關于對測量設備校準證書的評價

1、關于對測量設備校準證書的評價 李國琛 溫州市質量技術監(jiān)督檢測院近年來，在實驗室的各種評審考核中，非常強調對測量設備的證書要進行評價，尤其是對其校準證書的評價，是cnas評審中重要的“三評價”之一。然而，對于檢測實驗室的人員來說，由于對測量設備的計量性能不盡熟悉，要做好其評價工作，確實有點勉為其難。但是，只要我們正確理解證書中測量數(shù)據(jù)的含義，不斷熟悉所使用的儀器設備的計量特性，是能夠做好正確評價的。以下是筆者對儀器設備的證書評價提出的一些判定方法，供大家參考。一、評價目的cnas-cl01:2005檢測和校準實驗室能力認可準則中5.5.2規(guī)定：“設備在投入服務前應進行校準或核查，以證實其能夠滿足

2、實驗室的規(guī)范要求和相應的標準規(guī)范?！币簿褪钦f，儀器設備經校準后，還要評價它應是滿足實驗室預期使用的計量要求。二、評價對象 評價對象為對檢測結果有重要影響的儀器設備的關鍵量或值的證書的數(shù)據(jù)，以及其測量不確定度。三、評價類型1、儀器設備的檢定證書1）檢定證書的結論合格或符合儀器本身的等級要求不需要評價；2）檢定證書的結論符合降級使用的要求則需要評價。2、儀器設備的不合格（檢定結果）通知書其背面一般列有不合格項目的數(shù)據(jù)需要對不合格項目進行評價，確認其是否符合實驗室預期使用的計量要求。3、儀器設備的校準證書提供測量數(shù)據(jù)和擴展不確定度必須進行評價1）評價其是否符合儀器設備的準確度等級或技術要求；2）評價

3、其是否符合實驗室預期使用的計量要求。4、儀器設備的未能提供測量不確定度的測試報告（測試證書）一般來說是無法進行評價的。四、評價依據(jù)各類證書給出測量設備的有關測量數(shù)據(jù)后，要根據(jù)測量數(shù)據(jù)和不確定度評價其是否符合實驗室預期使用的計量要求，下列情況之一可作為實驗室預期使用的計量要求或評價依據(jù)：1、若試驗方法（產品標準）對儀器設備的準確度等級有明確規(guī)定的，同時實驗室按規(guī)定配置了儀器設備，則其評價結果應符合儀器設備的準確度等級或技術要求；2、若試驗方法（產品標準）對儀器設備的準確度等級沒有明確規(guī)定的，實驗室可根據(jù)試驗方法（產品標準）的規(guī)定，將其轉化為測量過程的計量要求，從而導出儀器設備的計量要求。一般來說

4、，儀器設備的最大允許誤差應是測量的公差或容差的1/3到1/10，據(jù)此就可以配置適當準確度等級的儀器設備；3、若配置的儀器設備準確度等級優(yōu)于試驗方法（產品標準）的規(guī)定或預期使用的計量要求，評價時不能以儀器設備是否合格為依據(jù)，應以試驗方法（產品標準）的規(guī)定或預期使用的計量要求為依據(jù)；4、經檢定或校準，儀器設備某些指標或某些量程超差不合格，但它卻不在實驗室的使用范圍之內，而其余都符合要求，仍可評價判定其合格，即相當于儀器設備的限制使用；5、校準證書中可能有很多項目的測量數(shù)據(jù)，實驗室可根據(jù)實際需要挑選其主要項目或數(shù)據(jù)進行評價，當然，這些項目的測量數(shù)據(jù)應有相應的測量不確定度；6、有一些儀器設備可加修正值

5、使用，此時，只要其修正值的不確定度不超過預期使用的計量要求，便可判定為合格。五、評價方法1、判定公式（1）符合降級使用的檢定證書的判定公式： （1）式中： 儀器設備降級后的最大允許誤差； ysy實驗室預期使用的計量要求（或標準/方法的要求）。（2）不合格（檢定結果）通知書的判定公式： （2）式中：測量誤差； 儀器設備的示值； 檢定值； ysy實驗室預期使用計量要求（或標準/方法的要求）。（3）校準證書的判定公式 或ysy , （3）式中：測量誤差最大值；校準證書提供的擴展不確定度，；儀器設備中與參考值相差最大的示值； 參考值（實際值）； mpe儀器設備的最大允許誤差。（也可以為預期使用計量要求

6、）絕對測量誤差； 1）當 、mpe都以絕對形式表示 絕對擴展不確定度； mpe絕對最大允許誤差。則，符合式（3）為合格。相對測量誤差； 2）當 、mpe都以相對形式表示 相對擴展不確定度； mpe相對最大允許誤差。則，符合式（3）為合格。3）當 、mpe中，有的以絕對形式表示，有的卻以相對形式表示，則預先要統(tǒng)一變換為兩種形式中的一種，才可由式（3）來作判定。2、判定實例（1）實例1：儀器的準確度是以最大引用誤差來劃分的，如dds11a指針式電導率儀，準確度：1.5級，即mpe:1.5fs，表面為100格，故在表面刻度任意處的允許誤差都為1.5格，此即為判定依據(jù)。1） 校準數(shù)據(jù)： 示值單位：s/

7、cm測量參數(shù)（示值）/實際值（參考值）/測量誤差()擴展不確定度0.0000.0000.000urel= 0.50.2000.2020.0020.4000.4040.0040.6000.6100.0100.8000.8060.0061.0001.0080.0082） 評價：=0.6000.610=-0.010urel =0.5，u= urel0.600=0.5%0.600=0.003=0.015， 則=0.010+0.003=0.013=0.015（s/cm） 公式成立3） 結論：該電導率儀符合1.5級要求。4） 說明： 此處的urel=0.5 , ,可視為儀器的整個量程都適用； 如計量部門給

8、出的不確定度為u=0.5s/cm，嚴格來說只能適用于 某一某一點，不適用于整個量程；當然，若為umax=0.5s/cm，則都可適用。 若與u相聯(lián)系的測量點和示值誤差最大的點不一致， 則a、 詢問計量部門；b、 或事先要求計量部門給出測量誤差最大點的不確定度；c、 或事先要求計量部門測量某一點及該點的不確定度。（2）實例2： 儀器的準確度是以相對誤差來劃分的，如：伺服式拉力機，測量范圍：（02500）n，準確度：1.0級（即mpe:1.0示值）。1）校準數(shù)據(jù)（計量部門提供的為相對不確定度urel）序號標準值顯示值不確定度相對誤差+u結論1500n504nurel=0.50.81.3n21000n

9、1005n0.51.0p31500n1508n0.531.03n42000n2011n0.551.05n52500n2512n0.480.98p2） 校準數(shù)據(jù)（計量部門提供的為絕對不確定度u） 單位：n序號標準值顯示值不確定度絕對誤差+umpe結論15005042.546.55.0n2100010055.0510.010.0p3150015087.5815.515.0n42000201110.01121.020.0n52500251212.51224.525.0p3） 說明： 拉力機在（1/51.0）fs內，準確度為1.0級，即mpe:1.0示值；而在（01/5）fs內,其絕對誤差恒為，而其相

10、對誤差在各測量點卻是變化的。 當測量誤差用絕對誤差表示時，絕對誤差最小者（4n）并不一定就合格，絕對誤差最大者(12n)也并不一定就不合格，要由其相對誤差的大小來決定。 有一些儀表，如時間顯示儀，其mpe=（a%讀數(shù)+1個字），也屬于以相對誤差來表示準確度級別的。另有一些儀表，如多用表，其mpe=（a%讀數(shù)+ a%量程），它是用相對 對誤差和引用誤差和引用誤差同時來表示準確度級別的。（3）實例3：實驗室用的電熱恒溫鼓風干燥箱（烘箱）、老化試驗箱、霉菌培養(yǎng)箱、電熱恒溫培養(yǎng)箱、冰箱等，如何根據(jù)校準證書提供的數(shù)據(jù)來實施評價：根據(jù)jjf1101-2003環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范規(guī)定，其計量特性的

11、技術要求如下表：試驗設備溫度試驗設備溫度范圍（0100）（-600） （-） （-600）（100200）（200300）溫度偏差1.023溫度均勻度1.023溫度波動度0.50.52注：規(guī)范還規(guī)定：1)類似設備可參照上表要求；2）對于計量特性另有要求的溫度試驗設備，其技術要求按有關技術文件規(guī)定。某一烘箱在測量范圍（0150）內，對其校準數(shù)據(jù)作評價如下：規(guī)范要求實測值擴展不確定度+u結論溫度偏差2.01.4u = 0.4 ，1.8p溫度均勻度2.01.01.4p溫度波動度0.50.3u = 0.1 ，0.4p說明：1、對于烘箱、培養(yǎng)箱、老化箱等溫度試驗設備，其溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度均

12、為絕對誤差，可把規(guī)范要求與測定值誤差+不確定度相比較，只要符合上表中的規(guī)范要求，則儀器設備為合格；2、對于培養(yǎng)箱、老化箱可用上表中數(shù)據(jù)判定，對于烘箱若使用說明書中有不同要求的，應按該要求判定，若無，可按上表判定；3、由于溫度試驗設備在各行業(yè)中的使用要求不同，即使在同一實驗室中，由于不同的用途也會對溫度試驗設備提出不同的要求，因此，應按不同要求來判定，也就是以預期使用要求作為判定依據(jù)。4、在評定時，如果溫度偏差不符合要求，可用加修正值來設定，就能達到預期使用的要求。（4）實例4：關于空盒氣壓表校準證書的評價某一空盒氣壓表，經計量部門校準后，其數(shù)據(jù)如下：1) 溫度系數(shù)：-0.06hpa-12) 校

13、準數(shù)據(jù)：（單位：hpa）氣壓值 修正值1050 -0.41040 -0.11030 +0.31020 +0.21010 0.01000 0.0990 0.0980 +0.1970 +0.2960 +0.33) 補充修正值：+1.3hpa 根據(jù)jjg272-2007空盒氣壓表和空盒氣壓計檢定規(guī)程規(guī)定，其計量性能要求及評定如下表： 本次只評定整10hpa點示值修正值和補充修正值，不評定相鄰整10hpa點間示值修正值的變量和溫度系數(shù)，一方面校準證書未能提供上述兩參數(shù)的測量不確定度，我們不好評定；另外，對使用者來說，上述兩參數(shù)的影響不是很重要。儀器名稱測量范圍/hpa整10hpa點示值修正值/hpa相

14、鄰整點間示值修正值變量/hpa溫度系數(shù)/0.1hpa.-1補充修正值/hpa普通空壓表8001060不超過2.5不超過0.5不超過0.13不超過2.5校準數(shù)據(jù)9601050-0.4(8301030)-0.1-0.06+1.3不確定度u/u =0.8,/u =0.8,/0.12/2.1結論pp/p（5）實例5：大型分析儀器，具有若干項技術指標上，如氣相質譜聯(lián)用儀。根據(jù)jjf11642006臺式氣相質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范，其校準項目有7項：1. 分辨力: w1/21u2. 質量范圍: 600u3. 信噪比；（ei、正ci、負ci）:ei:10:1(峰峰值)4. 質量準確性：0.3u5. 測量重復性:

15、rsd 10%6. 氣相色譜柱箱溫度控制:柱箱溫度穩(wěn)定性優(yōu)于0.5%7. 譜庫檢索：10ng硬脂酸甲酯：相似度75%根據(jù)校準證書給的數(shù)據(jù)和不確定度與規(guī)范要求（或使用說明書的技術要求）進行比較來評價。項目校準數(shù)據(jù)不確定度規(guī)范要求評價數(shù)值結論ei源信噪比urel=6.7% ,=2469：1p1）評價：由于信噪比是單向極限值，故其判判定公式應為： -極限值 即503.4-6.7%503.4=46910 驗證合格2）說明： 此處 urel=2； 如需要評價質量準確性，應要求計量部門提供用注入10.0ng/l的硬脂酸鉀脂異辛烷溶液1.0l來測量硬脂酸甲脂主要離子的質量數(shù)的不確定度。在本例中，mpe=0.

16、3u（原子質量單位），若=0.13+ mpe=0.3u 公式成立，則符合要求。溫州市計量技術研究院 地址(add)：溫州市湯家橋路質檢大樓wenzhou institute of measurement technology testing building,tangjiaqiao road(s),wenzhou 電話:tel:傳真:fax: 0577-88918郵編：325001 post code：32500校 準 證 書calibration certificate證書編號certificate n

17、o. cfh09100034委 托 者 國家城市供水水質監(jiān)測網溫州監(jiān)測站customer委托者地址 /add. of customer委托書編號 091028057order number樣品的名稱 氣相-質譜聯(lián)用儀description of sample制造廠商 agilent technologiesmanufacturer型號/規(guī)格 gc6890n/msd5973nmodel/type樣品編號 us10308038/us21884865number of sample受樣日期 2009.10.28date of sampling受樣方式/地點（單位） 本院way/place (orga

18、nization) of sampling校準技術依據(jù)（代號）：參照jjf1164-2006臺式氣相色譜質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范calibration specification (code)證書批準人 （林曉秋） 批準人職務 醫(yī)化中心負責人 （院長授權批準證書）approved signatory title authorized by director of wzimt批準日期 2009 年 10 月 30 日 （機構校準專用章）approved date year month day special seal for calibration.未經本院許可，部分復制、摘用或篡改本證書的內容，引起

19、法律糾紛，責任自負。its invalid if partly copy it. 校 準cnas l4133 本院是溫州市質量技術監(jiān)督局根據(jù)中華人 本院的管理體系已獲中國合格評定國民共和國計量法等法規(guī)的有關規(guī)定設置的國家 家認可委員會認可。認可證書編號為法定計量檢定機構。計量授權證書號為： 校準l4133（浙）法計（2003）33003號 wzimt is the local legal metrological verification institution calibration l4133. which has been deemed by wbqts in accordance wi

20、th the wzimt has been accredited by cnas. the number of has been accredited by cnas. the number of the certificate: calibration l413 溫州市計量技術研究院校準證書 證書編號: cfh09100034 calibration certificate of wzimt certificate no.本次校準所用主要設備main equipment used in this calibration名稱name型 號model準確度等級或最大允許誤差或不確定度accura

21、cy class or maximum permissible errors or uncertainty器具編號no.of the instrument證書有效日期valid date of the certificate八氟萘異辛烷100pg/lu =3% ; =2gbw(e)1302452010.12六氯苯異辛烷10.0ng/lu =3% ; =2bw50692010.12硬脂酸甲脂異辛烷10.0ng/lu =3% ; =2bw34342010.12以上用于本次校準的設備的量值可溯源至國家基準。quantity values of above equipment used in this

22、 calibration can be traced to the national primary standard in the p.r. china.校準地點: 委托方實驗室location where the calibration was carried out.校準時環(huán)境條件:environmental condition for calibration 溫度: 26 濕度: 60%rh 其它: temperature relative humidity others說明 / 專業(yè)建議:explanation / professional suggestion1. 本次校準信噪比的不確定度: urel=6.7% , k=2 measurement uncertainty2. 建議再校日期: commended recalibration date如果希望在制造商指定的技術指標范圍內,或者在技術法規(guī)規(guī)定的范if you hope to use the calibration results complying with specification and regulation, please r