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文檔簡介
1、實驗十五土壤速效磷的測定一、目的和意義測定土壤中速效磷的含量,是評價土壤對當(dāng)季作物供應(yīng)磷素能力的一種手 段,對于施肥有著直接的參考價值。由于提取劑的不同,所得結(jié)果也不一致。 在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氫鈉或碳酸銨來提取。二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣的狀態(tài)存在,可 用0.5M 碳酸氫鈉提取到溶液中;酸性土壤中的速效磷,多以磷酸鐵和磷酸鋁 的狀態(tài)存在, 0.5M 碳酸氫鈉能同時提取磷酸鐵和磷酸鋁表面的磷,故也可使用 酸性土壤中速效磷的提取。然后將待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還 原,使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭,進(jìn)行比色。三、測定方法1. 稱
2、取通過 20號篩的風(fēng)干土樣 5 克(精確到 0.01克)置于 250毫升三角瓶 中,加100毫升0.5M碳酸氫鈉溶液,再加一小角勺無磷活性炭,塞緊瓶塞,在 振蕩器上震蕩 30 分鐘,立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液承接于250 毫升三角瓶中。2吸取濾液10毫升(含磷量高時取2.55毫升,同時應(yīng)補(bǔ)加0.5M碳酸氫鈉 溶液至10毫升)于50毫升容量瓶中,加7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5毫升, 利用其中多余的硫酸來中和碳酸氫鈉、充分搖勻,等二氧化碳充分排出后加水 定容至刻度,再充分搖勻(最后的硫酸濃度為 0.65N)。3. 30 分鐘后在光電比色計上用紅色濾光板比色,或用 72 型分光光度計比色
3、(波長 660 微米),比色時須同時做空白測定。4. 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別吸取 5ppm 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中,每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷,再逐個分別加入0.5M碳酸氫鈉10毫升和7.5N硫酸一鉬銻 抗混合顯色劑5毫升,然后同待測液一樣進(jìn)行比色,在半對數(shù)紙上繪制成曲線。四、結(jié)果計算P(毫克/100克土)顯色液ppm 顯色液體積樣品重 1000分取倍數(shù)100式中:顯色液ppm從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的ppm數(shù);顯色液體積50ml;1000將微克換算成毫克;100換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù);分取倍數(shù)一一浸提液總體積100ml/吸取
4、浸提液ml數(shù)。五、主要儀器往返式震蕩機(jī);分光光度計或光電比色計。六、試劑配料1.0.5M 碳酸氫鈉溶液:稱取化學(xué)純碳酸氫鈉 42克溶于 800 毫升水中,以0.5N氫氧化鈉調(diào)pH至8.5,洗入1000毫升容量瓶中,定容至刻度,貯存 于試劑瓶中。2. 無磷活性炭:為了除去活性炭中的磷,先用 0.5M 碳酸氫鈉浸泡過夜,然后在平板瓷漏斗 上抽氣過濾,再用 0.5M 碳酸氫鈉溶液洗 23次,最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查 到無磷為止,烘干備用。3. 磷(P)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取45C烘干過48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197克于小燒杯中, 以少量水溶解,將溶液全部洗入 1000 毫升容量瓶中,用水定容至刻
5、度充分搖 勻,此溶液即為含50ppm的磷基準(zhǔn)溶液(此溶液可長期保存)。吸 50毫升此 溶液稀釋至 500 毫升,即為 5ppm 的磷標(biāo)準(zhǔn)液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。4. 7.5N硫酸鉬銻貯存液:取蒸餾水約 400毫升,放入 1000毫升燒杯中,將燒杯浸入水中,然后緩緩 注入分析純濃硫酸 208.3毫升,并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨 20克溶于約60C的200毫升蒸餾水中冷卻,然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶 液中,不斷攪拌,再加入 100%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至 1000毫升, 混勻,貯于棕色試劑瓶中。5 .鉬銻抗混合顯色劑:于 100毫升鉬銻貯存液中,加入 1.5克左旋(旋光度 +21+22)抗壞血酸, 此試劑有效期 24小時,宜用前配制。附注:3/ 41.活性炭一定要洗至無磷無氯反應(yīng),否則不能使用。2.顯色時7.5N硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5毫升,除中和10毫升0.5M碳酸 氫鈉溶液外,最后酸度為 0.65N。3室內(nèi)低于20C時,顯色后的鉬蘭則有沉淀產(chǎn)生(0.4ppm磷以上時),此 時可將其放入4050C的烘箱或熱水中保溫20分鐘,稍冷卻30分鐘后比色。作物對施用磷肥的反應(yīng)(供參考)測定結(jié)果土壤速效磷(ppm)含量磷 5ppm(0.5 毫克/100 克土)磷 510ppm (0.51.0 毫克/100 克
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