電泳漆車(chē)間陰極樹(shù)脂操作法.

1、612(5196)樹(shù)脂生產(chǎn)操作規(guī)程生產(chǎn)配方:原料名稱(chēng)百分比%投料量Kg基本配方丙二酸二乙酯135.362160432三羥甲基丙烷20.332464.8新戊二醇20.332464.8對(duì)甲基苯磺酸0.182.810.56小 計(jì)176.142810.81562.16蒸餾液乙醇5174-35.25562.5(697.5L)-112.5(140L)小 計(jì)140.892248.31450蒸餾液MDE-40.89-652.5-130.5合計(jì)1001595.81319.16配方結(jié)構(gòu)酯與醇當(dāng)量比酯：醇=2 : 1二.生產(chǎn)操作規(guī)程：應(yīng)用范圍：本操作規(guī)程適用于 612 (5196)反應(yīng)釜，(R204)生產(chǎn)612 (

2、5196) 樹(shù)脂使用。操作前注意事項(xiàng)：1. 在進(jìn)行操作前必須準(zhǔn)備好合格的原料，并放到指定地點(diǎn)(丙 二酸二乙酯大桶)，新戊二醇和三羥甲基丙烷碼放整齊。2. 將反應(yīng)釜和其它設(shè)備(稀釋釜、泵、管道)處理干凈，保證絕對(duì)清潔和無(wú)水。3. 檢查使用的電器、儀表、計(jì)量、真空、惰氣、加熱、冷卻交流都無(wú)問(wèn)題，方可投料生產(chǎn)。操作：1. 將丙二酸二乙酯入 612（5196 ）樹(shù)脂反應(yīng)釜（R204 ）中。 核對(duì)磅稱(chēng)（WE201 ）零點(diǎn)，將桶裝丙二酸二乙酯逐桶檢斤 計(jì)量按配方數(shù)量用真空抽入釜內(nèi)，料備齊后，停真空關(guān)抽料管截門(mén)。2. 備入三羥甲基丙烷、新戊二醇： 將三羥甲基丙烷和新戊二醇按配方數(shù)量用磅秤計(jì)量后備用。 將反應(yīng)

3、釜人孔蓋打開(kāi)，并啟動(dòng)排風(fēng)， 將三羥甲基丙烷、新戊二醇按配方數(shù)量從人孔備入反應(yīng)釜內(nèi)，物料一定要倒干凈，做好記錄，實(shí)行雙復(fù)合。 物料備齊后，蓋好反應(yīng)釜鍋蓋，并清掃設(shè)備衛(wèi)生關(guān)掉排風(fēng)。3. 轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)階段的設(shè)備準(zhǔn)備工作： 打開(kāi)反應(yīng)釜與泡罩塔（D218 ）連通閥門(mén)PG-L229-01。 關(guān)閉釜上立管冷凝器（E-205 ）閥門(mén)PG-L228-01。 將常壓蒸餾系統(tǒng)管路節(jié)門(mén)調(diào)整好，打開(kāi)分水器V208，與V207 進(jìn)料節(jié)門(mén)PL-L233-2-02和PL-L233-2-01 -5放空小節(jié)門(mén)。 關(guān)閉分水器下口通入V219和V220以及溢流節(jié)門(mén)MD-L237-3-01 、 MD-L237-3-03 和PL-L234

4、-3-01 PL-L234-3-02及PL-L235-01。 打開(kāi)通臥式冷凝器（E206 ）冷凝水進(jìn)水節(jié)門(mén)CW-L250-01。 按照正常生產(chǎn)倒好熱媒加熱系統(tǒng)各部位節(jié)門(mén)。4. 開(kāi)始升溫進(jìn)行轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)蒸餾乙醇（5174 ）的收集。 當(dāng)物料丙二酸二乙酯、新戊二醇和三羥甲基丙烷全部備入反應(yīng)釜R204釜中，按201AN13燈亮，在操作室內(nèi)將P223A 或P223B熱媒泵打開(kāi)（任選一臺(tái)）。 打開(kāi)熱媒泵后，按201AN9、201AN7和201AN5三組熱媒 加熱閥燈亮，同時(shí)按下 201AN18燈亮，進(jìn)行程序升溫。 再按201AN19進(jìn)行升溫，用手撥動(dòng)、TRC202內(nèi)給定值（PTD調(diào)節(jié)器在自動(dòng)位置）。 開(kāi)始

5、蒸餾前按溫差 40-60 C試驗(yàn)保溫（鍋內(nèi)物料溫度）從TRC201讀取，升溫以每小時(shí)40 C速度加熱逐步升溫至TRC202內(nèi)給定值（每7-8分鐘升高5 C,以求得反應(yīng)釜內(nèi) 溫度升高速度達(dá)到 40 C /時(shí)）。 當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至約65至85 C時(shí)試開(kāi)攪拌，如攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)有困難，繼續(xù)升溫，直至攪拌完全轉(zhuǎn)動(dòng)起來(lái)為止。 當(dāng)溫度達(dá)145 C儀表自動(dòng)切換，將調(diào)節(jié)閥接到TD201給定值上，調(diào)節(jié)板上給定旋鈕，控制閥門(mén)一定開(kāi)度，保持初餾液和蒸餾液的蒸餾速度。蒸餾物流出塔頂溫度不得超過(guò)80 C,保持蒸餾速度為 167.4立升/時(shí)（折135Kg/時(shí)）。 蒸餾1小時(shí)后開(kāi)始取樣測(cè)折光率，指標(biāo)為不得超過(guò)1.3690 如果折

6、光率n 20d較高?？陕詾榻档透獌?nèi)溫度和塔頂溫度， 來(lái)減低蒸餾速度。 一旦釜內(nèi)溫度超出要求的工藝條件，先將上、中段熱媒201AN6 和201AN8 關(guān)上，溫度還高，只有停熱媒泵 201AN5。 隨著蒸餾釜內(nèi)物料的減少來(lái)調(diào)節(jié)三組熱媒加熱開(kāi)關(guān)。A. 釜內(nèi)物料滿(mǎn)時(shí)，三組加熱熱媒全打開(kāi)。流出夜一乙醇（5174 ）蒸餾完將上組熱媒關(guān)掉。只用下、中兩組。B. 流出液一MDE蒸餾完時(shí)將下、中組熱媒關(guān)掉，停泵。C. 降溫內(nèi)盤(pán)管通冷卻水時(shí)，熱媒系統(tǒng)要全關(guān)掉再通冷卻水。 蒸餾液流入分水器中，到規(guī)定高度，關(guān)閉蒸餾液進(jìn)料節(jié)門(mén)PL-L233-2-01 或 PL-L233-02 計(jì)量后，打開(kāi) MD-L237-3-02 將

7、料放入V220貯罐，放完關(guān)好 MD-L237-3-02 節(jié)門(mén)繼續(xù)收 集。（11）兩個(gè)分水器V207和V208可同時(shí)用，也可分用，釜內(nèi)蒸餾溫度最高175 C。（12）當(dāng)蒸餾液一乙醇（5174 ）蒸出量達(dá)到要求（697.5立升）時(shí)， 從釜內(nèi)取樣測(cè)折光率 1.4465 ）.0005 （使釜上取樣器方法參 照5186樹(shù)脂），降溫至80 C以下加入對(duì)甲苯磺酸。5. 減壓蒸餾MDE （丙二酸二乙酯和乙醇混合物） 當(dāng)餾出液一乙醇（5174 ）按配方量蒸夠釜內(nèi)料，折光在1.4465 時(shí)，關(guān)閉分水器節(jié)門(mén)。PL-L233-2-01和PL-L233-2-02 ，同時(shí)打開(kāi)分水器通往（V220 ）貯罐節(jié)門(mén)MD-L237

8、-3-01 、MD-L237-3-02 、MD-L237-3-03 ,將（V208 和V207 ）物料放入貯罐放凈后（計(jì)量做好記錄）關(guān)好貯罐進(jìn) 料節(jié)門(mén) MD-L237-3-02, 再 將 MD-L237-3-01 和MD-L237-3-03關(guān)上以后，打開(kāi)分水器上蒸餾液進(jìn)料節(jié)門(mén)PL-L233-2-01 和 PL-L233-2-02 。 關(guān)閉反應(yīng)釜 R204與泡罩塔D218連通閥門(mén)PG-L229-01。 打開(kāi)立管冷凝器E205，與反 應(yīng)釜 R204相連的閥門(mén) PG-L288-01 。 打開(kāi)612（ 5196 ）反應(yīng)釜 R204的真空蒸餾系統(tǒng)節(jié)門(mén)。VE-L252-2-01 和 VE-L252-2-0

9、2 及 VE-L253-01 同時(shí)關(guān) 閉。VT-L254-01 ，放空節(jié)門(mén)。 在160 C開(kāi)始減壓蒸餾。用放空閥門(mén)VT-L254-01控制使其 真空度逐漸提高（注意泡沫）防止冒鍋。 真空度保持600mmHG以上進(jìn)行蒸餾，加熱使用，中、下 段熱媒系統(tǒng)或熱媒泵 P223A與P223B和釜底下段和單項(xiàng) 閥循環(huán)維持溫度。 蒸餾液連續(xù)餾出速度控制在112.5Kg/h，并不斷將蒸餾液計(jì)量后放入 MDE貯罐，方法同收集餾出液乙醇（5174 ） 一 樣 MDE 貯罐（V219 ）。 蒸餾一小時(shí)后，開(kāi)始取樣測(cè)定樹(shù)脂的折光指數(shù)、粘度（方 法見(jiàn)注2、3）并連續(xù)每隔一小時(shí)取樣測(cè)定一次。當(dāng)數(shù)值接 近指標(biāo)時(shí)，每隔30分鐘

10、取樣測(cè)一次，直至合格。最終指標(biāo)：折光指數(shù)1.4670 0.0005 （n 20d） 果在160 C蒸餾還不到以上指標(biāo)，可將溫度升高到175 C,但不能超過(guò)198 C。MDE應(yīng)餾出量為652.5Kg，將所有MDE放入貯罐V219 中，計(jì)總餾出量。做好記錄。6. 樹(shù)脂冷卻降溫 蒸餾完MDE后，按201AN20熱媒節(jié)門(mén)自行關(guān)閉。手動(dòng)停泵。關(guān)下段加熱閥門(mén) 201AN8和201AN10。 打開(kāi)反應(yīng)釜冷卻水節(jié)門(mén) CW-L222-2-01 和CW-L222-2-02 , 按201AN22 ,同時(shí)開(kāi)泄水節(jié)門(mén) CW-L224-2-01 進(jìn)行循環(huán)冷 去卩。 當(dāng)溫度降到W 100 C時(shí)（最低不能低于 65 C）,關(guān)

11、冷卻水， 按 201AN23 和節(jié)門(mén) CW-L222-2-01 和 CW-L222-2-02 將水 排出。 打開(kāi)反應(yīng)釜頂?shù)组y HSV206。按201AN11燈亮。201AN10 燈滅，閥開(kāi)。物料放入加稀釜。放完后，關(guān)閉頂?shù)组y201AN12。同時(shí)停反應(yīng)釜 R204攪拌。 關(guān)閉臥式冷凝器（E206 ）的冷卻水節(jié)門(mén) CW-L250-01。 打開(kāi)加稀釜的攪拌。根據(jù)稀釋溫度要求的上、下限（即保溫范圍）調(diào)節(jié)IC204的給定值。上、下溫度差不得小于 5C。 溫度超上限開(kāi)冷卻水。溫度在下限開(kāi)蒸汽，在規(guī)定范圍內(nèi)，釜內(nèi)溫度可自動(dòng)保持。各打點(diǎn)記錄溫度區(qū)。由TR103進(jìn)行。7. 樹(shù)脂過(guò)濾入裝桶 將濾芯過(guò)濾器裝好10

12、am濾芯，蓋嚴(yán)蓋子。 打開(kāi)輸送泵P211進(jìn)出料口節(jié)門(mén) R-L283-2-02和R-L284-01 以及V209頂?shù)组y門(mén) HSV207、202AN 1。同時(shí)將回 V209 的節(jié)門(mén)R-L290-2-02-1 節(jié)門(mén)也打開(kāi)，啟動(dòng)泵P211電鈕36， 壓濾50Kg5196樹(shù)脂。 樹(shù)脂循環(huán)后，關(guān)閉 R-L290-2-01和R-L290-2-02和泵進(jìn)口 R-L283-2-02 ，停 P211。 取樣合格后，計(jì)量檢斤裝桶并貼好商標(biāo)(壓濾溫度60-75 C)。 裝桶完畢后，用壓縮空氣清洗壓濾系統(tǒng)。 用溶劑清洗壓濾系統(tǒng)(方法同5186 )。.612 (5196 )技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法612 (5196 )樹(shù)脂成品

13、指標(biāo)(車(chē)間內(nèi)控指標(biāo))項(xiàng)目單位指標(biāo)檢驗(yàn)方法固體含量%95 1.5樣 0.2-0.4g/120 C /30 分鐘常規(guī)粘度S30-50DIN4# 杯 20 C 100g 30g 乙二醇乙醚外觀清亮淺黃目測(cè)折光指數(shù)1.4670 0.0005阿貝折光儀612 (5196 )樹(shù)脂技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目單位指標(biāo)檢驗(yàn)方法固體份%95 1.5樣 0.2-0.4g/120 C /30 分鐘常規(guī)外觀澄清淺黃液體目測(cè)粘度S30 60DIN4# 杯/20 C比重g/ C m /20 C1.17 ).02DIN53217折光指數(shù)1.4670 0.0005阿貝折光儀羥值mgKOH/g低于12DIN53240閃點(diǎn)C 65DIN5175

14、8612 (5196 )樹(shù)脂檢驗(yàn)固體份、粘度、折光、外觀，見(jiàn) 5186樹(shù)脂的檢驗(yàn)方法或工藝規(guī) 程。其它方法待議。備注：1取樣器的使用方法見(jiàn) 5186。2. 折光指數(shù)的測(cè)定，詳見(jiàn)阿貝折光儀說(shuō)明書(shū)。3. 粘度：取樹(shù)脂溶液100g加入30g乙二醇乙醚混合均勻， 用DIN4#杯20 C時(shí)射流的時(shí)間為粘度。以秒計(jì)算。611(5186)樹(shù)脂生產(chǎn)操作規(guī)程、生產(chǎn)配方:規(guī)格原料名稱(chēng)百分比%投料量基本配方天津/進(jìn)口乙二醇乙醚I17.771074.6597荷蘭殼牌環(huán)氧樹(shù)脂828 (618 )5.66342190殼牌/三環(huán)氧樹(shù)脂1001 (601 )42.4125651425木/無(wú)錫二乙醇胺3.75226.8126二

15、乙基氨基丙胺5.03304.2169?？松逄妓岘h(huán)氧丙烷酯(N-10 )14.23860.4478天津/進(jìn)口乙二醇乙醚口4.76288160餾出液5174或乙醇5.95360200天津/進(jìn)口乙二醇乙醚川0.452715合計(jì)100.0160483360配方結(jié)構(gòu)1.當(dāng)量比環(huán)氧：胺=4 : 3.8。2.固體份 71 1.5%二、工藝操作規(guī)程：應(yīng)用范圍本操作規(guī)程適于 611 ( 5186 )樹(shù)脂釜(R104 )生產(chǎn)611 ( 5186 ) 樹(shù)脂使用。操作前應(yīng)注意的事項(xiàng)1. 在進(jìn)行生產(chǎn)前必須全部、將合格的原材料準(zhǔn)備好并存放在指 定的地點(diǎn)，828 ( 618 )環(huán)氧樹(shù)脂、二乙醇胺放入保溫箱中(RV525

16、)保溫50 C備用。2. 將生產(chǎn)611 ( 5186 )樹(shù)脂所用的設(shè)備和管道用清洗溶劑(60%乙二醇乙醚20%二甲苯、20%三甲苯)先清洗之后再用酒精 沖洗，使設(shè)備和管道內(nèi)無(wú)殘?jiān)軇┘八嬖?. 檢查所有的電器、儀表、計(jì)量工具、真空、蒸汽壓力0.4Mpa、 冷卻水壓力0.3Mpa、冷卻水溫度w 20 C、惰氣系統(tǒng)在正常 狀態(tài)時(shí)，方可開(kāi)車(chē)生產(chǎn)。操作1. 將桶裝乙二醇乙醚用磅秤計(jì)量檢斤，按配方要求用真空抽入反應(yīng)釜。2. 將(HV525 )預(yù)熱在50 C的環(huán)氧樹(shù)脂 828 (618 )取出吊到 三樓備用。3. 將預(yù)熱好的環(huán)氧樹(shù)脂 828 (618 )按配方要求用磅稱(chēng)檢斤計(jì) 量用真空抽料備入反應(yīng)釜 R

17、104中。按攪拌電鈕(K65 )攪拌(50轉(zhuǎn)/分鐘)。 打開(kāi)真空系統(tǒng)節(jié)門(mén)，VE-L127-2-01 、VE-L127-2-02 及VE-L128-01 ，同時(shí)關(guān)放空節(jié)門(mén) VT- L129-01 。打開(kāi)611 ( 5186 )反應(yīng)釜R104真空進(jìn)料節(jié)門(mén)PA DA-L112-1將預(yù)熱好的環(huán)氧樹(shù)脂 828 (618 )按配方數(shù)量 抽入反應(yīng)釜。4. 料備齊后，關(guān)進(jìn)料節(jié)門(mén)PA DA-L112-1 和真空節(jié)門(mén)VE-L127-2-01 、VE-L127-2-02 和 VE-L128-D1 ，同時(shí)打開(kāi)VT-L129-01放空節(jié)門(mén)，關(guān)閉真空泵。5. 按下101AN 15燈亮，進(jìn)行手動(dòng)控制升溫，按下101AN 1

18、4燈亮， 蒸汽閥門(mén)通氣，用TRC101表內(nèi)給定針，進(jìn)行控制閥門(mén)開(kāi)度， 表內(nèi)給定80 C,可到80 C時(shí)恒溫保持等待 (最高溫度不得超 過(guò)100 C)。-。6. 將配方數(shù)量的環(huán)氧樹(shù)脂1001 （601 ）于磅秤，稱(chēng)量后備入反應(yīng)釜內(nèi)（做好記錄）。7. 環(huán)氧樹(shù)脂溶解 打開(kāi)臥式冷凝器 E106及V107、V108和反應(yīng)釜循環(huán)系統(tǒng)（PG-L120-1 和 PL-L122-2-01 及 02 ）。 打開(kāi)臥式冷凝器 E106夾套冷卻水節(jié)門(mén) OW-L130-01 和OW-L134-01。 將預(yù)先準(zhǔn)備好的 WH102環(huán)氧樹(shù)脂1001 （ 601 ）加入到反應(yīng)釜R104中，按101AN 1。A. 在加環(huán)氧1001

19、（ 601 ）入釜時(shí)維持低度真空（真空系統(tǒng)節(jié)門(mén)如真空備料）以不連續(xù)流出蒸發(fā)溶劑為準(zhǔn)。B. 分批加入環(huán)氧時(shí)間大約 2-4.5小時(shí)，加入速度不宜過(guò)快，以防堵塞或阻住攪拌。C. 環(huán)氧加完后，停真空系統(tǒng)節(jié)門(mén)，按101AN 2。 用TRC101表內(nèi)給定為100 C可升到100 C保持恒溫1.5 小時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂溶解一（人工記時(shí)）按101AN 13燈亮， 101AN 14燈滅，打開(kāi)冷卻水 CW-L116-3-1 進(jìn)行降溫（攪 拌轉(zhuǎn)速調(diào)為70轉(zhuǎn)/分鐘）。 降溫同時(shí)取樣檢測(cè) EPA值，指標(biāo)1.74-1.88 （測(cè)定方法見(jiàn)備注）。EPA值合格，按101AN 13通水繼續(xù)冷卻，打開(kāi)水節(jié)門(mén)CW-L16-3-1 （手動(dòng)

20、 TD101 , TRC 內(nèi)給定值 50 C）。全開(kāi)冷卻水閥門(mén)，當(dāng)溫度降至50 C, R104釜中備入二乙醇胺。7.環(huán)氧與二乙醇胺加成反應(yīng) 當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂溶液 EPA值合格后，繼續(xù)攪拌（70轉(zhuǎn)/分鐘） 降溫到50 C （注意冷卻水溫度W 20 C,同時(shí)將預(yù)熱好的 二乙醇胺吊到三樓備用）。 打開(kāi)真空系統(tǒng)節(jié)門(mén) VE-L127-2-01 和 VE-L127-2-02 或 VE-L128-01 和釜上真空進(jìn)料節(jié)門(mén)， PA , DA-L112-1，關(guān) 放空節(jié)門(mén) VT-L129-01 。 將配方數(shù)量的二乙醇胺迅速地抽入釜中（注意：強(qiáng)烈放熱，冷卻水溫度低于20 C,抽料時(shí)間w 10分鐘）。 抽完二乙醇胺，關(guān)好釜

21、上進(jìn)料節(jié)門(mén)，PA-DA-L112-1 ，以及真空系統(tǒng)節(jié)門(mén) VE-L127-2-01 和VE-L127-2-01 或VE-L128-01同時(shí)打開(kāi)放空節(jié)門(mén)VT-L129-01 （由于物料反應(yīng)放熱自升溫到 60 C,但不得超過(guò) 60 CJo如果溫度偏低 可用儀表控制反應(yīng)升溫，閥門(mén)由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)到60 C,如溫度超過(guò)60 C繼續(xù)冷卻（根據(jù)溫度變化冷卻水進(jìn)水閥門(mén)直 到0%再按101AN 14復(fù)位101AN 12進(jìn)行加熱）定溫60 C保 溫1小時(shí)。60 C保溫1小時(shí)后，用30分鐘左右時(shí)間升至 70 C立即取 樣（取樣時(shí)間w 15分鐘），測(cè)EPA值和粘度。EPA值 指標(biāo) 1.64-1.74 （方法同上）粘

22、度 指標(biāo) 50-100S DIN53 211/20 C（98g樹(shù)脂+42g乙二醇乙醚）化驗(yàn)合格后加二乙基氨基丙胺。 如果指標(biāo)未達(dá)到要求時(shí)，應(yīng)繼續(xù)保溫，間隔30分鐘取樣測(cè)定到指標(biāo)合格（70 C保溫最長(zhǎng)時(shí)間W 2小時(shí)）。8. 環(huán)氧和二乙基氨基丙胺加成反應(yīng) 在70 C充分?jǐn)嚢韬屠鋮s條件下（冷卻水溫度W20 C）,打開(kāi)真空系統(tǒng)節(jié)門(mén)，（VE-L127-2-01 和VE-L127-2-02 ）及VE-L128-01 與反應(yīng)釜 R104 上的真空進(jìn)料節(jié)門(mén) PA-DA- L112-1 ，同時(shí)關(guān)上放空節(jié)門(mén) VT- L129-01 。 迅速將二乙基氨基丙胺按配方數(shù)量抽入反應(yīng)釜，（抽料時(shí)間W 10分鐘）備齊后，關(guān)上

23、真空進(jìn)料節(jié)門(mén) PA-DA-L112-1 及真空系統(tǒng)節(jié)門(mén) VE-L127-2-01、 VE-L127-2-02 及VE-L128-01同時(shí)打開(kāi)放空節(jié)門(mén) VT- L129-01 。 二乙基氨基丙胺備齊后，按01AN 13開(kāi)冷卻水閥門(mén)，關(guān)放水閥門(mén)，按下101AN 12按4 C /2分鐘速度調(diào)節(jié)給定值，使反應(yīng)自升溫到115 C,（溫度不到115 C則開(kāi)蒸汽閥門(mén)進(jìn) 行加熱）關(guān)反應(yīng)釜冷卻水節(jié)門(mén)CW-L116-3-1-3 ,打開(kāi)蒸汽閥門(mén)按101AN 14和復(fù)位101AN 12，按4 C /2分鐘調(diào)節(jié)。 當(dāng)溫度升到115 C時(shí)，調(diào)節(jié)給定值120 C自動(dòng)控制升溫到120 C時(shí)，自動(dòng)保溫，同時(shí)記時(shí)（人工記時(shí)）。

24、在120 C保溫一小時(shí)開(kāi)始取樣（取樣時(shí)間W15分鐘），檢驗(yàn)EPA 值和粘度。EPA 指標(biāo) 1.441.58 （方法同上）粘度 指標(biāo) 120180s DIN53211/20 C 測(cè)粘度溶液，77g樹(shù)脂+63g溶液。“每間隔一小時(shí)取樣測(cè)定EPA和粘度一次”直到合格。 當(dāng)EPA值和粘度均合格時(shí)在120 C記時(shí)再保溫1小時(shí)。9. 用輸送泵（P116 ）將N-10或E-10、E-10P （叔碳酸環(huán)氧酯）按配方數(shù)量備入（WV101）E-10計(jì)量罐用磅秤（WE1080 稱(chēng)量，做好記錄工作，打開(kāi)輸送泵P116進(jìn)出料CA-L108-01和CA-L109-01 ，啟動(dòng)P116泵電鈕，將 N-10或E-10備入 計(jì)

25、量罐（WV101 ）完畢，停泵，將 CA-L108-01 和 CA-L109-01 節(jié)門(mén)關(guān)上。10. 接二步反應(yīng)與叔碳酸環(huán)氧酯（簡(jiǎn)稱(chēng) N-10、E-10、E- 10P）的加成反應(yīng)。（攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至50轉(zhuǎn)/分鐘） 當(dāng)?shù)诙椒磻?yīng)物指標(biāo)達(dá)到合格后，關(guān)閉回流節(jié)門(mén) PL-L112-2-02 ，同時(shí)打開(kāi) E-10 （或 N-10、 E- 10P ）計(jì)量罐（WV101）入反應(yīng)釜的進(jìn)料節(jié)門(mén)按 101AN 3和（CA-L110-2-01和CA- L110-2-02 打開(kāi)）將 E-10 （或N-10、E- 10P ）加入反應(yīng)釜 中，物料流凈后關(guān)好計(jì)量罐 （WV101）出料節(jié)門(mén)按101AN 4,關(guān)好節(jié)門(mén) CA-L11

26、0-2-01 及 CA-L110-2-02 。 備完E-10/N-10、E-10P料，蒸汽加熱調(diào)節(jié)，給定值以 2C /6分鐘升溫，如果反應(yīng)釜內(nèi)壓力增大，可以慢慢地打開(kāi)排 空節(jié)門(mén) PL-L122-2-01 或 PL-L122-2-02 。 在130 C保溫3小時(shí)后，開(kāi)始取樣測(cè)定 EPA值和粘度（取樣時(shí)間w 15分鐘）。EPA值 指標(biāo) 1.22-1.32 （方法同上）粘 度 指標(biāo)50-100 S DIN53211/20 C測(cè)定粘度溶液，74g樹(shù)脂溶液+66g溶液。 如果指標(biāo)未達(dá)到要求，繼續(xù)保溫，每間隔60分鐘取樣再測(cè)，（一般保35小時(shí)）為反應(yīng)終點(diǎn)。達(dá)到指標(biāo)合格按101AN 13開(kāi)冷卻水降溫（燈亮）

27、到100 C, 停止冷卻，按101AN 15使其復(fù)位。11. 樹(shù)脂入加稀釜當(dāng)樹(shù)脂在R104釜中降到w 100 C后，按01AN5閥開(kāi)，物料全部放入 V109A中后，按101AN6閥門(mén)關(guān)。12. 樹(shù)脂進(jìn)入加稀釜后繼續(xù)降溫 按動(dòng)攪拌電鈕（K30 ）攪拌。 打開(kāi)加稀釜（V109 ）降溫水節(jié)門(mén)CW-L152-01 ,將溫度降至（6575） C后關(guān)閉降溫水節(jié)門(mén)CW-L152-1準(zhǔn)備加稀。13. 用加稀溶劑清洗 611 （5186 ）反應(yīng)釜R104 當(dāng)反應(yīng)釜 R104中物料全部放入 V109加稀釜后，關(guān)好R104頂?shù)组y。 打開(kāi)反應(yīng)釜溶劑進(jìn)料節(jié)門(mén)，開(kāi)真空，抽入用磅秤計(jì)量好的 桶裝乙二醇乙醚和“ 5174 ”

28、。 開(kāi)攪拌電鈕（K65 ）攪拌，在60-75 C攪30分鐘之后，打開(kāi)R104釜頂?shù)组y按101AN5將溶劑放入加稀釜， 放完后關(guān)101AN6閥門(mén)。14. 加稀調(diào)整固體份和粘度 當(dāng)溶劑加入稀釋釜后，在65-80 C攪30分鐘（溫度低，用蒸汽加熱），取樣測(cè)定固體份和粘度，應(yīng)達(dá)到以下數(shù)值：固體份71 1.5%粘度130-160 S DIN 53211/20 C胺值80-100mgK0H/g粒度1-2級(jí)合格細(xì)度 15 口 m測(cè)定粘度用溶液100g樹(shù)脂溶液+50g乙二醇乙醚 如固體份和粘度偏高，用乙二醇乙醚W調(diào)整。 攪拌30分鐘后，取樣測(cè)粘度和固體份直至調(diào)整到合格，樹(shù)脂保溫在65-75 C以備過(guò)濾。15.

29、 壓濾入貯罐 打開(kāi)V109加稀釜頂?shù)组y，按 102AN，樹(shù)脂流入粗濾器（F119 ）,通過(guò)泵P111進(jìn)入濾芯過(guò)濾器 F112。 打開(kāi)輸送泵進(jìn)出料節(jié)門(mén)R-L157-2-01 和R-L158-01及返回加稀釜的節(jié)門(mén) R-L166-2-01 ，關(guān)閉去貯罐的各節(jié)門(mén)R-L159-01 , R-L160-01 , R-L161-01 。 啟動(dòng)輸送泵電鈕 P111 , K31，將經(jīng)過(guò)濾芯過(guò)濾的樹(shù)脂返 回加稀釜，樹(shù)脂約過(guò)100Kg左右時(shí)，關(guān)泵的進(jìn)料節(jié)門(mén)R-L157-2-01 ,停P111泵，在釜底取樣口取樣測(cè)粒度（方法見(jiàn)備注）。 粒度合格后，將611（ 5186 ）樹(shù)脂入貯罐的節(jié)門(mén)（R-L161-01 和泵的

30、進(jìn)料節(jié)門(mén)R-L157-2-01 ）打開(kāi)，啟動(dòng)輸送泵 P111-K36，樹(shù)脂全部壓入貯罐后，關(guān)閉進(jìn)貯罐節(jié)門(mén)R-L161 -01 ，停泵 P111，按 102AN，關(guān) V109 頂?shù)组y。16. 壓濾系統(tǒng)的清洗 當(dāng)樹(shù)脂全部壓入貯罐，V109頂?shù)组y關(guān)好后，在粗濾器F119 側(cè)口接皮管，準(zhǔn)備 100Kg乙二醇乙醚（桶裝），另外在 R-L162-01處也接根皮管，同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)空桶。 啟動(dòng)輸送泵，將 100Kg乙二醇乙醚在粗濾器F119、樹(shù)脂泵P111和濾芯過(guò)濾器F112連續(xù)循環(huán)，確保粗濾器、 泵、濾芯全系統(tǒng)干凈后停泵，關(guān)好壓濾系統(tǒng)所有節(jié)門(mén)R-L162-01 ，R-L157-2-01 ，R-L158-01 。 使用過(guò)的溶劑作為下批料加稀溶劑。611 （ 5186 ）樹(shù)脂技術(shù)指標(biāo)及檢驗(yàn)方法:1. 611 （ 5186 ）樹(shù)脂技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)（車(chē)間自控標(biāo)準(zhǔn)）：項(xiàng)目單位指 標(biāo)檢驗(yàn)方法固體份%71 1.50.2-0.4g/120 C 30 分鐘粘度S130-160DIN 4# 杯/20 C胺值KOH/g80-100DIN53176 見(jiàn) 4粒度1-2級(jí)見(jiàn)22. 611（ 5186 ）樹(shù)脂成品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目單位指