Cu2+摻雜納米SiO2材料光致發(fā)光的研究—畢業(yè)設(shè)計(jì)論文

1、2012年度本科生畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）cu2+摻雜納米sio2材料光致發(fā)光的研究 a study of photoluminescence on cu2+ doped in nanometer sio2畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）原創(chuàng)性聲明本人所呈交的畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計(jì)）不包含其他個(gè)人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對(duì)本論文（設(shè)計(jì)）的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中作了明確說明并表示謝意。 作者簽名： 日期： 畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）授權(quán)使用說明本論文（設(shè)計(jì)）作者完全了解紅河學(xué)院有關(guān)保留、使用畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的規(guī)定，

2、學(xué)校有權(quán)保留論文（設(shè)計(jì)）并向相關(guān)部門送交論文（設(shè)計(jì)）的電子版和紙質(zhì)版。有權(quán)將論文（設(shè)計(jì)）用于非贏利目的的少量復(fù)制并允許論文（設(shè)計(jì)）進(jìn)入學(xué)校圖書館被查閱。學(xué)校可以公布論文（設(shè)計(jì)）的全部或部分內(nèi)容。保密的論文（設(shè)計(jì)）在解密后適用本規(guī)定。 作者簽名： 指導(dǎo)教師簽名：日期： 日期： 畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）答辯委員會(huì)(答辯小組)成員名單姓名職稱單位備注 摘 要利用溶膠-凝膠法(sol.gelmethod)技術(shù)研制新型的納米功能材料，在發(fā)光領(lǐng)域已成為材料研究的重點(diǎn)之一，本文采用溶膠凝膠技術(shù)制備了不同cu2+濃度摻雜納米sio2材料，研究材料的光致發(fā)光性能。分別用500oc，700oc煅燒分析溫度對(duì)其發(fā)光強(qiáng)度的影

3、響。再通過對(duì)比不同濃度（0%、0.1%、0.4%、0.7%、1%)對(duì)其光致發(fā)光進(jìn)行分析。用熒光分光光度計(jì)對(duì)其光致發(fā)光譜的測(cè)定顯示：cu2+摻雜的樣品在220 nm激發(fā)時(shí)存在著唯一的比較強(qiáng)主峰，270nm，360nm的發(fā)光峰逐漸減弱。實(shí)驗(yàn)表明納米sio2中主要存在的發(fā)光峰位于475nm，次峰位于575nm，溫度的高低對(duì)sio2的發(fā)光強(qiáng)度影響很大，而且隨著溫度的升高發(fā)光強(qiáng)度降低。cu2+的摻雜對(duì)納米sio2的光致發(fā)光強(qiáng)度有很大的影響，適量的cu2+摻雜能很大程度上增強(qiáng)其紫外發(fā)光峰的強(qiáng)度。關(guān)鍵詞：cu2+摻雜二氧化硅；溶膠凝膠技術(shù)；納米二氧化硅；發(fā)光性能abstractusing sol-gel m

4、ethod to develop a new nanometer functional material has become one of the focuses of the material research in the field of luminescence. in this paper, the author makes preparation with different cu2+ concentration of doped nanometer sio2s by sol-gel method to measure the luminescence properties of

5、 material.let it under the roast of 500oc and 700oc then analysis the effect of temperature on luminous intensity. finally, analysis the photoluminescence by the contrast of different concentrations (0%、0.1%、0.4%、0.7%、1% ). with the fluorescence spectrometer photometers determination on its photolum

6、inescence, it shows that: the doped samples of cu2+ have only one strong main peak in 220nm, and the photoluminescence peak have weakened gradually in 270nm and 360nm. this experimental investigation shows that: nanometer sio2s emission peak mainly exists at 475nm, while the sub-peak at 575nm. and t

7、he sio2s luminous intensity has a strong influence by the temperature; it will be decreased with the increasing of temperature. the doping of cu2+ has an affection to nanometer sio2 s photoluminescence, proper doping of cu2+ would be helpful to enhance the intensity of ultraviolet photoluminescence

8、peak.keywords: cu2+doping silica;sol-gel method;nano-silica;luminescence properties目 錄1 引 言11.1發(fā)光與發(fā)光材料的定義11.2光致發(fā)光機(jī)理21.3 溶膠-凝膠法21.4選題的背景及意義32 實(shí)驗(yàn)部分 52.1試劑52.2儀器52.3材料的制備52.4 性能測(cè)試63 結(jié)果與討論73.1樣品形貌73.2cu2+摻雜納米sio2材料光致發(fā)光的研究73.2.1激發(fā)光對(duì)樣品光致發(fā)光的影響73.2.2溫度對(duì)樣品光致發(fā)光的影響93.2.3cu2+濃度對(duì)樣品光致發(fā)光強(qiáng)度的影響11 3.3結(jié)果與討論144 結(jié)論15參考文

9、獻(xiàn) 16致謝171 引 言1.1發(fā)光與發(fā)光材料的定義當(dāng)某種物質(zhì)受到激發(fā)（射線、高能粒子、電子束、外電場(chǎng)等)后，物質(zhì)將處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的能量會(huì)通過光或熱的形式釋放出來。如果這部分的能量是位于可見、紫外或是近紅外的電磁輻射，此過程稱之為發(fā)光過程。發(fā)光就是以物質(zhì)在熱輻射之外以光的形式發(fā)射出多余的能量，這種發(fā)射過程具有一定的持續(xù)時(shí)間1。在實(shí)際應(yīng)用中，將受外界激發(fā)而發(fā)光的固體稱為發(fā)光材料2。它們可以粉末、單晶、薄膜或非晶體等形態(tài)使用，主要成分是稀土金屬的化合物和半導(dǎo)體材料，與有色金屬關(guān)系密切。發(fā)光材料的發(fā)光方式是多種多樣的，主要類型有：光致發(fā)光、陰極射線發(fā)光、電致發(fā)光、熱稀發(fā)光、光稀發(fā)光、輻射發(fā)光等。

10、1.2光致發(fā)光機(jī)理光致發(fā)光材料的發(fā)光過程比較復(fù)雜，一般有以下三個(gè)過程組成3：（1） 基質(zhì)晶格或發(fā)光中心吸收激發(fā)能。（2） 將吸收的激發(fā)能傳遞給激活劑。（3） 被激活的激活劑發(fā)光返回基態(tài)，同時(shí)伴隨非輻射躍遷。復(fù)合型發(fā)光材料的發(fā)光機(jī)理可由能帶理論解釋，圖1-1為半導(dǎo)體發(fā)光材料的能帶圖。對(duì)于一般的發(fā)光材料存在著價(jià)帶和導(dǎo)帶，價(jià)帶充滿電子，導(dǎo)帶為充滿電子，電子可以自由運(yùn)動(dòng)。兩個(gè)帶之間是能量的禁戒區(qū)域稱禁帶。在摻雜激活劑后，在原有的禁帶中會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)能級(jí)（e1、e2），還存在著電子俘獲能級(jí)e3。在發(fā)光材料被激發(fā)下，光被激活劑或基質(zhì)吸收。光的吸收過程對(duì)于來自基態(tài)能級(jí)e1-e2（e2激發(fā)態(tài)能級(jí)），而光輻射是從e

11、2-e1，即電子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)這種發(fā)光稱為熒光，延續(xù)時(shí)間為s。當(dāng)光激發(fā)后電子躍遷到導(dǎo)帶，并被e3陷阱俘獲。當(dāng)這些電子受到一定能量激發(fā)，電子能從e3陷阱中釋放出來。這時(shí)電子或重新被俘獲，或通過導(dǎo)帶躍遷到激活劑能級(jí)e2，并與發(fā)光中心復(fù)合。這種發(fā)光一直持續(xù)到所有被陷阱俘獲的電子都被釋放出來，并與發(fā)光中心復(fù)合，發(fā)光持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)成為磷光4。 圖1-1半導(dǎo)體型發(fā)光材料的能帶圖在發(fā)光材料基質(zhì)中，吸收光時(shí)電子從價(jià)帶躍遷到導(dǎo)帶，價(jià)帶中形成的空穴可能被限制在激活劑能級(jí)上，導(dǎo)帶中的電子與激活劑上的空穴復(fù)合產(chǎn)生輻射。人們發(fā)現(xiàn)sio2凝膠特殊的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，適宜于作為稀土發(fā)光材料的基質(zhì)。利用軟化學(xué)方法制備稀土離子摻雜

12、的sio2基質(zhì)發(fā)光及激光材料成為研究熱點(diǎn)，為探索新型的照明、顯示及激光材料等提供了新的空間5。1.3溶膠一凝膠法溶膠一凝膠技術(shù)(sol-gel technique)，通常也稱作溶膠一凝膠方法(sol-gel method)，是一種近期發(fā)展起來的能代替高溫固相合成反應(yīng)制備陶瓷、玻璃和許多固體材料的新方法6。這一方法是60年代發(fā)展起來的一種材料制備方法，其特點(diǎn)是用液體化學(xué)試劑(或?qū)⒎蹱钤噭┤苡谌軇?或溶膠為原料，而不是用傳統(tǒng)的粉狀原料，屬于濕化學(xué)方法的一種。反應(yīng)物在液相下均勻混合并進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成物是穩(wěn)定的溶膠(sol)體系，不應(yīng)有沉淀發(fā)生。溶膠經(jīng)陳化(aging)、膠粒間緩慢聚合，形成三維聚合

13、物或者是顆?？臻g網(wǎng)絡(luò)，網(wǎng)絡(luò)間充滿失去流動(dòng)性的溶劑，這就是凝膠(gel)。凝膠中含有大量液相，需借助蒸發(fā)除去液體介質(zhì)。溶膠-凝膠法是將金屬醇鹽(可選用部分其他鹽類)溶解在有機(jī)溶劑中，通過水解-聚合反應(yīng)形成均勻的溶膠(sol)，進(jìn)一步反應(yīng)并失去大部分有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)化成凝膠(gel)，再通過熱處理制備納米材料的化學(xué)方法7。溶膠一凝膠技術(shù)的基本原理為：采用一些易水解的金屬化合物(無機(jī)鹽或金屬醇鹽)，又稱作前驅(qū)物(precursor)，在某種溶劑中和水中發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)水解和縮聚過程得到凝膠，或從溶膠直接得到凝膠。再經(jīng)過干燥、熱處理等工序，最終得到所需要的材料。例如：用溶膠一凝膠法制備二氧化硅凝膠，主要包括水解

14、和縮聚兩個(gè)過程。溶膠-凝膠法制備納米sio2主要采用正硅酸乙酯(teos)作為硅源，基本步驟為將正硅酸乙酯與蒸餾水共溶于無水乙醇(etoh)中，在適當(dāng)催化劑(hcl或nh4oh)的作用下發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)，形成均勻的凝膠體。在適當(dāng)?shù)臏囟认吕匣透稍飻?shù)日，并經(jīng)過 5000c溫度的熱處理即可獲得納米sio2粉體。實(shí)際上teos 的水解與縮合反應(yīng)是一個(gè)很復(fù)雜的過程，主要存在如下反應(yīng)8：首先，與水反應(yīng)，生成硅酸 4+4同時(shí)，硅酸單體之間的縮聚反應(yīng)也在進(jìn)行 也會(huì)發(fā)生失醇縮聚上述水解和縮聚反應(yīng)在室溫下進(jìn)行得非常緩慢，通常需要幾天甚至幾十天才能完成。因此，為了節(jié)省時(shí)間，必須加入催化劑來促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。使用不

15、同種類的催化劑及用量，會(huì)對(duì)最終的氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)及性能產(chǎn)生重要的影響9。實(shí)際的反應(yīng)過程非常復(fù)雜，水解和縮聚反應(yīng)往往同時(shí)發(fā)生。由于形成的硅酸單體及由硅氧鍵結(jié)合的氧化硅膠體小顆粒，其表面都存在大量的輕基或烷氧基，從而聚合成更大的顆粒。隨著水解和縮聚反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生，更多的硅酸單體之間以及硅酸單體與小膠粒之間相互聯(lián)結(jié)而形成納米量級(jí)的團(tuán)簇。團(tuán)簇之間再進(jìn)一步相連，就形成了無序、枝狀具有納米量級(jí)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠體。由于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)之間充滿了以醇為主的溶劑，故此時(shí)的凝膠稱為醇凝膠 (alcoholicgel)。當(dāng)然，醇凝膠的形成還受到其它因素，如:催化劑、溶劑、水、溫度等因素的影響。1.4選題的背景及意義近年來，

16、廣泛應(yīng)用于光學(xué)鍍膜、傳感器、過濾器以及集成電路和超聲探測(cè)器等領(lǐng)域的納米多孔二氧化硅薄膜具有如下優(yōu)點(diǎn)密度較小、可調(diào)控的折射率(n)、較低的介電常數(shù)()、高的熱穩(wěn)定性、很好的發(fā)光性能、聲速傳播低等特性10。納米多孔二氧化硅薄膜的制備及表征研究已成為現(xiàn)今國(guó)內(nèi)外材料界和物理界研究的熱點(diǎn)。人們發(fā)現(xiàn)sio2凝膠特殊的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，適宜于作為稀土發(fā)光材料的基質(zhì)。利用軟化學(xué)方法制備稀土離子摻雜的sio2基質(zhì)發(fā)光及激光材料成為研究熱點(diǎn)，為探索新型的照明、顯示及激光材料等提供了新的空間。新型材料對(duì)現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展尤為重要，對(duì)現(xiàn)代文明的發(fā)展起到推進(jìn)作用。上個(gè)世紀(jì)以來，各國(guó)都在加強(qiáng)新材料領(lǐng)域里的研發(fā)，在材料的性能功能方

17、面努力尋求新的突破。幾乎全部發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)將材料的開發(fā)納入了國(guó)家和區(qū)域發(fā)展的重點(diǎn)計(jì)劃，已占領(lǐng)未來科學(xué)技術(shù)發(fā)展的至高點(diǎn)。我國(guó)也將新材料技術(shù)的發(fā)展確立為國(guó)家科技領(lǐng)域的重點(diǎn)發(fā)展項(xiàng)目之一。新型材料與傳統(tǒng)材料相比，具有良好的性能和特殊功能，新材料的范圍包括電子信息、光電技術(shù)、生物科技、能源和生態(tài)環(huán)境、粉體材料、微孔材料、高純金屬、薄膜材料、結(jié)構(gòu)材料等。新材料的開發(fā)和應(yīng)用對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)家安全具有非常重要的意義。各種材料的發(fā)展極為迅速，隨著新技術(shù)的發(fā)展，人們加快了對(duì)新材料和其性能的研究11。功能材料在電子、光電、能源、空間技術(shù)以及現(xiàn)代化國(guó)防中有廣泛而重要的應(yīng)用。為了滿足科學(xué)與技術(shù)方面的廣泛應(yīng)用，需要性能優(yōu)越

18、、高強(qiáng)度、穩(wěn)定性好的功能材料和與之相適應(yīng)的技術(shù)，因此用于顯示、通訊和照明的功能材料是目前國(guó)際上材料科學(xué)和信息科學(xué)研究的前沿領(lǐng)域和競(jìng)爭(zhēng)的熱點(diǎn)12。納米功能材料已經(jīng)成為目前材料科學(xué)研究的重要領(lǐng)域，利用溶膠-凝膠法(sol.gelmethod)技術(shù)研制新型的納米功能材料，尤其是在發(fā)光領(lǐng)域已成為材料研究的重點(diǎn)之一。由于納米粒子的本身的結(jié)構(gòu)和特性決定了納米固體材料的許多新穎性?？梢灶A(yù)測(cè)，納米材料的性質(zhì)會(huì)區(qū)別于，而且往往優(yōu)于那些由粗晶粒組成的傳統(tǒng)材料。溶膠凝膠工藝是一種是化學(xué)方法，利用該種方法制備的發(fā)光材料具有粒徑小，合成溫度低，合成的產(chǎn)物純度高，化學(xué)組成均勻等優(yōu)點(diǎn)13。這些特點(diǎn)使得溶膠凝膠技術(shù)在光學(xué)材料

19、的制備和研究方面具有非常重要的理論意義和廣闊的應(yīng)用前景。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑表2-1實(shí)驗(yàn)試劑名稱分子式純度正硅酸乙酯無水乙醇鹽酸無水硫酸銅si(oc2h5)4c2h5ohhclcuso4.5h2o分析純分析純37-38%98.0%2.2 儀器表2-2實(shí)驗(yàn)所用儀器及技術(shù)指標(biāo)名稱生產(chǎn)廠家電動(dòng)攪拌器電熱鼓風(fēng)干燥箱箱式電爐電子天平日立f-7000型熒光分光光度計(jì)鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司上海-恒科科技有限公司上海索域儀器廠上海梅特勒-托利多儀器有限公司日本高新公司產(chǎn)2.3材料的制備(1)量取正硅酸乙酯(teos)、無水乙醇、去離子水、分別為5ml、10ml、10ml置于平底燒瓶中；(2)按所需的摻雜量稱

20、取需要的陽離子、陰離子對(duì)應(yīng)的鹽，并溶解在蒸餾水中；(3)在電動(dòng)攪拌器攪拌過程中將5ml正硅酸乙酯的逐漸加入無水乙醇中，待完全溶解后，緩慢的加入蒸餾水，攪拌30min，使蒸餾水和正硅酸乙酯共溶于無水乙醇中；(4)加入適量用乙醇稀釋過的鹽酸調(diào)節(jié)ph到2，繼續(xù)攪拌然后再加入稱量好的無水硫酸銅，再攪拌使之混合均勻；(5)繼續(xù)攪拌2h，陳化一段時(shí)間制得均勻、透明的摻雜二氧化硅溶膠；(6)置于dhg-9053a型恒溫干燥箱中，在600c下干燥10 h，然后研磨；(7)改變cuso4的摻雜量重復(fù)步驟16；(8)分別經(jīng)過5000c，7000c不同溫度煅燒獲得所需樣品。實(shí)驗(yàn)制備cu2+含量分別為1%, 0.7%

21、,0.4%,0.1%和0 %(摩爾分?jǐn)?shù)，下同)的幾種摻雜納米sio2材料及未摻雜納米sio2樣品。2.4 性能測(cè)試用日立f-7000型熒光分光光度計(jì)(fluorescencespectrophotometer, fs)測(cè)量樣品的發(fā)射光譜，激發(fā)源為氙燈(波長(zhǎng)范圍200930 nm、波長(zhǎng)分辨率0.1%0.7%0.4%。表3-1 各條件下樣品的發(fā)光峰位（單位：nm）熱處理溫度500700cu2+濃度（%）00.10.40.7100.10.40.71峰位（ex=220nm）453452454455456455456455457456477476477476474478479479475477峰位（ex

22、=270nm）452453456453452455455453454454478478477476474475479476478477峰位（ex=360nm）452453456453452455455453454454475477477476474476476479478477各條件下樣品的發(fā)光峰位如表3-1所示，通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)樣品的發(fā)光峰位基本沒有什么變化。3.3結(jié)果討論(1)激發(fā)光對(duì)光致發(fā)光強(qiáng)度的影響通過改變激發(fā)光照射，發(fā)現(xiàn)從220nm到360nm，摻雜樣品的發(fā)光峰逐漸減弱，而未摻雜的發(fā)光強(qiáng)度隨著激發(fā)光的增加而增強(qiáng)，都存在一個(gè)相同的發(fā)光峰475nm左右的發(fā)光鋒；(2)溫度對(duì)光致發(fā)光強(qiáng)度的影響

23、經(jīng)過不同溫度的煅燒（5000c、7000c），對(duì)比發(fā)現(xiàn)摻雜的納米sio2材料隨著溫度的升高發(fā)光強(qiáng)度在減小，熱處理溫度沒有變改變樣品的發(fā)光峰位置，而是改變了其發(fā)光強(qiáng)度，通過高斯擬合分峰發(fā)現(xiàn)都存在三個(gè)比較強(qiáng)的發(fā)光峰分別位于455nm、475nm和575nm左右，但是未摻雜的樣品發(fā)光強(qiáng)度卻是隨著溫度升高而升高，這可能是由于cu2+進(jìn)入sio2網(wǎng)格，改變了基質(zhì)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)14。(3)cu2+摻雜濃度對(duì)光致發(fā)光的影響通過對(duì)五組濃度（0%、0.1%、0.4%、0.7%、1%）不同的樣品對(duì)比發(fā)現(xiàn)摻雜濃度大于1%或小于0.1%發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)而位于之間的濃度發(fā)光強(qiáng)度減小，而未摻雜的發(fā)光強(qiáng)度也是介于0.1%和1%之間

24、，都存在兩個(gè)比較強(qiáng)的發(fā)光峰分別位于455nm、475nm和575nm左右。對(duì)比發(fā)光強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)cu2+的摻雜明顯改變其發(fā)光強(qiáng)度。4 結(jié)論本文利用sol-gel制備cu2+摻雜sio2發(fā)光材料。用熒光分光光度計(jì)測(cè)樣品的發(fā)光光譜，對(duì)其光致發(fā)光譜的研究顯示：1、摻雜樣品在220nm激發(fā)時(shí)存在一個(gè)很強(qiáng)的主峰，位于475 nm的紫外發(fā)光峰。475 nm紫外發(fā)光的產(chǎn)生并不依賴與cu2+離子的摻雜，但cu2+離子的摻雜濃度卻可對(duì)其發(fā)光強(qiáng)度產(chǎn)生很大的影響，摻雜一定摩爾分?jǐn)?shù)范圍的cu2+可增強(qiáng)475nm發(fā)光峰。對(duì)比激發(fā)光，220nm的激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。270nm、360nm的激發(fā)下強(qiáng)度逐漸減弱，但能清晰地看出一些

25、比較小的發(fā)射峰位的具體位置。2、熱處理溫度的升高會(huì)顯著降低475nm發(fā)光峰的強(qiáng)度隨著溫度的升高發(fā)光強(qiáng)度減小，經(jīng)1200c退火處理得到樣品中基團(tuán)較多，和h2o分子對(duì)熒光的猝滅作用起主導(dǎo)因素，熒光比較弱；隨著退火溫度升高到500oc，不斷脫去，減少了和h2o分子對(duì)熒光的猝滅，熒光逐漸增強(qiáng)；但是當(dāng)溫度升高到700oc時(shí)，由于團(tuán)聚使溫度猝滅發(fā)生，發(fā)光又減弱15。對(duì)經(jīng)高于500oc退火處理得到的配比為1:2:2（teos、etoh、h2o）樣品來說，隨著退火溫度的升高發(fā)光減弱，溫度猝滅起主要作用。參考文獻(xiàn)1 余憲恩.實(shí)用發(fā)光材料m.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2008,1-2.2 李建宇.稀土發(fā)光材料及其應(yīng)

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