污水處理實(shí)驗(yàn)

1、氨氮(NH3-N)的測(cè)定氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時(shí)，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬?硝酸鹽，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁} .測(cè)定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾一酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)行水樣的預(yù)處理，對(duì)污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。一、預(yù)處理1、絮凝沉淀法加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色 和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑：(1) 10%(m/v)硫酸鋅溶液：稱取10

2、g硫酸鋅溶于水，稀至 100ml。(2) 25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中。(3) 濃硫酸步驟：取100ml水樣于容量瓶中， 加入1ml10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉 淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預(yù)處理調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸 溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管(6*9 )、錐形瓶、電爐試劑：(1) 1mol/L鹽酸溶液：吸取 83ml濃鹽酸加入 200ml水中，稀至1

3、000ml。(2) 1mol/L氫氧化鈉：稱取 40g氫氧化鈉溶于水，稀至 1000ml輕質(zhì)氧化鎂(MgO):氧化鎂于500C在馬弗爐中加熱 0.5h。(4) 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(PH6.0-7.6):將0.05g溴百里酚藍(lán)溶于 100ml水中。(5) 硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：(1) 裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中， 加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。(2) 水樣的蒸餾： 取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)； 用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； 加入0.25g氧化鎂和35粒玻璃珠； 立即連接氮球和

4、冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下； 加熱蒸餾，至餾出液達(dá) 200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。 采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。注意事項(xiàng)：(1)蒸餾時(shí)不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。(2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。3、 適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為 2mg/L，水樣預(yù)處理后， 可適用于工業(yè)廢水和生

5、活污水。4、 儀器：722分光光度計(jì)50ml比色管試劑：(1)納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫； 另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中， 用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。(2) 酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。(3) 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4) 氨標(biāo)準(zhǔn)使用液移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.0

6、10mg氨氮。5、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml比色管中，加水 至標(biāo)線； 向比色管加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入 1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。 在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。利用回歸方程 (y=bx+a )計(jì)算，見附錄二。水樣的測(cè)定取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置 計(jì)算：10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。-水樣的吸光度一截距斜率空白吸光度一稀釋

7、倍數(shù)取樣體積注意事項(xiàng)：(1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對(duì)顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。(3) 納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。三、滴定法測(cè)氨氮1、概述滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。2、試劑(1) 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用，一月配一次。(2) 0.

8、05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L) 先配制(1+9)的硫酸溶液，取 5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻標(biāo)定； 稱取經(jīng)180C干燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g (稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于 250ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫 酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度碳酸鈉的重量(g)消耗硫酸溶液的體積(ml)3、水樣測(cè)定：(1) 在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加入2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定

9、至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量?2) 以蒸餾水代替水樣，做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：氨氮-滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液的量(ml)-空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量(一般視為0)-硫酸溶液的濃度(mol/L)-水樣的體積(ml)14-氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對(duì)于氨氮含量較低的可采用比色法，如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。氨氮含量在 50mg/L以上時(shí)就要進(jìn)行稀釋。古希臘哲學(xué)大師亞里士多德說：人有兩種，一種即 吃飯是為了活著”一種是 活著是為了吃飯”一個(gè)人之所以偉大，首先是因?yàn)樗谐诔Ｈ说男摹Ｖ井?dāng)存高遠(yuǎn)”風(fēng)物長(zhǎng)宜放眼量”這些古語皆鼓舞人們要樹立雄心壯志，要有遠(yuǎn)大的理想。有一位心理學(xué)家到一個(gè)建筑工地，分別問三個(gè)正在砌磚的工人：你在干什么？ ”第一個(gè)工人懶洋洋地說：“我在砌磚?！钡诙€(gè)工人缺乏熱情地說：我在砌一堵墻?！钡谌齻€(gè)工人滿懷憧憬地說：我在建一座高樓！ ”聽完回答，心理學(xué)家判定：第一個(gè)人心中只有磚，他一輩子能把磚砌好就不錯(cuò)了；第二個(gè)人眼中只有墻，好好干或許能當(dāng)一位技術(shù)員；而第三個(gè)人心中已經(jīng)立起了一座殿堂，因?yàn)樗膽B(tài)樂觀，胸懷遠(yuǎn)大的志向！井底之蛙，只能看到巴掌大的天空；摸到大象腿的盲人，只能認(rèn)為大象長(zhǎng)得像柱子；登上五岳的人，才能感覺一覽眾山小”看到大海的人，就會(huì)頓感心胸開闊舒暢；心中沒有希望的人，是世界上最貧窮的人