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文檔簡介
1、EDTA 容量法測定水泥熟料中氧化鎂含量的測試結(jié)果不確定度評定1 測試方法樣品的熔融稱取約 試樣,精確至 ,置于銀坩堝中,加入67g 氫氧化鈉,在 650700 的高溫下熔融 20min 。取出冷卻,將坩堝放入已盛有 100mL 近沸騰水的燒杯中,蓋上表面皿,于電熱板上適當(dāng)加熱,待熔塊完全 浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋,在攪拌下一次加入 2530mL 鹽酸,再加入 lmL 硝酸。用熱鹽酸 (1+5)洗凈坩堝和蓋,將溶液加熱至沸,冷卻,然后移入 250mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此為 溶液 E。氧化鈣的測定從溶液 E 中吸取 溶液放入 400mL 燒杯中,加入 7mL 氟化鉀,攪
2、拌并放置 2min 以上,加水稀釋至約 200mL ,加入 5mL 三乙醇胺 (1+2)及少許的鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞混合指示劑(CMP),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL,此時溶液在 pH13 以上,用 c(EDTA)= LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。氧化鎂的測定從溶液 E中吸取 溶液放入 400mL 燒杯中,加水稀釋至約 200mL,加 lmL 酒石酸鉀鈉溶液, 5mL 三乙醇 胺 (1+2) ,攪拌,然后加入 25mLpH10 緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán) K 一萘酚綠 B 混合指示劑,用 c(EDTA)= LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點時
3、應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。2 數(shù)學(xué)模型水泥中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù):XMgo(%) T (V1 V2) 100m1 V3 10001 VT式中: X Mgo 氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),;T 每毫升 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),mg mL;V1 滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL;V2 測定氧化鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL;V3 所取試樣溶液的體積, mL;VT 試樣溶液總體積, mL;m1 試料的質(zhì)量, g。3 不確定度來源分析水泥中氧化鎂含量測量不確定度的來源包括:(1) 試樣質(zhì)量 m1 不確定度 u(m 1);(2) 樣品的濕度帶來的不確定度u(Hum
4、) ;(3) 試樣溶液總體積 VT的不確定度 u(VT );(4) 滴定鈣、鎂總量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V1 的不確定度 u(V1);(5) 測定氧化鈣時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V2 的不確定度 u(V2);(6) 所移取試樣溶液體積 V3 的不確定度 u(V3);(7) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂滴定度 T 的不確定度 u(T);(8) 肉眼判斷滴定終點的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Vend);(9) 測量重復(fù)性帶來的不確定度u(Wr) 。4 測量不確定度分量的計算 試樣質(zhì)量 m1不確定度 u(m1 ) 測定過程中使用電子天平稱取試樣 硅酸鹽水泥熟料樣品 (唐山曙光強興水泥有限公司 2015
5、 年 7 月生產(chǎn)), 操作過程是由扣除皮重的二次稱量??鄢ぶ胤Q量有三個不確定度來源:重復(fù)性,天平的可讀性以及由 于天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度。稱量重復(fù)性帶來的不確定度合并于方法總的重復(fù)性不確定度。天平的可讀 性即稱重過程中隨機效應(yīng),可以忽略。天平的校準(zhǔn)包括天平的靈敏度和電腦的線性。由于二次稱量是在 很窄的范圍內(nèi),在同一臺天平上進(jìn)行的,可忽略靈敏度帶來的不確定度。天平計量證書標(biāo)明其線性為, 線性分量假設(shè)成矩形分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1mg30.058mg由于是二次稱量,線性分量應(yīng)計算二次,因此試樣質(zhì)量m1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(m1) 2 (0.058mg)2 0.082mg相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(m
6、1 ) 0.082mg1 0.00016m10.5047g樣品的濕度帶來的不確定度 u(Hum) 水泥樣品制備后裝在密封的塑料瓶中,并置于裝有變色硅膠的干燥器中保存, 其水份含量少于 1, 所以 該因素可忽略不計。試樣溶液總體積 VT 的不確定度 u(VT )試樣溶液是制備在 250mL 容量瓶中的。容量瓶的容積受三種主要不確定度來源影響:(1) 充滿容量瓶至刻度的隨機變化,即重復(fù)性,合并于測量重復(fù)性中;(2) 容量瓶校準(zhǔn)的不確定度,檢定證書中給出20 時最大允許差為 ,按三角分布,則校準(zhǔn)的不確定度為:0.15mL60.061mL(3) 溶液實際溫度與容量瓶校準(zhǔn)時溫度的差異帶來的不確定度,即溫
7、度效應(yīng)。實驗室溫度與校正溫度一般相差 5,水的膨脹系數(shù)為 l0-4-1,假設(shè)為矩形分布,則溫度效應(yīng)帶來的不確定度為:250mL 10-4-15 / 3 =上述分量合成試樣總體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u(VT )(0.061mL)2 (0.15mL)2 0.13mL相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:U (VT ) VT0.13mL 0.00052250mL滴定鈣、鎂總量時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V1的不確定度 u(V1 )滴定過程中使用 50mL 活塞滴定管。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液從活塞滴定管滴出的體積同樣包括三個不確定度來源:(1) 滴定體積的重復(fù)性合并于測量重復(fù)性中;0.05mL0.020mL(2)校準(zhǔn)不確
8、定度:50mL 活塞滴定管校準(zhǔn)檢出的準(zhǔn)確性范圍為,按三角形分布,則校準(zhǔn)不確定度為:(3)溫度效應(yīng):滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為 ,則溫度效應(yīng)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為: 10-4 -1 5 / 3 =上述分量合成滴定體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(V1) (0.020mL)2 (0.021mL)2 0.029mL相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(V1)0.029mL34.30mL0.00085測定氧化鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V2的不確定度 u(V2)滴定過程中使用 50mL 活塞滴定管。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液從活塞滴定管滴出的體積同樣包括三個不確定度來源:0.05mL0.02mL(1)滴定體積的
9、重復(fù)性,合并于測量重復(fù)性中;(2)校準(zhǔn)不確定度:50mL 活塞滴定管校準(zhǔn)檢出的準(zhǔn)確性范圍為,按三角形分布,則校準(zhǔn)不確定度為:(3)溫度效應(yīng):滴定氧化鈣含量時消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為 ,則溫度效應(yīng)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為: 10-4 -1 5 3=上述分量合成滴定體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(V1)(0.020mL)2 (0.020mL)2 0.028mL相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(V1)0.028mL32.90mL0.00085移取試樣溶液體積 V3 的不確定度 u(V3 )用移液管準(zhǔn)確移取 試樣溶液。 25mL 移液管容積的不確定度來源有:(1) 排出體積的隨機變化即重復(fù)性,合并于測量重復(fù)性中;(2)
10、校準(zhǔn)的不確定度, 25mL 移液管校準(zhǔn)給出的不確定度為,按三角形分布,則校準(zhǔn)的不確定度為0.05mL0.02mL(3) 溫度效應(yīng)產(chǎn)生的不確定度為25mL 10-4 -1 5 3 =上述分量合成試樣溶液體積的不確定度為u(V1) (0.02mL)2 (0.015mL)2 0.025mL相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(V1) 0.025mL25mL0.001EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂滴定度T 的不確定度 u(T)(1)實驗中 EDTA 的標(biāo)定是采用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定準(zhǔn)確濃度的碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。計算公式為MgOm2 V4 1000V5 V6 M CaCO 3式中:mgmL;T 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相
11、當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù), V4 所吸取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL ;V5 測定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL; V6 碳酸鈣溶液定容體積, mL; m2 碳酸鈣的質(zhì)量, g;M CaCO 3 CaCO3 的摩爾質(zhì)量, gmol ;MMgO Mg0 的摩爾質(zhì)量, gmol 。因此, T 有六個不確定度來源: 碳酸鈣的質(zhì)量 m2不確定度 u(m 2); 所吸取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V4 不確定度 u(V4 );測定時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V5不確定度 u(V5 ); 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液定容體積V6 不確定度 u(V6);碳酸鈣摩爾質(zhì)量 M CaCO 3不確定度 u( M CaCO3 )
12、 ;氧化鎂摩爾質(zhì)量 MMgO 不確定度 u( M MgO );肉眼判斷滴定終點的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Vend)。其中 u(m2),u(V4 ), u(V5), u(V6)的計算分別類同于 u(m1 ),u(V3),u(V1 ),u(VT ),這里不詳細(xì)討論,只作 計算。碳酸鈣的質(zhì)量 m2=, u(m 2)=u(m2)0.08mg 0.00013m20.6050g移取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V4=,u(V4)22(0.02mL)2 (0. 015mL) 20.025mLu(V4)0.025mL0.001V425.00mL測定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V5=,u(V5)( 0.020mL) 2
13、 (0.024mL)20.031mLu(V5)0.031mLV5 38.85mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液定容體積V6=,u(VT )(0.061mL)2 (0.15mL)2 0.13mLu(V6 )0.13mL6 0.00052V6250.00mL(2) 碳酸鈣摩爾質(zhì)量 M CaCO3不確定度 u( M CaCO3 ),表 l 是從 IUPAC最新版的原子摩爾質(zhì)量表中查得的Ca,C,O 元素的相對原子質(zhì)量和不確定度,并按矩形分布求得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。表 1 元素相對原子量和不確定度元素相對原子質(zhì)量不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度CaCOu(MCaCO3)u(MCa)2 u(MC)2 3 u(MO )20.00232
14、0.000462 (3 0.00017) 20.0024 g / molu(M CaCO3 )0.0024M CaCO 40.078 12.0107 3 15.99940.000024Mg,O(3) 氧化鎂摩爾質(zhì)量 M MgO不確定度 u( M MgO ),表 2 是從 IUPAC最新版的原子摩爾質(zhì)量表中查得的 元素的相對原子質(zhì)量和不確定度,并按矩形分布求得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。表 2 元素相對原子量和不確定度元素相對原子質(zhì)量不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度MgOu(MMgO)u(M Mg)2 u(MO)20.000352 0.000172 0.00039u( M MgO)MgO0.0003924.3050 1
15、5.99940.0000096(4) 由于人員肉眼判斷標(biāo)定終點的偏差導(dǎo)致所耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V5的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,憑經(jīng)驗,肉眼判斷標(biāo)定終點的標(biāo)準(zhǔn)不確定度大約為,相對不確定度為:u(Vend )0.03mL38.85mL0.00077(5) EDTA對氧化鎂滴定度的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T)u(m2)22 u(V4)u(V5)Tm2V4V50.0016由于人員肉眼判斷滴定終點的偏差導(dǎo)致滴定體積u(V6)u(MCaCO3 )u(M MgO )u(Vend)V6M CaCO3M MgOV5V1,V2 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度2 2 2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V1 相對標(biāo)肉眼判斷滴定終點的標(biāo)準(zhǔn)不確定度大約為
16、:,因此滴定鈣、鎂總量時消耗u(Vend ) V10.03mL 0.0008734.30mL準(zhǔn)不確定度為:測定氧化鈣時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V2 相對不確定度為:u(Vend )0.03mL32.90mL0.00091測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(Wr ) 在此實驗中重復(fù)性包含:滴定度測定的重復(fù)性、稱量的重復(fù)性、活塞滴定管體積的重復(fù)性、容量瓶重復(fù) 性、滴定終點的重復(fù)性等,將各重復(fù)性分量合并為試驗的一個分量,利用方法確認(rèn)的數(shù)據(jù)對其進(jìn)行定量。 方法確認(rèn)表明該實驗的重復(fù)性限為 ,依據(jù) JJF 1059-2012 規(guī)定,測量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:0.0015u(Wr )0.00053r 2.83相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.00053urel (Wr
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