熾灼殘渣檢查標準操作規(guī)程

1、熾灼殘渣檢查標準操作規(guī)程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)JINGBIAN熾灼殘渣檢查標準操作規(guī)程。1. 簡述：藥品(多為有機化合物)經(jīng)高溫加熱分解或揮發(fā)后遺留下不揮發(fā)的無機物，加硫酸并熾灼 (700-800C)后生成金屬氧化物或貝硫酸鹽即為熾灼殘渣。2. 儀器與用具：高溫爐、址塀、劃禍鉗、通風柜。3. 試藥與試液：硫酸(分析純)4. 操作方法：空堆堰恒重：取堆塀苣于髙溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在劃禍上，經(jīng)700-800C熾灼約30- 60分鐘，取出九禍，稍冷片刻，移程F燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫(一般約需60分鐘)，精 密稱左堆垠重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，宜

2、干燥器內(nèi)，放冷，稱重，直至恒重， 備用。以上熾灼操作也可借助煤氣燈進行。(2) 稱取供試品：取供試品或各該藥品項下規(guī)泄的重量，苣于已熾灼至恒重的川塀內(nèi)，精密稱泄。(3) 炭化：將盛有供試品的劃禍斜置于電爐上緩緩灼燒(避免供試品驟然膨脹而溢出)，熾灼至供試 品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫?！疤炕辈僮鲬谕L柜內(nèi)進行?；一撼碛幸?guī)左外，滴加硫酸，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙 完全消失(以上操作應在通風柜內(nèi)進行)，將劃竭移至高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于圮禍上，在700- 800C熾灼約60分鐘，使供試品完全灰化。(5)恒重：按操作方法自“取出川煙稍冷片刻”起，依法操作

3、，直至恒重。以上熾灼操作也可借助煤 氣燈進行。5. 注意事項：(1) 供試品的取量應根據(jù)熾灼殘渣度來決定，一般規(guī)左熾灼殘渣度為，應使熾灼殘渣的量在l-2mg 之間，故供試品取量多為，熾灼殘渣限度較髙或較低的藥品，可酌情減少或增加供試品的取量。(2) 熾灼殘渣檢査同時做幾份時，用禍宜預先編碼標記，蓋子與劃竭應編碼一致。堆竭從髙溫爐中取 出的先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時間、以及稱量順序均應前后一致：每一 F燥器內(nèi)同時放置的圮 竭最好不超過4個，否則不易恒重。(3) 如需將熾灼殘渣留作重金屬檢査，則熾灼溫度必須控制在500-6009。6. 記錄與計算：記錄：記錄熾灼的溫度、時間、供試品的稱量、堆垠、殘渣及劃禍的恒重數(shù)據(jù)、計算結(jié)果等。(2)訃算:7.結(jié)果與判左計算結(jié)果，按有效數(shù)字數(shù)值修約規(guī):程致，苴數(shù)值小于或等于限度時，判為符合規(guī)定，英數(shù)值大于限度時，判為不符合規(guī)龍。8.附注：恒重，除另有