S系列的原子吸收光譜儀操作員手冊.

1、S系列的原子吸收光譜儀操作員手冊導(dǎo)言操作員手冊：本手冊講述在使用光譜儀和附件的時候可能含有的安全方面的危險，以及最小化 危險的手段；光譜儀；火焰原子化系統(tǒng)；火焰附件；石墨爐原子化系統(tǒng)；石墨爐 附件；蒸汽產(chǎn)生附件。預(yù)安裝手冊：預(yù)安裝手冊提供實驗室安裝S系列的原子吸收光譜儀系統(tǒng)所需要的服務(wù)和主機空 間。本手冊應(yīng)該右在合同中提供。附件安裝指南：幾種主要的附件有提供打印的指南，本附件指南含有附件安裝的必要的指導(dǎo)，以 便成功的安裝在S系列的光譜以上。數(shù)據(jù)工作站軟件指南：SOLAAR數(shù)據(jù)工作站軟件中提供數(shù)據(jù)工作站軟件指南。講述軟件安裝程序；數(shù)據(jù) 工作站軟件的功能和特征，包括在線幫助系統(tǒng)；一系列的分類的實驗

2、以便幫助快 速使用新的儀器。數(shù)據(jù)工作站在線幫助系統(tǒng)：數(shù)據(jù)工作站軟件含有一個全面的在線幫助系統(tǒng)，講述軟件的特征和功能；每個參 數(shù)、功能和主菜單；一般任務(wù)的逐步的程序；詳細(xì)的問題解決程序。數(shù)據(jù)工作站軟件向?qū)В褐鸩降姆绞街笇?dǎo)熟悉幾種通用的程序。向?qū)褂盟峁┑哪J(rèn)的參數(shù)，允許改變 這些參數(shù)，如有必要?？梢詭椭涸O(shè)定方法；執(zhí)行分析；調(diào)整和優(yōu)化系統(tǒng)以及分 析參數(shù)；觀看分析結(jié)果；打印分析報告。本機控制軟件手冊：講述軟件的功能和特征；每個命令的目的；每個參數(shù)的目的和數(shù)值；一系列分類 化的程序指導(dǎo)熟悉并快速使用儀器。方法指南：講述原子吸收光譜儀的理論；實際的 AA光譜儀的主要特征；常用標(biāo)準(zhǔn)和樣品的 制備方法；

3、常用附件的目的和設(shè)計。應(yīng)用信息：CD-Rom同樣含有大量的應(yīng)用信息來幫助您最好的使用 S系列的光譜 儀。包括方法表格，提供不同的基質(zhì)分析詳細(xì)的內(nèi)容；方法指導(dǎo)，提供不同分析簡要的描述；性能表格，提供S系列光譜儀分析性能的詳細(xì)內(nèi)容； 技術(shù)論文，提供技術(shù)和儀器各方面深度的探討。第一章：空心陰極燈危險1. 1導(dǎo)言：空心陰極燈可能有幾種危險，在使用之前就必須注意到。1. 2內(nèi)爆的危險： 經(jīng)常檢查燈泡，放棄任何有刮傷或和損壞的燈泡。1. 3高壓：空心陰極燈由高壓電源供應(yīng)功率。確保在拆卸燈泡之前關(guān)閉電源；確認(rèn)在安裝燈 泡之前燈座沒有充電；如果燈泡在安裝到光譜儀上時有損壞掉或者打破，那么就 必須關(guān)閉光譜儀，切

4、斷主電源供應(yīng)，再來拆卸燈泡。1. 4紫外線輻射：某些空心陰極燈會發(fā)出紫外線輻射；避免肉眼和皮膚暴露。1. 5危險內(nèi)容： 特定的空心陰極燈可能在燈泡打破后有特定的危害。爆炸危險： 高壓危險： 紫外線輻射：Lorn?U*Callict rnji-tenril tuLiardLmpWHacardCHthc-CiLi|i fairnW# in*k Htifl*liwc Siqui haalVt dirnat Imam rp-)twl* Wil*l*1d4jrnKnfc FtarnniableCMIfinLiffiFMhHlfajffiCaMdumHio時IcWf 卜匚亡卅山 e lead . laqb

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9、 5數(shù)據(jù)工作站安裝：2. 1. 6數(shù)據(jù)工作站打印機安裝：2. 2安裝空心陰極燈2. 2. 1導(dǎo)言：空心陰極燈是發(fā)出原子吸收光譜儀所需的元素特征光譜線高強 度、穩(wěn)定的光源。S系列光譜儀上可以安裝6只空心陰極燈。2. 2. 2安全：參考本手冊講述空心陰極燈危害的有關(guān)章節(jié)，確保在安裝元素?zé)?之前了解可能的危害并采取必要的預(yù)防措施。2. 2. 3空心陰極燈：建議使用熱電公司或者代理商提供的編號或未編號的元素?zé)簦灰部梢允褂糜傻谌?方制造商提供的大多數(shù)37mm直徑的未編號的元素?zé)?；也可以使用由第三方制?商提供的大多數(shù)37mm直徑的編號的元素?zé)簦僧?dāng)作為編號的元素?zé)魜硖幚?。警告?0mm元素?zé)舨荒苎b在旋轉(zhuǎn)

10、盤上。警告：某些舊型的空心陰極燈裝有 4個base pin, S系列的光譜儀不能使用這些元 素?zé)?，因為可能損壞儀器。元素?zé)舭惭b：1開啟光譜儀，開啟數(shù)據(jù)工作站軟件；2開啟元素?zé)艮D(zhuǎn)盤門3時用軟件元素?zé)裘顏硇D(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤，使一個空的元素?zé)糇谇懊?，在軟件元素?zé)?狀態(tài)顯示界4面確認(rèn)該元素?zé)糇墓β蕿閛ff。4正確定向元素?zé)?，然后穩(wěn)固將其推進(jìn)基座。5用元素?zé)艏茏訉⒃責(zé)舯３衷谖弧?在軟件元素?zé)魻顟B(tài)顯示界面確認(rèn)其正確更新。 元素?zé)舨鹦叮?開啟系統(tǒng)，開啟數(shù)據(jù)工作站軟件。2開啟元素?zé)粜D(zhuǎn)盤門，使用軟件命令來旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤將元素?zé)艮D(zhuǎn)到前面來。 注意：如果并且只有在光譜儀沒有開啟的時候，可以小心的用手來轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)盤。3確認(rèn)軟

11、件元素?zé)魻顟B(tài)顯示燈的能量為 off4去除元素?zé)舻膴A子，然后壓住元素?zé)魪棾鰲U來彈除元素?zé)?。元素?zé)粽{(diào)整S系列光譜儀提供自動元素?zé)粽{(diào)整設(shè)施，如果有需要也可以手動調(diào)整。在數(shù)據(jù)工 作站或者本機控制軟件的元素?zé)艚缑嬲业竭@個附件。2. 3樣品室萬用附件裝配導(dǎo)言：此部分講述S系列樣品室內(nèi)可以安裝的幾種附件的完用基座。2. 3. 1附件：請參看不同的附件界面。2. 3. 2安裝：附件安裝在樣品室。首先參考本手冊中的相關(guān)部分，然后安裝萬 用裝配所需的附件。要安裝樣品室萬用裝配：1使用室和的軟件命令來移動燃燒頭到停放位置。2參考本手冊的火焰部分，移動燃燒頭。3正確定向裝配基座，然后將支持架和附件支撐條結(jié)合起來。4傾

12、斜架子朝著樣品室的后面，直到后排調(diào)整螺絲插入后排的壁上。 要拆下裝置，動作相反。2. 3. 3調(diào)整：所裝配的附件在使用之前必須和光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)儀器做調(diào)整。當(dāng)調(diào)整完畢后， 在不用重新調(diào)整情況下，可以拆除和重新安裝基座和附件。要調(diào)整安裝在萬用基座上的附件：1在安裝附件基座和附件組建之前，必須：確保樣品室光學(xué)路徑?jīng)]有被阻礙；安 裝有合適的空心陰極燈；使用合適的軟件命令在設(shè)定光學(xué)系統(tǒng)，不要選擇任何形 式的背景修正；使用軟件來顯示實時的吸收訊號。2安裝附件基座和附件組件到操作位置；3如有必要，安裝合適的吸收池在附件中4使用白卡片來定位光束通過樣品室，使用調(diào)節(jié)螺絲調(diào)整組件位置直到光束通過 附件。5進(jìn)行精

13、細(xì)的調(diào)整組件的位置來取得所顯示吸收訊號到最小。2. 4光譜儀維護(hù)2. 4. 1導(dǎo)言：要確保光譜儀安全和可靠的操作，必須周期性的執(zhí)行維護(hù)。例行 性的維護(hù)主要是與保持儀器清潔相關(guān)。2. 4. 2儀器清潔：警告：S系列的光譜儀的蓋子是由ABS塑膠材料做成的，如果使用強溶劑和濃酸 可能會損壞。任何濺射到外科上或者在內(nèi)部的東西都需要立即清潔，可以使用合 適的安全保護(hù)。蓋子上的污點或者標(biāo)記需要沾有稀釋溶劑的軟布去除。不要使用 堿性清潔劑。2. 4. 3光譜儀狀態(tài)指示器在儀器開機時，如果沒有錯誤，LED上會有圖形移動通過，并且在 standby LED 快速閃爍時停止下來。在連接到數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件

14、的時候，LED會變?yōu)槁拈W爍，一秒鐘 一次。如果不是這樣，就會閃得快，一秒鐘 5次。itandby即ottottEEFC2FC1HaltOffOffOff OKtOffOnOft Boot Checksum FailureOnOffOff RAM FailureOnOnOft Flash Checksum FailureOffOffOff Timer FailureOffXOnUff RS232C Crystal FailureOn Processor Halt* When connected to a data station or local controller the Hus LED

15、 will instead flash slowly, once a second, oth- il 存 ill fl.r.h r.u -idly. 5 limea a -S Series Atomic2. 4. 4光譜儀保險絲更換S系列光譜儀在電源供應(yīng)模組中有兩根主要的保險絲。如果儀器在電源開關(guān)開啟 的時候不開機，那么要檢查保險絲。SK1POWER INPUT 10040v RMS 50-WHr 300 VAFuse： F5AHRC 25E要更換保險絲：1將組合電源接口和保險絲固定器放在電源供應(yīng)器上，2斷掉光譜儀主電源供應(yīng)，等待60秒鐘允許元件放電。3將保險絲固定器盤子往外拉，然后取下兩根保

16、險絲4安裝新的保險絲，型號為F5A HRC 250V，然后將保險絲固定器盤子重新推 回。5重新連接電源。注意：如果新保險絲馬上失效，那么電源供應(yīng)可能有嚴(yán)重的問題，絕緣儀器直到 服務(wù)工程師來維修。2. 5D2燈調(diào)整D2燈位于右手邊控制面板的下面，在光譜儀的側(cè)面。D2燈一般不需要例行校準(zhǔn)。但是如果更換了 D2燈，或者懷疑四線背景修正精確 度很差，那么就必須重新校準(zhǔn) D2燈。要校準(zhǔn)D2燈：1安裝合適的空心陰極燈2確保四線背景修正被選擇，執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定。選擇靈敏線在350200nm的元素。3使用系統(tǒng)軟件來顯示光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)狀態(tài)。D2燈能量條曲線必須實時。4拆下光譜儀右手邊的控制面板，通過拆掉四個螺

17、絲和提升控制面板。定位D2燈調(diào)整控制。5調(diào)節(jié)D2燈控制來取得最大的D2能量?？梢赃M(jìn)行驚喜調(diào)整來取得最 大能量。如果D2燈能量曲線超過范圍，使用 Auto Zero命令來將其帶回范圍中 心。6執(zhí)行精細(xì)光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)定，確認(rèn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定正確完成，沒有警告錯誤信息顯 示。7重新裝上有手邊的光譜儀控制面板。D2燈更換D2燈最終會達(dá)到使用壽命，如果有以下情況可以認(rèn)為是達(dá)到壽命： 燈不能點燃；在選擇四線背景修正時零吸收基線有漂移；重復(fù)警告D2燈能量低。如果D2燈達(dá)到壽命點，需要更換 D2燈。要更換D2燈：1確保光譜儀斷接主電源，關(guān)閉至少 15分鐘，允許燈冷卻下來。2參考圖，拆下有手邊的光譜儀控制面板，定位

18、D2燈蓋3斷接D2燈線纜4扭松D2燈固定螺絲5逆時針方向輕輕的轉(zhuǎn)動D2燈，然后從基座上拔出來。6將新的D2燈從包裝內(nèi)取出來。注意：小心不要劃傷D2燈的石英外殼。7安裝一盞新燈泡到基座上8順時針方向輕輕的旋轉(zhuǎn)，然后扭緊 D2燈固定螺絲。9連接D2燈線纜到插座內(nèi)10校準(zhǔn)新的D2燈11重新裝上右邊的光譜儀面板12參考本地法規(guī)，以安全方式處理舊的 D2燈。 備件和耗材：D2 燈 9423 42030004L. .;? I叭ll；| j l-J 11 if辭L；l! -iL.，b= -il,l|i.J.J nrL ；：sniin ; ; F心二 沖 i- r ；-!iC?呼 i：.ji!：?廠fi：ri

19、 ：i Mui.a：!第三章：火焰操作3. 1火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的氣體，還有高溫火焰。要最 小化可能的危險，必須閱讀并了解本部分的內(nèi)容。在火焰燃燒的時候不能沒有人照顧 AAS.3. 1. 1火焰：NO化物支持的火焰發(fā)射強度輻射可能會損壞眼睛，高溫燃燒，發(fā)射出大量的熱 量，可造成嚴(yán)重的傷害，燃燒頭清潔會降低C的累積，或者通過使用貧然火焰燃燒至少10分鐘來加熱燃燒頭可以降低累積的C。如出現(xiàn)C累積，火焰必須立即熄滅來去除沉積的C。H火焰實際上是不可見的，要確認(rèn)是否點燃火焰，需要吸入含有少量Na的溶液來觀看火焰的顏色。3. 1. 2回火：如有回火，噴霧室內(nèi)會有小型的爆

20、炸，爆裂噴霧室后面的高壓片，如果產(chǎn)生回火 或者爆炸，請?zhí)顚憙x器附帶的文件化的快速反應(yīng)報告表格，將其按照上面的地址 郵寄出去。一旦確定并糾正了回火，拆除并清潔噴霧室，更換任何有破損的元件 再來使用儀器。如果不能確定回火的原因，或者儀器顯示破壞的訊號，那么斷接所有的氣體管路 和電源供應(yīng)，不要再使用儀器，等待合格的服務(wù)工程師來檢查和維修。3. 1. 3高氯酸：吸取含有高氯酸和高氯酸鹽進(jìn)入 NO支持的火焰中可能增加爆炸或者回火的危 險，因此我們不建議在樣品制備中使用高氯酸，如果是 NO支持的火焰分析。 如果必須使用高氯酸，可以按照如下動作來最小化危險：確保燃燒頭干凈，不要讓沉積物累積在燃燒頭縫的周圍；

21、在倒入樣品之前盡量降 低高氯酸根離子的濃度；在分析測試之間使用去離子水徹底沖洗噴霧室；絕對不 能使用高氯酸溶液和有9機溶液的混合物，如果前面有吸入有機物，保證噴霧室上的殘留的有機物已經(jīng)去 除，然后再來吸取高氯酸；保證乙炔罐子中的壓力，防止乙炔耗盡；在分析完畢 后徹底沖洗噴霧室，放空并重新用干凈的水充滿排水管3. 1. 4Ag,Au 和 Cu樣品某些元素，例如Ag,Au和Cu，可能形成不穩(wěn)定的乙炔化物，會增加爆炸和回火 的危險。為了保護(hù)操作人員，在吸取含有這些元素的溶液的時候，建議： 確保燃燒頭保持干凈，不要允許沉積物累積在燃燒頭縫的周圍；在分析之前盡可 能的降低金屬的濃度；在分析樣品之間用去離

22、子水徹底沖洗噴霧室；絕對不能讓 噴霧室沒有溶液進(jìn)入，即不能吸取空氣；徹底的沖洗噴霧室，在分析完成后徹底 放空并重新用干凈的水充滿排水管。3. 1. 5有機溶劑火焰AAS中使用有機溶劑本身就是一個很危險的程序，要保護(hù)操作人員，建議：確定所要使用的溶劑的特征；最小花危險，確認(rèn)閃點、燃燒產(chǎn)物、揮發(fā)性和毒性 燈特征；在光譜儀附近盡量不要使用溶劑；確保排夜管中的任何溶液都被去除 掉，在開始分析之前用有機溶劑代替；確保排液管是空的，在分析完成后溶劑被 水代替；942339005491）安裝到儀器上。警告：許多常用的實驗室溶劑不能用于火焰 AAS，鹵化溶劑（氯仿、氟里昂）在 燃燒的時候產(chǎn)生大量的毒性氣體，低

23、閃點的溶劑（乙醚、輕汽油）很易燃，不飽 和芳香烴不存在特征燃燒特征。3. 1. 6氣體：注意遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo)，例如特種氣體數(shù)據(jù)和安全資料表。保證所有氣體管路、裝配等等不受到油或者油脂的污染；經(jīng)常性的對所有氣體管 路和裝配進(jìn)行氣漏檢查；氣瓶安裝合適的減壓表，強烈建議乙炔和氫氣裝配回火 制動器。3. 1. 6. 1 乙炔：非常易燃性的氣體，和空氣混合具有爆炸性；由于不純而具有強烈的類似大蒜的 味道；如果供應(yīng)有或者使用高于 0.62bar（9psi）的乙炔，那么就必須知會健康和安 全巡視員；和Cu,Ag形成爆炸性的化合物，以下材料因此不能使用，以放置遇到 乙炔：純銅金屬；銅含量高于 70

24、%的銅合金；銅合金，（銅含量70%，用作濾 網(wǎng)）；銀和銀合金，除了用作焊接材料，銀用作焊接合金含量必須小于43%, 21%的Cu,暴露到乙炔的焊接裂口必須0.3mm；溶解在丙酮中供應(yīng)于氣瓶；由 于氣瓶壓力下降，丙酮遺留增加，在內(nèi)部壓力下降于 6.9bar( 100psi)的時候需 要更換氣瓶。警告：某些專門的乙炔可能以溶劑而不是丙酮的方式供應(yīng)，S系列的氣體控制系統(tǒng)沒有設(shè)計來抵耐這些溶劑，其可能損壞儀器。3. 1. 6. 2 氫氣：高可燃性的氣體，和空氣混合形成爆炸性的氣體；無色、無味；因此非常難于檢測、必須相當(dāng)小心系統(tǒng)是否漏氣；3. 1. 6. 3NO 化物：麻醉性的氣體，造成昏迷、無知覺和吸

25、入過多最終致死；強力的助燃物，允許某 些物質(zhì)來點燃并燃燒，比其子空氣中燃燒要快。3. 1. 7火焰樣品室門火焰樣品室的門是儀器一個很重要的安全保證的部件；在點燃火焰以及一般操作 的時候必須關(guān)閉該門；警告：在燃燒NO化物支持的火焰時門必須關(guān)閉。在空氣支持的火焰燃燒的時候可以開啟該門來調(diào)節(jié)燃燒頭的位置。3. 1. 8煙抽出：所有火焰都會產(chǎn)生大量的熱和毒性的燃燒產(chǎn)物，必須使用合適的排煙抽取系統(tǒng)來 排除掉。在預(yù)安裝指南中有提供合適的排除系統(tǒng)的規(guī)格。警告：火焰在燃燒的時候，(在關(guān)閉后幾分鐘內(nèi))，金屬煙抽取管可能溫度會相 當(dāng)高，必須小心不要觸碰她。3. 1. 9排廢水內(nèi)置光譜儀排廢水管的位置和路徑對于火焰

26、系統(tǒng)的安全操作來將時非常嚴(yán)格的。 不能以任何方式來更改。噴霧室排水管含有一個球形閥門的密封設(shè)備；不能更改，拆除或者重新定位；廢 液必須倒入到能夠處理酸性溶液的，或者合適的大嘴的塑膠容器內(nèi)。不要使用玻 璃的或者狹窄開口的塑膠廢液桶。3. 2裝配火焰系統(tǒng)3. 2. 1導(dǎo)言：火焰系統(tǒng)含有燃?xì)夂脱趸瘹怏w供應(yīng)和連接器；光譜儀氣體控制系統(tǒng)；霧化器和碰 撞球；噴霧使；噴霧室排液系統(tǒng)。3. 2. 2安全閱讀并了解本手冊中的火焰安全部分的內(nèi)容。在使用火焰系統(tǒng)之前，參考火焰系統(tǒng)維護(hù)部分的內(nèi)容以及：檢查、如有必要更換在噴霧室后面的過壓盤 over pressure disc使用一塊小的牙醫(yī) 鏡子來幫助檢查；檢查并，

27、如有必要清潔燃燒頭；檢查并，如有必要清潔噴霧室和霧化器；確認(rèn)廢氣抽出系統(tǒng)開啟并正常運行；檢查噴霧室排液管；設(shè)定所有氣 體為正確的輸入壓力；執(zhí)行氣漏測試；3. 2. 3樣品導(dǎo)入毛細(xì)管：一般使用可以安裝250mm長,0.5mm直徑的樣品導(dǎo)入管到霧化器上面；使用更長 的，和/或 0.4mm直徑的罐子來降低導(dǎo)入速率和分析強度。3. 2. 4氣體供應(yīng)輸入壓力設(shè)定氣體供應(yīng)調(diào)節(jié)閥門來控制合適壓力的氣體進(jìn)入光譜儀：助燃?xì)怏w：空氣 2.07bar(30psi); NO 化物 2.75bar(40psi);惰性氣體 2.07bar(30psi) 警告：不要試圖使用氧氣作為助燃?xì)怏w。燃燒氣體：乙炔 0.62bar(

28、9psi);氫氣 0.7bar(10psi)3. 2. 5氣體連接：光譜儀上有三個氣體輸入接口。警告：在斷接任何氣體之前，必須確保氣體供應(yīng)被關(guān)閉，同時氣體管路通風(fēng)。 在連接氣體供應(yīng)管路到光譜儀上后，注意執(zhí)行氣漏測試，在使用光譜儀器前修正 漏氣?？諝?乙炔火焰：連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上，使用所提供的 Clear管子；連接乙炔供應(yīng) 到標(biāo)有Fuel的連接器上使用RED管子。NO化物/乙炔火焰：使用Clear管子連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上；連接乙炔到標(biāo)有 Fuel的連 接器上，使用Red管子；連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上，使用Blue的管 子。惰性氣體/氫氣火焰：連接惰性氣體到

29、標(biāo)有Air的連接器上，使用Clear的管子；連接氫氣到標(biāo)有Fuel 的連接器上，使用Red管子；空氣/氫氣火焰：連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上，使用clear透明的管子；連接氫氣到標(biāo)有 Fuel 的連接器上，使用Red管子；NO化物/氫氣火焰：連接空氣到標(biāo)有Air的連接器上，使用clear管子；連接氫氣到標(biāo)有Fuel的連接 器上，使用red管子；連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上，使用Red管子。3. 2. 6燃燒頭：S系列的光譜儀可以使用兩種類型的燃燒頭， 5cm槽的萬用Ti燃燒頭，適合于所 有火焰類型一般目的分析；10cm槽的Ti燃燒頭，只適合于空氣/乙炔火焰，相比 萬用燃燒頭此火焰測試元

30、素的感度會有所改善。要安裝燃燒頭： 1打開樣品室門2定向燃燒頭以便激發(fā)電極朝著燃燒頭的后邊3安裝燃燒頭到噴霧室上，然后推入固定，注意不要損壞O型密封圈；4安裝燃燒頭塞子到燃燒頭座上 要拆除燃燒頭1確保火焰熄滅同時燃燒頭已經(jīng)冷卻下來，以便與安全操作2取下燃燒頭塞子 3提升燃燒頭3. 2. 7有機溶劑：要測試有機溶劑中的樣品，首先必須參考前面講述的火焰安全資料內(nèi)容。如果確 定溶劑對于使用火焰原子吸收測試來講安全，在點燃火焰之前，必須： 放空排液管中的任何液體；用清潔的溶劑來充滿排液管 參考下面有關(guān)火焰維護(hù)部分的指導(dǎo)來了解怎樣執(zhí)行； 如果使用MIBK或者類似的溶劑，必須防止溶劑進(jìn)入直接接觸噴霧室；放

31、一個長 頸漏斗到噴霧室嘴內(nèi)，直接倒入溶劑直到溶劑自由流出。一般會使用輔助氧化物特征并調(diào)節(jié)燃?xì)馑俾蕘砣〉谜_的火焰化學(xué)反應(yīng)。這些命 令在系統(tǒng)軟件的火焰界面中，如果儀器安裝有大流速輔助氧化劑組件，參考下面 的部分來了解怎樣調(diào)節(jié)火焰化學(xué)性質(zhì)。在完成分析時，從排液管中放出殘留的有機溶劑，用干凈的水來代替有機溶劑。必須確認(rèn)：沒有漏氣，氣體供應(yīng)壓力正確;3.在要點燃火焰之前， 氣體供應(yīng)正確連接， 噴霧室清潔，排液管裝有干凈的水或者溶劑 噴霧室排液管自由暢通 燃燒頭清潔并且正確安裝樣品室門密封好廢氣抽出系統(tǒng)開啟并且正常工作3. 2. 9自動氣體控制系統(tǒng)S系列的光譜儀可以安裝全自動氣體控制系統(tǒng)。此時需要安裝N

32、O流量計在儀器座手邊控制面板的前面。要使用全自動氣體控制系統(tǒng)點燃火焰：1確認(rèn)點火燈在閃亮2如果需要使用氫氣火焰，并且已經(jīng)連接到氫氣，必須選擇氫氣燃燒火焰類型， 在系統(tǒng)軟件中選擇火焰設(shè)定命令3按住火焰開關(guān)直到默認(rèn)的火焰點燃起來：默認(rèn)火焰室化學(xué)計量組成的空氣/燃?xì)饣鹧妫蝗绻鹧嬖?0秒內(nèi)沒有點燃，那么自動火焰點燃系統(tǒng)會停止，必須等待 大約30秒鐘再試。4使用系統(tǒng)軟件來調(diào)整燃?xì)饬魉俸脱趸鳉怏w類型 要熄滅火焰：1吸取清潔水或者溶劑來去除噴霧室和排水管所有殘留樣品溶液2按火焰關(guān)閉鍵：氧化物氣體改為空氣，如有必要；燃?xì)饬魉僭黾拥浇o出富燃火 焰；火焰然后關(guān)閉；氣體流速維持大約 30秒后在確保所有可燃性氣體

33、都被沖 去。3. 2. 10半自動氣體控制系統(tǒng)S系列光譜儀可裝配半自動氣體控制系統(tǒng)。此時，需要一個流量計和燃?xì)饬魉倏?制閥門裝在儀器左手邊的前面。必需使用燃?xì)饬魉倏刂崎y門來調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉佟Ｔ撧D(zhuǎn)子流量計以L/min來校正，對于乙炔和空氣/乙炔火焰，所只是的流速應(yīng)和 cookbook中給定的值相對應(yīng)。對于NO化物/乙炔火焰，火焰的燃?xì)饬魉儆袣怏w控制系統(tǒng)自動增加，但轉(zhuǎn)子流量 計上不會顯示其增長。建議增加 3.6L/min給所顯示的數(shù)值?？諝庠诠?yīng)開啟的時候回流入儀器，氣體控制系統(tǒng)會自動改變?yōu)镹O化物，如有需求可在系統(tǒng)軟件控制下增加燃?xì)饬魉伲谙缁鹧嬷皶詣痈淖儠榭諝狻?使用半自動氣體控制系統(tǒng)點燃

34、火焰1確認(rèn)點燃燈在閃爍;2如想要使用氫氣火焰，并且已經(jīng)連接氫氣進(jìn)入燃?xì)饨涌冢仨氝x擇氫氣燃?xì)饣?焰類型，在點燃火焰之前使用系統(tǒng)軟件來執(zhí)行火焰設(shè)定命令；3按住火焰關(guān)閉按鍵；4調(diào)整燃?xì)饬魉倏刂崎y直到燃?xì)饬髁哭D(zhuǎn)子讀數(shù)大約為1.2L/mi n5釋放火焰開關(guān)為off，等待氣體流速停止，然后點火開關(guān)會再次閃爍；6按住火焰開關(guān)on，直到火焰點燃。如果火焰不能在30秒內(nèi)點燃，自動火焰點燃系統(tǒng)會停止，需要再次等待大約30秒在來電或。警告：如果兩次都點不燃火，可能燃燒頭、點火系統(tǒng)或者氣體供應(yīng)系統(tǒng)有問題。參考火焰維護(hù)部分內(nèi)容，鑒別并確認(rèn)問題，在來點火。警告：在點火過程中點火電極和燃燒頭之間存在高壓電，不要觸碰任何部

35、位。7使用系統(tǒng)軟件來選擇所要選擇的氧化氣體類型，如有必要再執(zhí)行火焰設(shè)定操 作。調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉倏刂崎y來取得所需要的火焰類型。要熄滅火焰：1吸取干凈的水或者溶劑來去除噴霧室和排液管內(nèi)的殘留樣品溶液2按住火焰開關(guān)off:氧化氣體會變?yōu)榭諝?，燃?xì)饬魉贂黾幼優(yōu)楦蝗蓟鹧?；火?然后會關(guān)閉；空氣繼續(xù)流入儀器，直到空氣供應(yīng)關(guān)閉。3. 2. 11燃燒頭校準(zhǔn)吸入適合的樣品溶液校準(zhǔn)燃燒頭，調(diào)節(jié)燃燒頭位置來取得最大的吸收率訊號。如果想要分析有機溶劑，首先必須使用水溶液來校準(zhǔn)燃手頭，來最小化危險 要校準(zhǔn)燃燒頭：1設(shè)定系統(tǒng)軟件為適合的分析方法，安裝空心陰極燈，執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定，確保 實時吸收率訊號顯示2點燃火焰，允許穩(wěn)定

36、幾分鐘3吸入去離子水，如有必要autozero自動歸零吸收率訊號。4開啟火焰樣品室門，吸入適合的測試溶液來取得在0.10.8吸收率單位的訊號5使用橫向調(diào)整控制開關(guān)來調(diào)整燃燒頭的橫向位置來最大化測試溶液的訊號6調(diào)節(jié)燃燒頭的角度來最大化測試訊號警告：不要在使用NO支持的火焰燃燒的時候來調(diào)整燃燒頭位置，當(dāng)轉(zhuǎn)動燃燒頭 的時候，智能使用耐高溫工具來接觸燃燒頭。7使用系統(tǒng)軟件來控制燃燒頭高度控制器，調(diào)整燃燒頭的高度來最大化測試訊號 solaar數(shù)據(jù)工作站軟件提供自動燃燒頭高度優(yōu)化功能。警告：在高度調(diào)整機制運行的時候，不要觸碰燃燒頭支架或者高度調(diào)整機制。3. 2. 12碰撞球調(diào)整Standard Impod

37、 BcT/mpacf B&ad吸入適合的樣品溶液來調(diào)整碰撞球，調(diào)整碰撞球位置來取得最大的吸收率訊號 要調(diào)整碰撞球：1在系統(tǒng)軟件中設(shè)定合適的分析方法，安裝空心陰極燈，執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定，確 保實時吸收率訊號顯示出來；2點燃火焰，允許穩(wěn)定幾分鐘3調(diào)節(jié)燃燒頭4吸入去離子水，如有必要自動歸零吸收率訊號5吸入合適的測試溶液來給出訊號在 0.10.8之間的吸收率單位6使用碰撞球控制開關(guān)來調(diào)節(jié)碰撞球位置，以便取得測試溶液的最大訊號S系列的光譜儀裝有Micro-adjustabeI微調(diào)節(jié)碰撞球開關(guān)或者標(biāo)準(zhǔn)碰撞球控制開 關(guān)。警告：不要在NO支持的火焰燃燒的時候來調(diào)整碰撞球。警告：不要調(diào)整碰撞球位置太遠(yuǎn)于霧化室，因

38、為可能損壞物化室或者碰撞球表 面。3. 2. 13通風(fēng)氣體系統(tǒng)通風(fēng)氣體系統(tǒng)降低光譜儀氣體管路上的壓力，氣體系統(tǒng)在工作日結(jié)束時應(yīng)該通 風(fēng)，或者儀器不再使用的時候立即通風(fēng)。要通風(fēng)氣體系統(tǒng)：1關(guān)閉火焰2關(guān)閉氣體供應(yīng)3按住火焰開關(guān)off, 10秒鐘后，再次點擊氣體就會通向燃燒頭4釋放flame火焰開關(guān)為off3. 2. 14火焰系統(tǒng)備用件和耗材萬用 Ti 燃燒頭 50mm 942342031011空氣/乙炔Ti燃燒頭100mm 9423420310210.4mm 樣品導(dǎo)入管 9423390054110.5mm 樣品導(dǎo)入管 942339005421乙炔氣體壓力調(diào)壓閥942335243881氫氣氣體壓力調(diào)

39、壓閥943517921191NO化物氣體壓力調(diào)節(jié)閥942335403111乙炔回火控制器942339346061氫氣回火控制器9423393460713. 3火焰系統(tǒng)維護(hù)3. 3. 1導(dǎo)言火焰系統(tǒng)維護(hù)必須周期性的執(zhí)行，來確保安全和可信賴的操作，火焰AAS有高溫和腐蝕性的溶液，系統(tǒng)清潔很重要。S系列的光譜儀能夠使用萬用50mm以及100mm的Ti燃燒頭，這兩種燃手頭以 同樣的方法來清潔和處理。3. 3. 2安全：關(guān)閉氣體供應(yīng)，斷接光譜儀和附件的主電源，再來執(zhí)行維護(hù)工 作。3. 3. 3燃燒頭不要在火焰燃燒的時候清潔燃燒頭，確保燃手頭冷卻下來再來處理。 要清潔燃燒頭的外表面：使用柔和研磨劑的肥皂清

40、潔劑來清潔和擦光上部表面， 使用燃燒頭清潔工具來清潔燃燒頭狹縫，狹縫內(nèi)不要使用摩擦型的材料 用洗潔凈溶液來洗燃燒頭，使用去離子水沖洗，小心干燥燃燒頭，然后才能使用 要拆除燃燒頭使用小螺絲刀片或者類似工具來旋松燃燒頭基座夾片，將燃燒頭從基座上提取來分離他們清潔燃燒頭的內(nèi)表面使用裝有去離子水，稀釋劑溶液或者 5%V/V的硝酸超聲浴來清潔燃燒頭的內(nèi)表 面。警告：不要將塑料燃燒基座和點火電極組件放入導(dǎo)超聲波池內(nèi)。定向燃燒頭使點火墻在左后手邊；將燃燒頭推入燃燒頭基架指導(dǎo)燃燒頭基架夾子 夾住要調(diào)節(jié)點火電極調(diào)節(jié)噴霧室底角和點火墻的邊緣輕輕的灣折點火電極直到頂部觸碰到碰物室的上角，3. 3.0 4噴霧室清潔噴

41、霧室：吸取稀釋的1%v/v的鹽酸溶液，或者實驗室清潔劑溶液，（不一定 最適合），吸取該溶液5分鐘然后吸取去離子水。要進(jìn)行徹底清潔，拆開噴霧室，用實驗室清潔劑來清潔每個元件，用去離子水徹 底沖洗，干燥然后再裝上。要拆開噴霧室1拆除燃燒頭2放空噴霧室排液管3斷接到噴霧室的氣體管爐，斷接排液管4放松噴霧室夾子5拆除噴霧室6旋松4個螺絲，拆除噴霧室前蓋7旋松三個后面的夾住螺絲，拆除夾具環(huán)以及過壓盤8將阻擋組件朝前推出噴霧室9松開燃?xì)饨Y(jié)合，拆除薄沙盤組件 要拆卸裝在微調(diào)節(jié)碰撞球控制的帽組件1松弛碰撞球夾住調(diào)節(jié)螺絲，從帽的鋁盤邊上回車碰撞球2拆除密封的和鋁盤3松開密封螺絲，拆下碰撞球調(diào)整組件4松開霧化器保

42、持夾子螺絲，撤回夾子，然后拆下霧化器和兩個0型環(huán)。要拆卸裝在標(biāo)準(zhǔn)碰撞球控制上的帽組件1使用適合的Allen艾倫內(nèi)六角扳手，松開平頭螺絲，保護(hù)調(diào)整球在碰撞球軸上，2拆下調(diào)整球和撤回帽鋁盤邊上的碰撞球，3拆下密封的和鋁盤4拆卸固定螺絲，拆下碰撞球調(diào)整組件5松開霧化器保持夾子螺絲，撤回夾子，然后拆去霧化器以及兩個0型環(huán)。重新安裝帽組件1安裝0型環(huán)在霧化器上，重新安裝霧化器到帽上，然后重新安裝夾子以及旋緊 螺絲2使用硅油稍微潤滑碰撞球軸，將其通過鋁盤，然后安裝一個0型環(huán)在軸上。警告：注意不要用油脂污染碰撞球本身，或者鋁盤。3安裝鋁盤在帽上，通過碰撞球軸4安裝第二個0型環(huán)在軸上，將碰撞球調(diào)整組件滑向軸上

43、，固定在帽上5定位碰撞球以便碰撞球中心定于霧化器錐上，盡可能和鼻錐靠近。6要么調(diào)節(jié)微調(diào)節(jié)機制全部出位，然后松開家族螺絲來固定調(diào)節(jié)器 或者將碰撞球調(diào)節(jié)球化在碰撞球軸上，7操作運行體系，確認(rèn)碰撞球能夠自由滑動，然后保持在線上8重新安裝0型環(huán)以及PTFE密封圈來保持在鋁盤上重新組裝噴霧室1觀察、清潔和更換任何破損部件2將碰撞組件推入噴霧室前面，組件朝后，短的阻止刀片在底部，將組件輕輕的 推入噴霧室3重新安裝紗布盤組件以及燃?xì)鈱?dǎo)入接口4使用新的過壓盤，重新安裝盤以及夾子環(huán)5重新安裝帽組件，扭緊螺絲6重新安裝噴霧室到光譜儀基座上，重新連接氣體管爐，排液管以及燃燒頭7執(zhí)行漏氣測試，糾正問題然后點火。 霧化

44、器要清潔霧化器：1熄滅火焰2拆卸霧化器導(dǎo)入吸管3將霧化器清潔針塞入霧化器導(dǎo)入吸管內(nèi)清除堵塞物警告：不要使用任何其他的工具或者金屬絲來清除霧化器4重新安裝霧化器導(dǎo)入吸管，點燃空氣/乙炔火焰檢查霧化器吸取速率 檢查霧化器導(dǎo)入速率：1用去離子水充滿10mL的量筒2安裝標(biāo)準(zhǔn)長度250mm,0.5mm直徑的霧化器導(dǎo)入管3點燃空氣/乙炔火焰4吸取去離子水，計算一分鐘內(nèi)吸取的體積。正常的霧化器吸取速率為4.55.5mL/min排水管周期性的檢查外置排液管，如果有破損就更換如果排液管被堵塞，通過注入稀鹽酸 5%v/v或者實驗室清潔劑可以清除掉，然后 浸泡。在堵塞物被溶解掉后，放空排液管，重新用干凈純水吸入。要

45、放空和重新管滿排液管1從源頭關(guān)閉燃?xì)夂蚇O氣體供應(yīng)，但空氣供應(yīng)開啟：空氣會通過半自動氣體控 制系統(tǒng)流入光譜儀2拆下燃燒頭3確保有合適的容器來接受廢液4用合適的塞子堵住噴霧室頂部5空氣會將管內(nèi)的液體作為廢液排除6火焰關(guān)閉至少30秒鐘，然后通風(fēng)氣體系統(tǒng)，7拆卸塞子，重新灌注干凈的純凈水或者溶劑進(jìn)入噴霧室上部，其會自由流入排 液管氣體供應(yīng)管經(jīng)常檢查氣體供應(yīng)管，如有任何破損更換之 建議所有氣體供應(yīng)管每四年更換一次至少每六個月檢查一次漏氣測試，或者在儀器搬動之后檢查，糾正所發(fā)現(xiàn)的漏氣 的地方漏氣測試執(zhí)行漏氣測試的軟件命令在 SOLAAR OQ測試數(shù)據(jù)工作站應(yīng)用中可以找到，或者 在本機控制軟件中的Util

46、ities頁。數(shù)據(jù)工作站OQ測使軟件提供漏氣測試?？諝鈮嚎s機導(dǎo)言：空氣壓縮機提供清潔的、干燥的壓縮空氣作為空氣支持的火焰的氧化劑。含有過濾網(wǎng)/調(diào)節(jié)器來去除顆粒物和除濕，并且保證穩(wěn)定的壓力能力提供給光譜儀 在高海拔的地方性能會有所下降安全：閱讀電氣安全預(yù)告在通風(fēng)良好的地方使用本附件確保此附件不靠近熱源：可能導(dǎo)致從壓縮空氣中去除水蒸氣性能降低，導(dǎo)致火焰 不穩(wěn)定此附件為無油式泵，不要求潤滑，不要使用烴等有機物接觸隔膜 不要在沒有風(fēng)扇作用的時候使用此附件安裝1確認(rèn)空氣壓縮機適合實驗室的電源：942339334225 220V50HZ942339334226 220V60HZ942339334115 1

47、10V 50Hz942339334116 110 60Hz2安裝合適的插頭到主電纜線3將壓縮機放置在通風(fēng)良好的地方，接近光譜儀4使用黑色連接管來連接壓縮機輸出管到過濾器/調(diào)節(jié)閥入口5定位管子，以便：沒有彎折、遠(yuǎn)離熱源、不能回到壓縮機6從過濾器/調(diào)壓閥輸出口連接干凈空氣管到光譜儀空氣輸入接口7壓縮機至此可以使用 操作1確認(rèn)排液管密封，系統(tǒng)不漏氣2開啟壓縮機3設(shè)定過濾器/調(diào)壓閥為2.1bar(30psi)4運行30分鐘達(dá)到正常的運行溫度，然后檢查，如有必要重新設(shè)定壓力5開啟光譜儀，執(zhí)行分析6使用完畢后，關(guān)閉壓縮機，通風(fēng)氣體控制系統(tǒng)注意：一旦壓縮機關(guān)閉，在線壓沒有降為0.14bar(2psi之前不要

48、在開啟壓縮機，否則可能損壞壓縮機轉(zhuǎn)子維護(hù)：壓縮機：檢查和清潔外表面過濾網(wǎng)/調(diào)壓閥周期性檢查過濾器，排掉收集到的液體； 清潔過濾網(wǎng)，如有必要使用石蠟，不要使用其它的溶劑 在管內(nèi)如有收集的液體，將其排掉 檢查橡膠元件的衰變和破壞情況Gilson 221XL和222XL火焰自動進(jìn)樣器導(dǎo)言火焰和蒸汽習(xí)題可以裝配自動進(jìn)樣器：221XL:14到60個樣品位；222XL:14到 254個樣品位。其兼容一般的火焰操作；帶有ID100自動稀釋器附件的火焰稀 釋；帶有FI90附件的SFI火焰操作；帶有VP90/FI90附件的蒸汽操作。 同樣也可以使用WASH KIT沖洗元件來沖洗設(shè)備。安全：閱讀電氣安全預(yù)告；閱讀

49、用戶文件關(guān)于安全部分的內(nèi)容。 安裝組裝：1開箱，按照安裝指南所指導(dǎo)組裝自動進(jìn)樣器，安裝TEFLON樣品吸入管；定位自動進(jìn)樣器在附件臺上，或者樣品室前面的板上；安裝PP夾子系統(tǒng)相互連接：1開啟后面板上的微控制2連接9-25WAY的RS232C連接線纜到光譜儀上，25PIN的RS232C接頭在進(jìn)樣 器后面。Gtan 221XLGwent Mbw毛細(xì)管連接1選擇適合的毛細(xì)管界面2連接毛細(xì)管到螺紋配合頭上3連接另一端：正操火焰分析，剪掉毛細(xì)管至最方便的長度，然后連接到霧化器 的接口上樣品架1安裝所需要的樣品架到架子上mUl WMFwd vimHUi Mt- domvW Vfeir沖洗元件安裝1將沖洗元

50、件放在自動進(jìn)樣器的左邊2從自動進(jìn)樣器支撐桿上去掉清洗臺3松開清洗臺墻上的螺絲，用沖洗單元上的沖洗墻更換4連接黑色的排水管到排水管接頭，將自由端放入合適排水容器5重新安裝沖洗臺在支撐桿上，沖洗進(jìn)水管留在自動進(jìn)樣器的左邊。6安裝沖洗蓄水器，并裝入合適的溶液（如去離子水、稀酸），使液體流入沖洗 墻內(nèi)。7調(diào)整沖洗蓄水器的高度以便沖洗墻不會溢流。8至此沖洗單元已經(jīng)安裝好 操作1開啟和設(shè)定光譜儀以及附件2開啟自動進(jìn)樣器，等待初始化完畢3使用數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件來定義樣品架的類型和數(shù)目，以及所用樣品 溶液的數(shù)量4安裝架子到自動進(jìn)樣器上5參考自動進(jìn)樣器安裝指導(dǎo)，將樣品溶液放在正確的位置6系統(tǒng)現(xiàn)在可以開始

51、分析。維護(hù)確定自動進(jìn)樣器關(guān)閉，且絕緣于電源供應(yīng)；用沾有肥皂水的軟布來擦拭外表面； GILSON221XL和222XL類型的自動進(jìn)樣起步需要經(jīng)常潤滑；自動進(jìn)樣器不能提 起水平和垂直的臂，只能提起支撐桿；如果要轉(zhuǎn)運自動進(jìn)樣器，建議拆下垂直 臂，將水平臂鎖住。Cetac ASX-510火焰自動進(jìn)樣器導(dǎo)言容量很大的自動進(jìn)樣器，只能沖洗附件，能夠放置高達(dá)360個樣品。兼容一般的火焰分析；帶有IID100自動稀釋器附件的火焰稀釋測試；SFI火焰操作； VP90/FI90附件的蒸汽操作。 安全：閱讀電氣安全指導(dǎo)；閱讀用戶文件中的安全 部分內(nèi)容。安裝 組裝： 1開包裝，如Cetac ASX510自動進(jìn)樣器操作

52、員指南組裝自動進(jìn)樣器。2定位自動進(jìn)樣器在附件架上，或者在適合的樣品室前面的板上3組裝樣品探針并設(shè)定z軸4連接沖洗臺，Sample PtcbeAesennb Hinse Staliorii蟲 TrayStands id RackSanupfe RacksCeLv ASX 10 S.vpi Changer - G*価即 Vr&w系統(tǒng)連接COM11連接9-9針的RS232C連接線纜到光譜儀附件連接口上，另一端連接到RS232C 座上，ASX-510 -弼耐 VitM2連接合適的電源供應(yīng)毛細(xì)管連接1選擇適合的樣品轉(zhuǎn)換管界面2連接樣品專管管到自動進(jìn)樣器上3連接另一端到：一般火焰分析的話，剪斷到最方便操作的長度，連接霧化器 樣品架1組裝樣品架將其放在樣品架架子上；放置合適的樣品管到架子上；放置標(biāo)準(zhǔn)管 到后面的標(biāo)準(zhǔn)架上操作：1開啟并設(shè)定光譜儀和附件2開啟自動進(jìn)樣器，等待初始化3使用數(shù)據(jù)工作站或者本機控制軟件來定義樣品架的類型和數(shù)目，以及樣品溶液 的數(shù)目4參考自動進(jìn)樣其安裝指導(dǎo)來放置樣品溶液在架子上正確的位置5系統(tǒng)現(xiàn)在可以分析了 維護(hù):略Themro AS2000和AS2500火焰自動進(jìn)樣器略ID100自動稀釋器附件導(dǎo)言：提供自動樣品吸適合標(biāo)準(zhǔn)制備可以手動使用或者和任何火焰自動進(jìn)樣器一起使用；兼容數(shù)據(jù)工作站和