實(shí)驗(yàn)一水中溶解氧的測定-碘量法

1、水中溶解氧的測定碘量法、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 理解碘量法測定水中溶解氧的原理。2. 學(xué)會(huì)溶解氧采樣瓶的使用方法。3. 掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術(shù)要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理 水中溶解氧的測定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合 生成錳酸錳：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2 J +2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十 Mn(OH)2= MnO3J +2H2O (棕色沉淀 )加入濃硫酸使棕色沉淀 (Mn03）與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘 也越多，溶液的顏色也

2、就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。三、實(shí)驗(yàn)用品：1、儀器：溶解氧瓶（250ml）錐形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球2、藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液 （1）硫代硫酸鈉溶液 （0.025molL）四、實(shí)驗(yàn)方法（一）水樣的采集與固定1、用溶解氧瓶取水面下 2050cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣 充滿 250ml 的磨口瓶中，用尖嘴

3、塞慢慢蓋上，不留氣泡。2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液 1ml 插入瓶內(nèi)液面下，緩 慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、取另一只移液管 ,按上述操作往水樣中加入 2ml 堿性碘化鉀溶液 ,蓋緊瓶 塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳 （MnO3）棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。（二）酸化往水樣中加入 2ml 濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止 （若 沒全溶解還可再加少量的濃酸 ）。此時(shí)，溶液中有 I2 產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放 5 分鐘，使 I2 全部析出來。（三）用標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3 溶液滴定1、用 50ml 移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中

4、。2、用標(biāo)準(zhǔn) Na2SN2O3 溶液滴定至淺黃色。3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml（此時(shí)確芤合岳渡？4、繼續(xù)用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。5、記下消耗 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。6、按上述方法平行測定三次。（四）計(jì)算溶解氧（mg/ L）= CNa2S2O3X VNa2S2O3水O2 2Mn（OH）2 MnO3 212 4Na2S2O31mol 的 O2 和 4mol 的 Na2S2O3 相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：CNa2S2O3 硫代硫酸鈉摩爾濃度 (00250molL)VNa2S2O3

5、硫代硫酸鈉體積 (m1)V 水水樣的體積 (ml)測定結(jié)果記錄表水樣編號(hào)硫代硫酸鈉標(biāo)硫代硫酸鈉溶水樣溶解氧值準(zhǔn)溶液濃度液消耗量V/ml DO（mg/L） c/（ mol/L）（五）參考資料溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧 （O2）的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的 溫度有密切的關(guān)系。在1.013 X 105P的大氣壓力下，空氣中含氧氣 20.9%時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧的含量：S1 = SP/1.013 X 105式中 S1大氣壓力為P（ Pa時(shí)的溶解度（mg/L）;S在1.013 X 105Pa的溶解度數(shù)

6、（mg/ L）;P實(shí)際測定時(shí)的大氣壓力（Pa）。氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露于空氣中，因而清潔的地面水 中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí)，由于植物的光 合作用而方出氧，有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染，那么，水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消 耗，溶解氧不斷減少，有時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下，厭氧細(xì)菌繁殖并 活躍起來，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，水體產(chǎn)生臭味。因此，溶解氧的測定對(duì)于了 解水體的自凈作用，有極其重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河水中，取不同地段的 水樣來測定溶解氧?？梢詭椭私庠撍?/p>

7、體在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。(六) 試劑的配制1、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnSO4 -H20)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300400ml蒸餾水中 (如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時(shí)如有沉淀生成，可過濾 除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并， 加蒸餾水稀釋至 1L。3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解 6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入 0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量 瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/ L)。

8、為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ) 于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：1) 重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于110C干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水 中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250mol/L)。2) 用0.0250mol/ L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入 15.00ml0.0250mol/1重鉻酸鉀溶液，再加入5mll: 5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下 列反應(yīng)：K2Cr07十6KI十7H2S04 = 4K2S04十 Cr2(S04)3十 3I2十 7H20在暗處靜置 5 分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色， 加入 2ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用 量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250molLCNa2S203= 15.00 x 0.0250VNa2S203五、注意事項(xiàng)1 .當(dāng)水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于 0.05mg/L 時(shí)會(huì)干擾測定，可加入疊氮化 鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性 碘化鉀溶液中。2.若水中含鐵離子達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40%的氟化 鉀溶液消除干擾。3