實(shí)驗(yàn)一_德拜照相法4

1、衍射條件 滿足布拉格公式 n布拉格公式 n示意圖 sin2 hkl d 單晶 dhkl 粉末照相法的原理 從單晶到多晶的變化 n粉末和多晶體樣品的特點(diǎn)： q多個(gè)晶體，晶體取向都是隨機(jī)分布的 n粉末法的衍射特點(diǎn) q衍射線相當(dāng)于一個(gè)單晶體繞空間各個(gè)方向作任意旋轉(zhuǎn) q各條衍射線都能出現(xiàn) 德拜照相法示意圖 n用照片記錄衍射信息的一種方法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)內(nèi)容 n目的： q了解德拜相機(jī)的構(gòu)造 q掌握德拜法進(jìn)行X射線衍射的步驟 q掌握非對(duì)稱德拜照片的測(cè)量和標(biāo)定 n內(nèi)容 q德拜相機(jī)的使用 q測(cè)量德拜照片上的衍射環(huán)，計(jì)算計(jì)算每個(gè)衍射環(huán)對(duì)應(yīng)的 衍射角衍射角， q然后根據(jù)布拉格衍射公式標(biāo)定標(biāo)定每個(gè)衍射環(huán)所對(duì)應(yīng)的 晶

2、面指數(shù)晶面指數(shù)。 德拜相機(jī) n構(gòu)造 q直徑的設(shè)計(jì) n57.3mm:2mm對(duì)應(yīng)1 q周長(zhǎng)= 57.3=180 n114.6mm:1mm對(duì)應(yīng)1 q周長(zhǎng)= 114.6 =360 n三種照片 q非對(duì)稱最好 n可以校正膠片收縮 實(shí)驗(yàn)步驟 n制作樣品（銅絲或者粉末） n安裝樣品，對(duì)中 n安裝膠片（暗室中），檢查樣品 n安放相機(jī)，進(jìn)行X射線照射（1h1.5h） n取出膠片，沖洗膠片（暗室中） n標(biāo)定德拜照片 非對(duì)稱德拜照片 n非對(duì)稱德拜照片的示意圖 O 2 低角區(qū) 高角區(qū) 缺口 缺口 缺口 準(zhǔn)備工作 n辨別入射方向 q建立坐標(biāo)系 n編線號(hào) A O 3 12 443 12 B A B 入射線 低角區(qū)高角區(qū) 缺

3、口 O 修正膠片的收縮 n測(cè)量每條衍射線的坐標(biāo) n計(jì)算每個(gè)衍射線對(duì)應(yīng)的圓心坐標(biāo) A O 3 12 443 12 B O 左L1 右L1 1xA=(右L1 + 左L1)/2 xA 2xA=(右L2 + 左L2)/2 3xB=(右L3 + 左L3)/2 4xB=(右L4 + 左L4)/2 左L4 右L4 xB 修正膠片的收縮 AB 入射線 O A B AB XX p 180 n兩個(gè)孔的中心距對(duì)應(yīng)180，于是多次平均得 孔的坐標(biāo)，由此計(jì)算膠片的修正系數(shù)p 2=02= 180 xAxB 計(jì)算每個(gè)衍射環(huán)的 n至此，得到序列 A O 3 12 443 12 B O 左L1 右L1 R1=(右L1 - 左L

4、1)/2 R1 xA 21=pR1 R2=(右L2 - 左L2)/2 22=pR2 左L4 右L4 3 12 443 12 R4=(右L4 - 左L4)/2 24=180-pR4 高角區(qū)的計(jì)算方法和低角區(qū)略有不同 標(biāo)定 n建立和晶面指數(shù)的關(guān)系 q根據(jù)布拉格公式和晶面間距（立方晶系）的公式 q定義 ，則有： sin2d 2 2 2 4 sin a m 222 lkh a d 222 lkhm d2 sin n至此，得到m序列。 代入 也就是說：一系列衍射環(huán)代表了一系列的晶面 點(diǎn)陣消光條件 n把m序列和現(xiàn)有各個(gè)點(diǎn)陣的m序列對(duì)比，可以 標(biāo)定出所屬點(diǎn)陣和每個(gè)衍射環(huán)的晶面指數(shù)，這 種方法叫做分析法。 消

5、光條件可能的衍射環(huán)指數(shù)和m值 SC無 hkl : 100, 110, 111, 200, 210, 211, 220, 221, m : 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, BCCh+k+l為奇數(shù) hkl : 110, 200, 211, 220, 310, 222, 321, 400, m : 2 , 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, FCCh, k, l 奇偶混雜 hkl : 111, 200, 220, 311, 222, 400, 331, 420, m : 3 , 4, 8 , 11 , 12 , 16 , 19 , 20 , 其他標(biāo)定方法 n對(duì)數(shù)圖解法

6、 q參考X光衍射技術(shù)基礎(chǔ)王英華 等編 n n這些方法只是最后的求解方法不同，之前對(duì)德 拜衍射環(huán)的測(cè)量和計(jì)算都是一樣的。 可能的問題 n缺環(huán)（強(qiáng)度太弱） n假雙線（樣品吸收） 思考題 n德拜法和勞厄法的原理有何不同，請(qǐng)從以下兩 方面進(jìn)行對(duì)比。 qX射線源 q樣品 n下一次實(shí)驗(yàn)將使用的衍射儀法和此次實(shí)驗(yàn)所用 的德拜法有何異同？請(qǐng)從以下兩方面簡(jiǎn)述。 q原理 q機(jī)械結(jié)構(gòu)、記錄方式 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求 n每人一份（紙制版） n包含目的、內(nèi)容、步驟、標(biāo)定結(jié)果和討論以及思考題 q詳細(xì)書寫步驟 q標(biāo)出各個(gè)衍射環(huán)的hkl n如果有偏差、少環(huán)請(qǐng)給出討論 q完成思考題 n一周以后上交 德拜相機(jī) n構(gòu)造 q直徑的設(shè)計(jì) n57.3mm:2mm對(duì)應(yīng)1 q周長(zhǎng)= 57.3=180 n114.6mm:1mm對(duì)應(yīng)1 q周長(zhǎng)= 114.6 =360 n三種照片 q非對(duì)稱最好 n可以校正膠片收縮 非對(duì)稱德拜照片 n非對(duì)稱德拜照片的示意圖 O 2 低角區(qū) 高角區(qū) 缺口 缺口 缺口 標(biāo)定 n建立和晶面指數(shù)的關(guān)系 q根據(jù)布拉格公式和晶面間距（