膠皮手套，試樣加工時不得戴手套。 實驗室內(nèi)嚴禁吸煙，操作室內(nèi)嚴禁吃東西，不準用試驗 器皿作茶杯或餐具，并不得用嘴嘗味道的方法來鑒別未知 物。 工作完畢后離開試驗室時應(yīng)用肥皂洗手。 實驗室停止供氣、供電、供水時應(yīng)立將氣源、電源、水 源開關(guān)全部關(guān)上，以防止恢復供氣、供電、供水時由于開關(guān) 未關(guān)而發(fā)生事故，離開實驗室時應(yīng)檢查門、窗、水、電、氣 及各種壓縮氣管道是否安全。實驗室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明 顯與內(nèi)容相符的標簽、標明試劑的名稱及濃度。 開啟易揮發(fā)的試劑瓶（如乙醚、丙酮、濃鹽酸、濃氫氧 化銨等）時，尤其

9、在夏季或室溫較高的情況下，應(yīng)先經(jīng)流水 冷卻后蓋上濕布再打開，且不可將瓶口對著自己及他人，以 防氣液沖出引起事故。 取下正在加熱至近沸的水或溶液時，應(yīng)先用燒杯夾將其 輕輕搖動后才能取下，防止其爆沸，飛濺傷人。 高溫物體（如剛從高溫爐中取出的坩堝和磁舟等）要放 在耐火石棉板上或磁盤中，附近不得有易燃物，需稱量的坩 堝待稍冷后方可移至干燥器中冷卻。 實驗室的室溫，除特殊設(shè)備特殊要求外，一般應(yīng)保持在 13-35 C之間，室溫過低或過高應(yīng)采取調(diào)溫措施，否則對安 全不利（如凍裂、易燃、易爆試劑的保存） ，對儀器的準確 度、化學反應(yīng)的速度、有機溶劑的揮發(fā)及萃取均有直接的影 響。 第二條 易割傷、有毒、易燃、

10、易爆的物品及電器設(shè)備的安 全知識 從橡皮塞上裝拆玻璃管或折斷玻璃管時必須包以毛巾， 并著力于靠近橡皮塞或需拆斷處。 能產(chǎn)生有害的氣體、煙霧或粉塵的操作，必須在運行良 好的通風廚內(nèi)進行。 劇毒物品（如氰化物、砷化物等）應(yīng)有專人統(tǒng)一保管， 發(fā)放時按最低量發(fā)給并進行登記。 搬運大瓶酸、堿或腐蝕性液體時應(yīng)特別小心，注意容器 有無裂紋，外包裝是否牢固，搬運時最好用手推車，從大容 器里分裝時應(yīng)用虹管移取，不要將 1 0公斤以上的玻璃容器用 手來傾倒。 濃流酸與水混合時，必須邊攪拌邊將濃流酸徐徐注入存 有冷水的耐熱玻璃器皿中，不得將水倒入濃酸中，否則將引 起爆炸與燒傷事故。凡在稀釋時能放出大量熱的酸、堿，稀

11、 釋時都應(yīng)按此規(guī)定操作。 氫氟酸燒傷較其它酸堿燒傷更危險，如不及時處理，將 使骨胳組織壞死。使用氫氟酸時需特別小心，最好戴醫(yī)用手 套，操作后必須立即洗手，以防止造成意外燒傷。 實驗室內(nèi)不得存放大量易燃藥品（包括廢液） ，如：汽 油、酒精（包括甲醇） 、乙醚、苯類、丙酮及其它易燃有機 溶劑等，少量易燃藥品應(yīng)放在遠離熱源的地方，如水槽下， 最好放在冰箱內(nèi)（但必需用密閉容器存入冰霜，以防揮發(fā)后 與空氣形成爆炸性氣體混合物） 。使用易燃藥品時附近不得 有明火、電爐及電源開關(guān)，更不可用明火或電爐直接加熱。 乙醚在化學分析中常用作萃取劑，試樣加工中用作去油 劑，因其沸點低為34.6 C,極易揮發(fā)，閃點低為

12、 -45 C,極 易著火，使用時要特別小心，空氣中含有 1-40%體積比的乙 醚，遇火即可爆炸。 進行易燃樣品的蒸餾操作時，一次量不能超過500毫升， 冷凝器中必須先通入冷卻水，蒸餾低沸點易燃試劑時不得使 用電爐直接加熱，應(yīng)用水浴或用沙浴間接加熱，蒸餾瓶中加 少許玻璃球以防過沸，并隨時注意蒸餾是否正常，人離開時 要拆去熱源。 第三條 廢液、廢物的處理 一切不溶固體物或濃酸、濃堿廢液嚴禁倒入水池，以防 堵塞和腐蝕水管。濃酸、濃堿經(jīng)稀釋后才能倒入下水道。 大量有機溶劑廢液不得倒入下水道，應(yīng)盡可能回收或集 中處理。 過氧化鈉的廢料不得用紙或類似可燃物包裹后丟于廢 料箱內(nèi)，應(yīng)用水沖洗排入下水道，以免自

13、燃引起火災。 含有六價鉻的廢液應(yīng)先將鉻還原成三價鉻后再稀釋排 放。 第四條 滅火、急救與事故處理知識 實驗室失火時一定要保持沉著、不要驚慌，根據(jù)起火原 因與火勢大小及時采取以下措施： （一）立即關(guān)掉電源、氣源及通風機。 （二）將室內(nèi)易燃、易爆物（如壓縮氣體瓶）小心搬 離火源，注意切不可碰撞，以免引起更大的火災。 （三）迅速選用適當滅火器將剛起的火撲滅。注意不要 用水來撲滅不溶于水的油類及其它有機溶劑等可燃物。 （四）打火警電話，講清失火地點、單位名稱、失火 情況及本單位電話號碼。得知消防車出動后要派專人在附近 的交叉路口等候。 實驗室應(yīng)裝備必要的滅火設(shè)備，可按實驗室的特點選備 消防器材。 身上

14、衣服著火時切不可隨意跑動，應(yīng)用石棉毯或薄毯裹 在身上，使隔絕空氣而滅火，如無棉毯或薄毯時，可就地躺 下打滾以滅火 第五條 急救 實驗室應(yīng)備有急救箱，并經(jīng)常檢查，保證齊全無缺。箱 中應(yīng)有：消毒沙布、消毒棉花、消毒繃帶、消毒棉花球、止 血帶、紫藥水、碘酒、橡皮膏、燙傷油膏，乙酸（3 4%） 的水溶液、 2%碳酸氫鈉的水溶液、硼酸飽和溶液、95%乙醇 溶液、冼眼杯、消毒鑷子及剪刀等。 當眼睛里濺入腐蝕性藥品時應(yīng)立即用大量流水沖洗，但 注意水壓不要太大，以免眼球受傷、待藥物充分洗凈后再到 醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。 當眼睛里進入玻璃或其它固體異物時應(yīng)閉上眼睛不要 轉(zhuǎn)動，立即到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)，不要睜眼睛，以免引起更嚴重的

15、 擦傷。 使用氫氟酸后如感到接觸部分開始疼痛，應(yīng)立即用飽和 硼砂溶液或冰與乙醇混合溶液浸泡，并去醫(yī)務(wù)室進一步處 理。 濃酸或濃堿灑在衣服上或皮膚上時應(yīng)立即用大量水沖 洗，并將燒傷處的衣服盡快脫下，繼續(xù)用大量水沖洗，再分 別用 2%碳酸氫鈉溶液或 3-4%乙酸溶液輕輕擦洗，必要時去醫(yī) 務(wù)室就醫(yī)。 第五章交接班制度 第一條交班規(guī)定 （一）按照規(guī)定的下班時間，提前30分鐘進行交班準備， 如實填寫交班記錄和其它原始記錄。 （二）交班人待接班人檢查后到崗位進行面對面交接 （三）交班人向接班人交清以下內(nèi)容： 交接項目 交接內(nèi)容 生產(chǎn)情況 1. 本班檢驗各項指標數(shù)據(jù)； 2. 需要接班者特別注意或繼續(xù)解決的問

16、題。 3. 本班重點工作完成情況。 技術(shù)情況 1.本班檢驗各項指標是否正常 設(shè)備情況 1. 本班儀器儀表有無異常、缺陷及處理情況。 2. 本班設(shè)備檢修及試車情況。 安全情況 1. 本班是否存在安全隱患（或發(fā)生安全事故）及處理情況。 2. 本班安全設(shè)施是否齊全可靠。 3. 本班安防報警系統(tǒng)的運行情況。 4. 本班安防用具、消防器材是否齊全、有效。 文明生產(chǎn) 1.所管轄區(qū)域衛(wèi)生清理情況。 情況 2.物品是否符合定臵管理的要求。 工具情況 各種工具、材料、備件的數(shù)量、種類是否齊全完好。 領(lǐng)導扌曰示 上級領(lǐng)導有關(guān)指示、規(guī)定和臨時交辦的任務(wù)。 （四）交接班前發(fā)生的故障問題本班應(yīng)立即組織處理， 交班時未處

17、理完要講明原因，下班接著處理。 （五）接班人員未到崗，未在交接班記錄上簽字，交班 人不準離崗。 （六）交班時，如果設(shè)備正在檢修中，必須將操作牌交 接清楚。 （七）交班完畢，接班人員無異議，在交接班記錄上簽 名。 第二條 接班規(guī)定 （一）提前 30分鐘到崗參加班前會，接受生產(chǎn)任務(wù)和安 全教育。 （二）提前 15分鐘到崗位按交班規(guī)定中表格所述內(nèi)容對 所屬設(shè)備、 技術(shù)操作、安全及文明生產(chǎn)等情況進行逐項檢查。 確認無異議后與交接班人面對面交接。 （三）發(fā)現(xiàn)未達到接班條件時，向上級反饋，經(jīng)雙方確 認后，接班人員必須積極處理遺留問題。 （四）交班人不在崗時，接班人要及時向領(lǐng)導匯報，服 從領(lǐng)導安排，根據(jù)領(lǐng)導

18、指示進行全面檢查后上崗。 第三條 其他規(guī)定 （一）遵守規(guī)定的交接班時間，不得遲到或早退。接班 人未到，交班人不準離開崗位。 （二）交班前發(fā)生的問題，由交班人員負責。接班后發(fā) 生的問題由接班人員負責。交接過程中對上班若無異議，此 后發(fā)生的問題接班人負責 （三）交接班記錄的簽名，由進行交、接班的本人簽字， 不得提前、滯后，不得代簽。 （四）交班人要真實交清本班全部情況，不得隱瞞和遺 漏。 第六章技術(shù)操作規(guī)程 第一條 水處理檢驗站化學分析崗位作業(yè)流程圖 接收樣品 化驗分析填報原始記錄一數(shù)據(jù)上傳 第二條PH值的測定 （一） 將水樣搖勻后用PH值試紙放入水中少許，然后取 出與色板進行比較得出該水樣的 P

19、Hto （二）玻璃電極法 先量出所測水樣的溫度，輸入儀器，進行溫度補正，用 蒸餾水沖洗電極，再用水樣沖洗，將電極浸入水樣中，小心 攪拌使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 PHto 第三條 總堿度的測定（酸堿指示劑滴定法） （一）方法原理：水樣用標準溶液滴定至規(guī)定的PHt, 其終點可由加入的酸堿指示劑在該PH直時顏色的變化來判 斷。 當?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o色時，溶液PH直即為 8.3 ，指示水中氫氧根離子已被中和，碳酸鹽均被轉(zhuǎn)為重碳 酸鹽，當?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時，溶液 的PH值為4.4-4.5，指示水中的重碳酸鹽已被中和，根據(jù)上 述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準溶液的用量，可以

20、計算 出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。 （二）儀器 1 酸式滴定管： 25mL； 2 錐形瓶： 250mL。 （三）試劑 1 鹽酸標準溶液： c（HCl）=0.0250mol/L ； 2酚酞指示劑：稱取 1g酚酞于95%乙醇中，用O.1mol/L 的NaO溶液滴至出現(xiàn)淡紅色為止； 3甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100mL蒸餾水中。 （四）實驗步驟 1分取100mL水樣于250mlL隹形瓶中，加入4滴酚酞指示 液，搖勻，當溶液呈紅色時用鹽酸標準溶液滴定至剛剛腿至 無色，記錄鹽酸標準溶液用量（p）。若加酚酞指示劑后溶液 無色，則不需用鹽酸標準溶液滴定，并接著進行下項操作。 2 向上述錐形瓶

21、中加入 3滴甲基橙指示液，搖勻，繼續(xù) 用鹽酸標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止， 記錄鹽酸標準溶液用量（ m）。 （五）結(jié)果的計算 總堿度（以 CaCQ mg/L） =c（p m）5.5 10o V 式中：c鹽酸標準溶液的濃度，mol/L ; 50.05碳酸鈣（？ CaC（3）摩爾質(zhì)量，g/mol ； p4.1操作中鹽酸標準溶液的用量，mL； m4.2操作中鹽酸標準溶液的用量，mL。 第四條電導率的測定 用蒸餾水沖洗電極和溫度傳感器，再用水樣沖洗，將電 極浸入水樣中，小心攪拌使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄電導 率值（us/cm）。 第五條濁度的測定 （一）方法原理 利用一束紅外線穿過含有

22、待測樣品的樣品池，光源為具 有890nm波長的高發(fā)射強度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣 品顏色引起的干擾達到最小。傳感器處在與發(fā)射光線垂直的 位臵上，它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理 器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數(shù) 值上是一致的）。 （二）儀器設(shè)備 1濁度儀 （三）試驗步驟 1用一個清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品加 入樣品池至刻度線（約 30mL）。小心拿住樣品池的上部擦去 水滴和手指印。在樣品池的頂部滴加一小滴硅油，并使其流 向底部，使樣品池璧覆蓋一層薄薄的硅油即可。再用油布擦 拭，以使硅油分布均勻，然后擦去多余的油，樣品池璧幾乎 近干，基本沒有或看不

23、見油滴。 2 確認已放入過濾器。將樣品池放入儀器的樣品池盒 中，并蓋上池蓋。注意：要立即更新顯示屏，請按 ENTER!。 當使用流通池系統(tǒng)時，必須蓋上流通池蓋以使 LED光源工作。 3按RANG鍵，選擇手動或自動選擇測量范圍功能。 4按SIGNAL AVGS，選擇合適的信號平均模式設(shè)臵（開 或關(guān)）。 5按RATIO鍵，選擇合適的轉(zhuǎn)換因子設(shè)臵（開或關(guān)）。按 UNITS鍵，選擇合適的單位設(shè)臵（FNU或NTU。注意：當濁度 值大于40NTU寸，轉(zhuǎn)換因子必須處于開的狀態(tài)。 6讀取并記錄實驗結(jié)果。注意：按 PRINT鍵，通過RS232 端口可以打印或傳輸測量結(jié)果。 （四）注意事項 1 當出現(xiàn)漂浮物和沉淀

24、物時，讀數(shù)將不準確。 2 氣泡或震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結(jié)論。 3 有劃痕或玷污的比色皿都會影響測定結(jié)果。 4 為了將比色皿帶來的誤差降到最低，在校準和測量過 程中使用同一比色皿。 5 用待測水樣將比色皿沖洗兩次。這樣可將保留在比色 皿中的殘留液和其他臟物去除，接著將待測水樣沿著比色皿 邊緣緩慢倒入，以減少氣泡產(chǎn)生。若有氣泡可用注射器抽取 去除掉。 6 為了獲得有代表性的水樣，取樣前輕輕攪拌水樣，使 其均勻，禁止振蕩和懸浮物沉淀。 （五）稀釋水樣的操作及計算 1水樣如需要稀釋，將原液經(jīng)過 0.2mm微孔濾膜過濾后， 作為稀釋液進行稀釋，不可用水稀釋。 2 在稀釋和測試完后，請按下列方

25、法計算得出實際結(jié) 果：a.計算稀釋因子。稀釋因子 =總體積/樣品體積。式中， 總體積=樣品體積+稀釋用水體積。如 20mL羊品+80ml稀釋水 =100mL總體積。稀釋因子=100/2=5。b.計算最終的濁度值。 測試結(jié)果X稀釋因子=實際濁度（NTL）。如測試濁度值為 1100NTU最終濁度值計算：1100 X 5=5500。 第六條 水的硬度測定 （一）測定原理 在pH為10+0.1的水溶液中，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣離子 和鎂離子。絡(luò)藍K 為指示劑，與鈣離子和鎂離子生成紫紅或 紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，跟 指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，達到終點時溶液

26、 的顏色由紫色變成藍紫色。根據(jù)消耗的EDTA勺體積，即可算 出硬度值。 為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量 的EDTA1鈉鎂鹽。如用酸性絡(luò)藍 K作指示劑，可不加 EDTA二 鈉鎂鹽。 如有鐵、 鋁等對測定有干擾， 可在加指示劑前用 2mL1%L- 半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）進行聯(lián)合掩蔽消 除干擾。 （二）試劑 1 分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水，或純度與 之相當?shù)乃?2鈣標準溶液（ImLO.OI mmolCa2+）:將一份碳酸鈣在 150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室溫，稱取1.001g于 500 mL錐形瓶中，用水潤濕。逐滴加入4mol/ L鹽酸至

27、碳酸 鈣全部溶解，避免滴入過量酸。加200 mL水，煮沸數(shù)分鐘趕 除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液（ 0.1g 溶于100 mL60%乙醇）,逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)槌壬?，?容量瓶中定容至1000 mL。此溶液1.00 mL含0.4088mg （0.01 mmo）鈣。 3氨-氯化氨緩沖溶液：稱取 67.5g氯化氨，溶于570 mL 濃氨水中，加入1gEDTAC鈉鎂鹽，并用蒸餾水稀釋至1L。 4酸性絡(luò)藍K指示劑：稱取0.5g酸性絡(luò)藍K,加入10 mL 氨緩沖溶液，40 mL蒸餾水，待充分溶解后，再加入無水乙 醇稀釋至 100 mL 5 5%氫氧化鈉溶液： 2mol/L 溶液

28、：將 8g 氫氧化鈉溶于 100mol/L 溶于新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣 中二氧化碳的污染。 6 鹽酸溶液（ 1+4 ） 7硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂和10g,溶于蒸餾水中（稍 加熱不用燒開）溶解后稀釋至 1000 mL。 （三）試驗步驟 1 大硬度 取100 mL水樣，注入25 0mL錐形瓶中。如果水樣渾濁， 取樣前應(yīng)先過濾。注：水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化 鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。 加5 mL氨-氯化氨溶液，加34滴酸性絡(luò)藍K指示劑。注： 碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加 入所需EDTA標準溶液量的8090% （計入滴定體積內(nèi)），否則

29、緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點延長。 在不斷搖動下，用0.05mol/L的EDTA標準溶液進行滴定， 接近終點時緩慢滴定，溶液有酒紅色轉(zhuǎn)為藍紫色即為終點。 全部過程應(yīng)于5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于 15C。 2 小硬度 用量筒量取100m冰樣，注入250mL錐形瓶中，加1mL硼 砂緩沖液，加34滴酸性絡(luò)藍K指示劑。在不斷搖動下，用 0.005mol/L的EDTA標準溶液進行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴 定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍紫色即為終點 （四）結(jié)果的計算 水樣硬度按下式計算: Xi 100000 C V V =50 V mL 式中：Vi滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積， C EDTA標準溶液濃度

30、，0.05000mol/L ； V 水樣體積，mL。 注：水樣中的硬度以碳酸鈣計。 第七條鈣離子的測定 （一）方法提要 鈣離子測定時在pH值為1213時，以鈣-羧酸為指示劑， 用EDTA標準滴定溶液測定水樣中鈣離子含量。滴定時EDTA與 溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化有紫紅 色變?yōu)榱了{色時即為終點。 （二）試劑 1鹽酸：1+1 2過硫酸鉀：40g/L溶液，貯存于棕色瓶中（有效期為 一個月） 3三乙醇胺：1+2水溶液 4氫氧化鉀：200g/L 5鈣-羧酸指示劑：0.2 g鈣-羧酸指示劑與100g氯化鉀 混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中 6 EDTA: 0.005mol/L （三）分析

31、步驟 用量筒量取50 mL水樣與250 mL錐形瓶中，加1 mL鹽酸 溶液，5 mL過硫酸鉀溶液加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫 加50 mL水，3mL三乙醇胺溶液，7mLS氧化鉀，約0.2g鈣-羧 酸指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢， 溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。 （四）分析結(jié)果 以mg/L表示水樣中鈣（以碳酸鈣計）含量（ X），按下式 計算：C V1=1O V1 V 式中：V1消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； C EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L ； V 水樣體積，mL。 碳酸鈣摩爾質(zhì)量100g/mol。 注：補充水中的鈣測定不用加硫酸及過硫酸鉀煮沸 第

32、八條鐵離子的測定 （一）方法提要 此法適用于一般環(huán)境和廢水中的鐵離子的測定，最低檢 測濃度為0.03mg/L，測定上限為5.00mg/L。對于鐵離子濃度 大于5.00mg/L的水樣，可以適當稀釋后再按本方法進行測 （二）儀器 1 分光光度計； 2 10mmt匕色皿； 3 150 mL錐形瓶； 4 50 mL 匕色管； 5 50 mL 量筒。 （三）試劑 1 鐵標準儲備液：每毫升溶液含 100ug 鐵。準確稱取 0.7020g 硫酸亞鐵銨（NH4 2Fe （SO4 2 6H2Q，溶于（1+1） 硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。 2 鐵標準使用液：每毫升溶液含 25.

33、00ug 鐵。準確移取 標準儲備液25.00mL臵于100mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。 3 鹽酸： 1+3 4 鹽酸羥胺溶液： 10% 5緩沖溶液：40g乙酸銨加50mL冰乙酸至100mL 6 鄰菲羅啉水溶液 10%，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解 （四）試驗步驟 1 校準曲線的繪制 依次移取鐵標準使用液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、 lO.OOmL臵于150mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL，再加1mL （1+3）鹽酸，1mL10酸羥按，玻璃珠12粒，加熱煮沸至 溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管 中，加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛 變紅，再

34、加入5ml緩沖溶液，2mL5%B菲羅啉溶液，加水至標 線，搖勻。顯色15分鐘后，用10mnh匕色皿，以水為參比，在 510nm處測吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù) 作圖。 2 總鐵的測定 采樣后立即將樣品用鹽酸酸化至pH NaCI+fO （二）氫氧化鈉溶液的配制及標定 1 C(NaOH)約 4mol/L 配制：稱取氫氧化鈉160g于2000mL燒杯中，加水500mL, 不斷攪拌使之溶解 ( 加水后即攪拌避免溶解時發(fā)生高熱損壞 燒杯 ), 加入氫氧化鋇溶液 (0.1%) 至碳酸鋇沉淀完全 , 至過量 5mL,加水稀釋至1000mL，靜臵一周，使碳酸鋇沉淀于瓶底，使 用時用虹吸法吸出。

35、2 C(NaOH)=0.5250mol/L 、0.5000mol/L 、0.1000mol/L 、 0.0742mol/L 1 配臵：用約 4mol/L 的氫氧化鈉溶液稀釋之。 2標定：精確稱取預先在100C烘2小時冷卻后的基準苯 二甲酸氫鉀(標定0.5250mol/L、0.5000mol/L精確取稱 2.0000g、標定 0.1000mol/L、0.0742mol/L 精確稱取 0.3000g) 于250mlL隹形瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水100mL使其溶解 溶完后加入 2滴酚酞指示劑 , 以新配制的氫氧化鈉溶液滴定 , 滴定至溶液由無色變?yōu)榈t色即為終點。 3 標定方法的反應(yīng) ： CHC

36、OOH+NaOHCHCOONa七O 注： a. 0.5250mol/l 的氫氧化鈉溶液所需之體積 18.65ml 。 b. 0.5000mol/l 的氫氧化鈉溶液所需之體積 19.58ml 。 c. 0.1000mol/l 的氫氧化鈉溶液所需之體積 24.48ml 。 d. 0.0742mol/l 的 氫 氧 化 鈉 溶 液 所 需 之 體 積 19.80ml 。 (三) 重鉻酸鉀標準溶液的配制及標定 1 C(K 2Cr2O7) =0.008333mol/l、 0.004166mol/l 2配制：稱取已在150170 C烘干1小時之研細的重鉻 酸鉀。配 0.0500mol/l, 稱取 1.22

37、57g, 溶解后稀釋至 500ml ； 配 0.0250mol/l, 稱取 1.2257g, 溶解后稀釋至 1000ml。 3 標定 ： 用滴定管慢慢放入硫酸亞鐵銨標準溶液 ( 濃度 與上述二種重鉻酸鉀溶液濃度相近 )35ml 于錐形瓶中 , 加水 稀釋至 150ml 左右 , 加入硫磷混酸 15ml, 二苯銨磺酸鈉指示劑 (0.2%)6 滴 , 用配好之重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色為 終點。 4 標定方法的反應(yīng) ： K2Cr2Q+6(NH)2Fe(SO4)2+7H2SQ K2SO4+Cr2(SO4)3+6(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+7H2O (四) 高錳酸鉀溶液之配制及標定

38、1 C(KMnO4)0.14mol/I 1.1配制：稱高錳酸鉀400g,以水18000ml溶解，搖勻，儲 于暗色瓶中 , 放臵七天后標定使用 , 使用時必須用玻璃棉 ( 或 快速濾紙 ) 過濾。 2 C(KMnO4)=0.02184mol/l、0.01mol/l 2.1 配制：量取 0.7mol/l 濃高錳酸鉀稀釋配成。 2.2 標 定 : 稱 取 草 酸 鈉 （ 基 準 試 劑 ） , （ 標 定 0.1092mol/l 時稱 0.2g, 標定 0.05mol/l 時稱 0.1g）, 放入錐 形瓶中 , 加水 150毫升 , 臵電爐盤上加熱至 80度近沸 , 取下加 硫酸（1+1）10 毫升

39、,輕輕搖勻 , 以高錳酸鉀溶液滴定至亮粉色 為終點 . y V 、八、 2.3 標定方法的反應(yīng) : 5Na2GQ+2KMnG8HSQ 5NabSQ+K2S Q+2MnSO+8HO+10COf 注:a.0.1092mol/l的高錳酸鉀溶液，所需之體積為 27.35 毫升。 b.0.05mol/l的高錳酸鉀溶液 , 所需之體積為 29.85 毫升。 （五）硫代硫酸鈉溶液的配制和標定 1 C（Na 2S2Q3）=0.1000mol/l、0.03126mol/l 2配制：配0.1000mol/l稱結(jié)晶 的硫 代硫酸鈉25g,配 0.03126mol/l 的稱 7.8g, 以水溶解 , 并加入 0.2g

40、 碳酸鈉移入 1000ml棕色的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 3 標 定 : 于 300ml 錐 形 瓶 中 , 加 入 150ml 水 , 鹽 酸 （1+1）10ml,碘化鉀2g輕輕搖勻，以滴定管慢慢放入高錳酸鉀 標準 溶 液 0.1092mol/20ml（ 標定 0.03126mol/l 的 則放 入 0.05mol/l 的高錳酸鉀標準溶液 15ml）, 以硫代硫酸鈉溶液滴 定至淺黃色 , 加入淀粉溶液 0.5%5ml, 繼續(xù)滴定至藍色消失 最后幾滴需強烈震蕩以免過量。 4 標定方法的反應(yīng) : 2KMnO+10KI+16HCI 12KCI+2MnCl2+8HO+5l2 （六）EDTA標

41、準溶液的配臵和標定 1 C（EDTA）=0.00892mol/l、0.01783mol/l 2 配制：稱取 EDTA（配 0.00892mol/l3.3 克 、配 0.01783mol/l6.6 克）于1000ml燒杯中，加熱水800ml（冷水量 好再加熱 ） 攪拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以 200毫升水 沖洗燒杯，洗液倒入瓶中，搖勻。 3標定：用滴定管緩慢放入純銅標液 23ml于三角瓶中， 滴加濃氨水至亮藍色，并過量 6滴，加入紫脲酸銨 0.3克，加 水至150毫升，用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色為終點。， （七）硫酸銅標準溶液的配臵和標定 1 C（Cu 2SO4）=0.00892m

42、ol/l、 0.01783mol/l 2配制：配0.01783mol/l稱取硫酸銅4.455克于200ml 燒杯中，加水50ml、硫酸（1+1）毫升溶解后用水稀釋至1000 毫升，搖勻。配 0.00892mol/l 時，須準確量取 0.01783mol/l 標準溶液和等量的水混合。 3標定：用滴定管量取硫酸銅溶液 23ml于三角瓶中，滴 加濃氨水至亮藍色，并過量 6滴，加入紫脲酸銨 0.3克，加水 至150毫升，用配好的EDTA標液滴定至溶液呈亮紫色為終點 第七章 設(shè)備使用維護規(guī)程 第一條 電子天平 1 設(shè)備技術(shù)性能及參數(shù) 2 設(shè)備操作方法 2.1 檢查天平是否潔凈 , 天平是否水平 , 確認

43、天平狀態(tài) 良好。 2.2 接通天平電源 ,檢查天平是否平衡 , 按去皮按鈕，應(yīng) 顯示 0.0000/0.00 ，檢查調(diào)零。 2.3 將待測樣品加在天平表面皿中心，關(guān)閉天平門，待 天平平穩(wěn)后讀數(shù)。 2.4 打開天平門， 將樣品從表面皿內(nèi)倒出， 擦干凈表皿， 關(guān)閉天平門。 2.5 天平長時間不用 , 應(yīng)關(guān)閉電源。 3 設(shè)備使用、維護中的安全規(guī)定 3.1 稱量物溫度必須與天平溫度相同。 3.2 濕的和有揮發(fā)性的物質(zhì)，應(yīng)放在密閉容器中稱量。 3.3 操作過程注意關(guān)門，保持室內(nèi)氣流穩(wěn)定。 3.4 操作過程中用力要輕柔。 4 設(shè)備維護保養(yǎng)規(guī)定 4.1 儀器不工作時蓋好防塵罩。 4.2 天平內(nèi)硅膠必須保持干

44、燥，吸水后及時烘干。 4.3 使用儀器設(shè)備要在檢定周期內(nèi)。 4.4 非本崗位操作人員，未經(jīng)批準不得使用天平。 4.5 嚴禁隨意拆裝天平，嚴禁超過量程使用天平。 第二條 電熱鼓風干燥箱 1 設(shè)備技術(shù)性能及參數(shù) 2 設(shè)備操作規(guī)定 2.1 通電前必須檢查烘箱電器性能，是否存在短路及漏 電現(xiàn)象。 2.2 把需干燥處理的物品放入烘箱內(nèi)，上下四周應(yīng)留有 一定空間，保持工作室內(nèi)氣流通暢，關(guān)好箱門。根據(jù)干燥物 品的潮濕程度，把風門調(diào)到合適位臵，一般旋到“Z”處， 比較潮濕的旋到三處。 2.3 打開電源及風機開關(guān)，電源指示燈亮，電機運轉(zhuǎn)， 控溫儀顯示經(jīng)過“自檢”過程后，pv屏顯示工作室內(nèi)測量溫 度；SV屏顯示需要干燥的設(shè)定溫度。 2.4設(shè)定所需溫度，按SET鍵，調(diào)整到合適溫度，按 SET 鍵，PV屏顯示ST。 2.5定時的設(shè)定：當PV屏顯示ST時，S顯示0;用TIME鍵 設(shè)定分鐘，設(shè)定完畢后，按 SET鍵，使烘