廢水樣中硫化物的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)六廢水樣中硫化物的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握含硫廢水樣的固定方法。2 鞏固碘量法滴定的基本操作。3 .掌握碘量法測(cè)定硫化物的基本原理和操作。二實(shí)驗(yàn)原理硫化物在酸性條件下，與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。 由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的量。三、儀器1. 250mL碘量瓶2 .中速定量濾紙3. 25mL或 50mL滴定管(棕色)四、試劑1. 1mol/L乙酸鋅溶液：溶解 220g乙酸鋅(Zn(CH3COO)- 2H2O)于水中， 用水稀釋至1000mL2. 1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀釋至1000mL3. 1%粉溶液。4. (1+5)硫酸。

2、5. 0.0500mol/L重鉻酸鉀(I/6K2C2O)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 105110C烘干2 小時(shí)并冷卻的重鉻酸鉀0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，搖勻。6. 0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.4g硫代硫酸鈉(NazSQ -5H2O) 溶于水中，稀釋至1000mL加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水,加入0.05mol/L重鉻酸 鉀10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞搖勻。置暗處?kù)o置5分鐘，用待標(biāo)定的硫 代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，？加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色 剛好消

3、失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(同時(shí)做空白滴定)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 按下式計(jì)算：(V1 V0)C(NqSO)= 10.00 0.0500式中：Vi滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）;V 。一滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 （mL）;7. 0.05mol/L（1/2l 2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取6.400g碘于250mL燒杯中,加入 20g碘化鉀，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖 勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟1 水樣固定與保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氫易從水樣中溢出。因此在采集時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫

4、化鋅沉淀。具體操作如下：吸取一定量的廢水樣于100mL容量瓶中，用 蒸餾水稀釋至刻線，加入0.2mL醋酸鋅溶液和0.1mL氫氧化鈉溶液，搖勻。2 測(cè)定：固定后的水樣用濾紙過(guò)濾，將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中,用玻璃棒攪碎，加50mL水及10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL（1+5）硫酸溶液， 密塞搖勻。暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)：當(dāng)加入碘液和硫酸后，溶液為無(wú)色，說(shuō)明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo) 準(zhǔn)溶液，使呈淡黃棕色為止?？瞻讓?shí)驗(yàn)亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。六、計(jì)算（V。Vi） C 16.03 1000硫化物（mg/L）=1V式中：V。一空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）;V 1水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）;V 水樣體積（mL）;16.03硫離子（1/2S 2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）;C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。數(shù)據(jù)列表表示如下：1 標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液:編號(hào)C(1/6K2Cr2O)(mol/L)V(1/6K2Cr2O)(mL)V(NqS2C3)(mL)C(NqSO)(mo