循環(huán)冷卻水分析方法匯總..

1、目錄第一章水質(zhì)分析方法第一節(jié)水質(zhì)分析一般知識(shí)一、水質(zhì)分析中溶液濃度的表示方法 3二、水質(zhì)分析中溶液的配制和標(biāo)定 5第二節(jié)水的物理性質(zhì)測(cè)定一、PH值的測(cè)定一一玻璃電極法 9二、電導(dǎo)率的測(cè)定一一電導(dǎo)儀法 11三、濁度的測(cè)定一一分光光度法 14四、總?cè)芙夤腆w含量測(cè)定一一重量法 16五、懸浮物的測(cè)定一一重量法 16第三節(jié) 水中陽(yáng)離子的測(cè)定一、總硬度的測(cè)定一一EDTA法 18二、鈣離子的測(cè)定 EDTA法 19三、鎂離子的測(cè)定一一差減法 20四、鋅離子的測(cè)定一一分光光度法 21五、總鐵離子的測(cè)定一一鄰菲羅啉分光光度法 23六、磺基水楊酸法測(cè)定水中鐵離子 25七、銨離子的測(cè)定納氏試劑分光光度法 26八、銅離

2、子的測(cè)定一一分光光度法 27第四節(jié) 水中陰離子的測(cè)定一、氯離子的測(cè)定一一硝酸汞滴定法 30二、亞硝酸根的測(cè)定一一格里斯試劑分光光度法 31三、硝酸根的測(cè)定麝香草酚分光光度法 33四、堿度的測(cè)定一一指示劑法 34五、硫酸根的測(cè)定一一EDTA滴定法37六、正磷酸鹽含量的測(cè)定鉬酸銨分光光度法 38七、總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定一一鉬酸銨分光光度法 40八、總磷含量的測(cè)定一一鉬酸銨分光光度法 41九、鎢酸根含量的測(cè)定硫氰酸鹽快速吸收光度法 .43十、鉬酸根含量的測(cè)定一一分光光度法 .45十一、硅酸根含量的測(cè)定 .46第五節(jié)氧化性物質(zhì)及化學(xué)耗氧量的測(cè)定一、游離性余氯的測(cè)定一一比色法 48二、化學(xué)耗氧量（CO

3、D）的測(cè)定 .49第六節(jié)油含量的測(cè)定一、水中油含量的測(cè)定 51第二章冷卻水化學(xué)處理污垢分析方法一、污垢組分含量的測(cè)定 .53第三章冷卻水化學(xué)處理實(shí)驗(yàn)方法一、鈣螯合值的測(cè)定 65二、水處理劑阻垢性能測(cè)定一一碳酸鈣沉積法66三、水處理劑阻垢性能測(cè)定一一鼓泡法 69四、水處理劑阻垢性能測(cè)定一一極限碳酸鹽實(shí)驗(yàn)法 72五、水處理劑阻垢性能測(cè)定一一磷酸鈣沉積法 73六、水處理劑阻垢性能測(cè)定一一鋅鹽沉積法 76七、水處理劑緩蝕性能的測(cè)定一一旋轉(zhuǎn)掛片法79八、冷卻水動(dòng)態(tài)模擬實(shí)驗(yàn) .81附錄附錄A推薦標(biāo)準(zhǔn)配水 .90附錄B濁度、總鐵、殺生劑干擾實(shí)驗(yàn) 90附錄C試驗(yàn)管表面后處理方法（動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)） 91附錄D試驗(yàn)結(jié)果

4、和蒸發(fā)水量、補(bǔ)水量、排污水量計(jì)算（動(dòng)態(tài)） 92附錄E試驗(yàn)用水配制方法（以淮北電廠水質(zhì)為例） 93第一章 水質(zhì)分析方法從工業(yè)水處理的需要出發(fā)，本章在簡(jiǎn)要介紹溶液濃度及其表示方法、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo) 定，水樣采集等一般知識(shí)之后，主要討論工業(yè)用水的水質(zhì)分析方法。其中包括水的一般物理性質(zhì)的 檢驗(yàn)，常見(jiàn)陽(yáng)離子、陰離子、氧化還原性物質(zhì)及水中油的分析方法。這些分析方法主要取材于中華 人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和化學(xué)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)等有關(guān)內(nèi)容。本著方便實(shí)用的原則，對(duì)不同類型分析方法 的原理都作了簡(jiǎn)單的介紹。對(duì)分光光度法等儀器分析方法的數(shù)據(jù)處理使用了線性回歸計(jì)算方法。第一節(jié)水質(zhì)分析的一般知識(shí)一、水質(zhì)分析中溶液濃度的表示

5、方法（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法（1）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液可用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制，也可先配成大約濃度后再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。歷史上，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度習(xí)慣使用當(dāng)量濃度（N ）”或 摩爾濃度（M ）表示。國(guó)際計(jì)量大會(huì)（CGPM）建立的SI單位制廢除了當(dāng)量、當(dāng)量定律等量和單位后，我國(guó)國(guó)務(wù)院頒發(fā)了中華人民共和國(guó)法定計(jì) 量單位，規(guī)定 物質(zhì)的量”和 物質(zhì)的量濃度”是法定計(jì)量單位，非法定計(jì)量單位不再允許使用。物質(zhì)的量是量的名稱，它的符號(hào)是nB。它是以阿伏加德羅常數(shù)為計(jì)數(shù)單位，用來(lái)表示物質(zhì)B指定的基本單元是多少的一個(gè)物理量。它的單位是摩爾（ mol）。1mol的物質(zhì)的量所含的該物質(zhì)的基

6、本單元數(shù)與0.012kg碳-12的原子數(shù)目（6.022 X 1023）相等。1molH2SO4的物質(zhì)的量含有6.022X 1023個(gè) H2SO4, 1mol1/2 H2SO4的物質(zhì)的量含有6.022X 1023個(gè)1/2H2SO4,等等。所以在使用“物質(zhì)的量”時(shí) 必須指明基本單元。物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，也叫物質(zhì)B的濃度，其符號(hào)為cb。定義為物質(zhì)的量 nB除以溶液的體積V，即:nBCBP它的單位是 mol/L。在使用物質(zhì)的量濃度時(shí)也必須指明基本單元。例如c （H2SO4） =0.1000mol/L ; c（1/2H2SO4）=0.2000mol/L，等等。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，質(zhì)量m除以物質(zhì)的量 nB

7、,稱為摩爾質(zhì)量 Mb,即：nB其單位為“ g/mol”。使用摩爾質(zhì)量時(shí)也必須指明基本單元。以物質(zhì)的原子為基本單元時(shí)，其摩爾質(zhì)量等于相對(duì)原子量；以物質(zhì)的分子為基本單元時(shí)，其摩爾質(zhì)量等于相對(duì)分子量，依此類推。例如：M( H)=1.008g/molM( HCl)=36.46g/molM( I/2H2SO4)=49.04g/mol因此相同質(zhì)量的物質(zhì)，取不同基本單元時(shí)，其物質(zhì)的量是不等的。例如：98.08g硫酸的物質(zhì)的量:n (H2SO4) =98.08/98.08=1.000moln( I/2H2SO4)=98.08/49.04=2.000mol為了便于使用舊版書(shū)籍和原有的數(shù)據(jù)資料，先將常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的

8、基本單元對(duì)照于表1中。表1常用標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)的當(dāng)量與基本單元的對(duì)照基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)、【/日當(dāng)量基本單元說(shuō)明鹽酸HCl式量/1HCl氫氧化鈉NaOH式量/1NaOH碳酸鈉Na2CO3 式量 /21/2W2CO3在 CO32-+2H+=CO2+H2O 反應(yīng)中硼砂NaB 4O7 式量 /1NaB4O7用于標(biāo)定HCl溶液的濃度時(shí)鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4 式量 /1KHC 8H4O4用于標(biāo)定NaOH溶液的濃度EDTAEDTA式量/21/2EDTA只在水的硬度中測(cè)定用EDTAEDTA式量/1EDTA硫酸H2SO4 式量 /21/2H2SO4在 H2SO4+2OH=2H 2O+SO42-反應(yīng)中高錳酸

9、鉀KMnO4 式量 /51/5KMnO 4在 MnO4-+8H+5ef Mn 2+4出。反應(yīng)中重鉻酸鉀K262O7 式量 /61/6K262O7在 C2O72-+14H+6eT 2Cr3+7H 2O 反應(yīng)中硝酸銀AgNO3 式量 /1AgNO 3硝酸汞Hg(NO 3)2 式量 /21/2Hg(NO 3)2在 Hg2 +2Cl tHgCl2反應(yīng)中草酸鈉或草酸Na2C2O4 式量 /21/2Na2C2O4在 2CO2+2etC2O42-反應(yīng)中硫代硫酸鈉NaS2O3 式量 /1NaS2O3在 S4O62-+2eT2S2O32-反應(yīng)中c( 1/5KMnO 4)=0.1000mol/L。例如，0.100

10、0N高錳酸鉀溶液同物質(zhì)的量濃度表示時(shí)即為（2）儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度比色及其他儀器分析使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液通常以“mg/mL”、“ug/mL或mg/L表示，不提倡使用（二）普通試劑溶液的濃度ppm 、PPb等表示方法。（1）質(zhì)量體積百分濃度（m/v% ）例如10%氫氧化鉀溶液是指10g固體氫氧化鉀溶于蒸餾水中，再用蒸餾水稀釋至100mL。在無(wú)特殊說(shuō)明時(shí)，水質(zhì)分析同的普通試劑均按此法配制。（2）體積比濃度液體試劑溶液的濃度常以體積比表示。例如1+2鹽酸溶液，就是1體積市售濃鹽酸溶于2體積蒸餾水中。二、水質(zhì)分析中溶液的配制和標(biāo)定（一）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定取9mL市售含HCI為37%、密度為1.19

11、g/mL的分析純鹽酸溶液，用水稀釋到1000mL,此溶液的濃度約為 0.1mol/L。準(zhǔn)確稱取于270-300C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.15g （準(zhǔn)確至0.2mg），置于250ml錐形瓶中，加水約 50ml，使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示劑，用 0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，劇烈振蕩片刻，?dāng)橙色不變時(shí)，讀取鹽酸溶液消耗的體積。鹽酸溶液的濃度為c（HCl） m 1000 mol /1V x 53.00式中m碳酸鈉的質(zhì)量，g ；V 滴定消耗的鹽酸體積，mL；53.00 1/2NaC0 3 的摩爾質(zhì)量，g/moL。（二）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取分析純EDTA

12、 （乙二胺四乙酸二鈉）3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫氧化鈉，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL ,搖勻。此溶液的濃度約為 0.0105mol/L。（1）用碳酸鈣標(biāo)定 EDTA溶液的濃度 準(zhǔn)確稱取于110 C干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g （準(zhǔn)確至0.2mg），置于250mL燒杯中，加水 100mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入 1+1鹽酸溶液10mL。加熱 煮沸至不再冒小氣泡。冷至室溫，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液25.00mL于250mL燒杯中，加水約 150mL ,在攪拌下加入 5mL20%氫氧

13、化鉀溶 液。使其PH12，加約10mg鈣一羧酸混合指示劑（稱取 0.2g鈣-羧酸指示劑置于研缽中，再加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。），溶液呈現(xiàn)淺紅色。立即用消失并突變?yōu)榧兯{(lán)時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗的EDTA溶液的體積。（2）用鋅或氧化鋅標(biāo)定 EDTA溶液的濃度準(zhǔn)確稱取純金屬鋅（或已于800C燒燒至恒重的氧化鋅0.38g），稱準(zhǔn)至 0.2mg，放入250mL燒杯中，加水 50mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1鹽酸溶液，微熱。待全部溶解后，用水沖洗表面皿與燒杯內(nèi)壁，冷卻。轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水衡釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取上述溶液 25.00

14、mL于250mL錐形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示劑溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色，再過(guò)量5mL ,加熱至60 C左右，用EDTA溶液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時(shí)即為終點(diǎn)。記下EDTA溶液消耗的體積。EDTA溶液的濃度用下式計(jì)算：1000 1c（EDTA）mol/丨M xV 10式中m基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，；M 基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol,選用碳酸鈣時(shí)為100.08,選用金屬鋅（或 氧化鋅）時(shí)為 65.39 （或81.39）;V 滴定消耗的EDTA溶液體積，mL。用EDTA滴定法測(cè)定水硬度時(shí)，習(xí)慣使用C（1/2 EDTA），這時(shí)c（1/2EDTA）=2c（EDT

15、A）（三）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取1.6g已于500-600 C灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化納 （準(zhǔn)確至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀釋至刻度， 搖勻。用移液管移取氯化納溶液 10.00mL于250mL錐形瓶中加水約100mL , 5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀溶液滴定至磚紅色出現(xiàn)時(shí)即為終點(diǎn)。記下硝酸銀溶液的體積。用100mL水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。硝酸銀溶液的濃度為m0001c（AgNO3）mol /l58.44 漢（VV0）25式中m氯化鈉的質(zhì)量，g ；58.44 NaCI 的摩爾質(zhì)量，g/mol;V 滴定氯化鈉溶液時(shí)消耗硝酸銀的體積，mL;V0滴定

16、空白時(shí)消耗銀的體積，mL。（四）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取 2.45gHg（NO 3）2?出0或 2.3gHg（NO 3）2溶于 50mL1+200 硝酸溶液中，稀釋至 1000mL。貯 于棕色瓶中，該溶液濃度約為0.014mol/L。準(zhǔn)確稱取已于500-600 C灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鈉0.2060g，溶于水并轉(zhuǎn)移至 250容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液的濃度0.01410mol/L。用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加入 100 10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示劑（0.5g二苯基碳酰二肼和 0.05g溴酚藍(lán)溶于100ml95%的乙醇中，貯存棕色瓶中，有效期 六個(gè)

17、月。）10滴，用0.05mol/L硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色，再過(guò)量 10滴。此時(shí)溶液的PH值約 為3.2,呈黃色。在劇烈搖動(dòng)下用硝酸汞溶液滴定至淡黃色時(shí)，再緩慢慢滴定至淡紫色時(shí)為終點(diǎn)。記錄硝酸汞溶液的體積。用100ml水代替氯化鈉溶液，做空白試驗(yàn)。硝酸汞溶液的濃度為：c1/2Hg(NO3)20.01410 10.00V -V0mol /l第14頁(yè)共93頁(yè)式中V 滴定氯化鈉溶液時(shí)消耗的硝酸汞體積，ml;V。一滴定空白時(shí)消耗的硝酸汞體積，ml。（五）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3? 5H2O）25g，溶于新煮沸冷卻了的水中，加入0.1-0.12g碳酸鈉，用水稀釋至1

18、000mL。此溶液的濃度約為 0.1mol/L。放置15天后標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取于180 C干燥至恒重的基準(zhǔn)溴酸鉀0.65g （準(zhǔn)確至0.2mg），置于燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化鉀，沿瓶?jī)?nèi)壁加入 5mL1+1鹽酸溶液，立即蓋上瓶塞，搖勻后再加70mL水，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時(shí)加入5mL0.2%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色突變?yōu)闊o(wú)色時(shí)即為終點(diǎn)，記下硫代硫酸鈉溶液的體積，其濃度為式中c( Na2S2O3)m溴酸鉀的質(zhì)量，g;m 100027.83 V mol /l10V消耗的硫代硫酸鈉溶液的

19、體積，mL;27.83 -1/6KBrO 3 的摩爾質(zhì)量，g/mol。（六）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定將3.2g高錳酸鉀溶于1000mL水中，加熱煮沸1h隨時(shí)加水以補(bǔ)充蒸發(fā)損失。冷卻后在暗處放 置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)過(guò)濾。濾液貯于潔凈的具玻塞棕色瓶中。此溶液 c(1/5KMnO 4)約為 0.1mol/L。準(zhǔn)確稱取于105 C干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.17g (準(zhǔn)確至0.2mg)，置于錐形瓶中，加水20ml使其溶解，再加 1+17的硫酸溶液30ml，加熱至75-85 C,立即用高錳酸鉀溶液滴定，開(kāi)始滴下的1-2滴高錳酸鉀使溶液顯紅色，搖動(dòng)錐形瓶，待紅色褪去。再

20、繼續(xù)滴入高錳酸鉀溶液，直至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗的高錳酸鉀溶液的體積。高錳酸鉀溶液的濃度為m 漢1000c(1/5KMnO4)mol /l67.00W式中m稱取的草酸鈉質(zhì)量，g;V 消耗的高錳酸鉀溶液體積，ml;67.00 1/2Na2C2O4 的摩爾質(zhì)量，g/mol。將上述標(biāo)定過(guò)的高錳酸鉀溶液準(zhǔn)確稀釋10倍，即得濃度c (1/5KMnO4)=0.01mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。第二節(jié)水的物理性質(zhì)的測(cè)定一、PH值的測(cè)定一一玻璃電極法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中PH值的測(cè)定。1 . 0原理PH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。 該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極

21、為指示電極，在25C時(shí)，溶液每變化 1個(gè)PH單位，電位差改變 59.16mV，據(jù)此在酸度計(jì)上直接以 PH的讀數(shù)表 示。2. 0試劑2. 1重蒸餾水經(jīng)煮沸冷卻，電導(dǎo)率小于 2卩S/cm。2. 2 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 2 . 1 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見(jiàn)表 1-1 :表1-1 PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制名稱成份及濃度25 C 的 PH每1000mL25 C水溶液所需藥品質(zhì)量鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L 苯二甲酸氫鉀4.00810.21gKC8H5O4中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L磷酸二氫鉀0.025mol/L磷酸氫二鈉6.8653.388gKH 2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸鹽標(biāo)

22、準(zhǔn)溶液0.01mol/L+ 水硼酸鈉9.1803.80gNa2B4O7 10出0碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L碳酸氫鈉0.025mol/L碳酸鈉10.0122.092gNaHCO 3+2.640gNa2CO32. 2 . 2磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應(yīng)在100105 C下烘干兩小時(shí)。2. 2 . 3若采用市售的經(jīng)計(jì)量單位檢定合格的袋裝PH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可按說(shuō)明書(shū)配制。2. 2 . 4配好的溶液貯于聚乙烯瓶中，有效期為一個(gè)月。不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液PH值見(jiàn)表1-2:表1-2 標(biāo)準(zhǔn)PH值溫度C標(biāo)準(zhǔn)溶液鄰苯二甲酸中性磷酸鹽硼酸鹽碳酸鹽04.0036.9849.46410.31753.9996.9519

23、.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.8563. 0儀器3. 1酸度計(jì)：014PH單位，最小分度值W 0.1PH單位。3. 2飽和甘汞電極。3. 3 PH玻璃電極。3. 4磁力攪拌器：攪拌捧用玻璃或塑料密封。4. 0分析步驟4. 1按儀器使用說(shuō)明書(shū)仔細(xì)調(diào)試儀器，并

24、預(yù)熱半小時(shí)。4. 2定位4. 2. 1單點(diǎn)定位：選擇一種與被測(cè)水樣 PH值接近的PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，定位前電極用水沖洗三次，并用濾紙把電極上附著的水吸干。將電極移入PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中。根據(jù)溶液溫度進(jìn)行溫度補(bǔ)償，用電磁攪拌器攪拌30秒后，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，用定位旋鈕將指針調(diào)整到該標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度下的PH值。4. 2. 2雙點(diǎn)定位：選擇兩個(gè)PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用其中低 PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，按單點(diǎn)定位法進(jìn)行定位，然后用水將電極沖洗三次，用濾紙將水吸干，再將電極移入高PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，指針應(yīng)指示在該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)PH值。若偏差大于 0.1PH單位，反復(fù)用上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位，直到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 均顯示標(biāo)準(zhǔn)值或偏差不大

25、于 0.1PH單位為止?；蚪?jīng)反復(fù)調(diào)整，兩個(gè) PH值的偏差始終大于 0.1PH單位時(shí)，說(shuō)明儀器或電極已有故障，應(yīng)進(jìn)行 排除。雙點(diǎn)定位應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行。4. 2 . 3水樣的測(cè)定定位后，用水樣將電極沖洗三次，移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中，用電磁攪拌器攪拌30秒后，按下讀數(shù)開(kāi)關(guān)，讀取 PH值。水樣溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度基本一致。5. 0注釋5. 1水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測(cè)定。5. 2因溫度影響電極電位和水的電離平衡，故調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償應(yīng)與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度誤差在1 C之內(nèi)。5. 3新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)進(jìn)行

26、活化。5. 4玻璃電極暫不用時(shí)，應(yīng)浸泡在水中。5. 5玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡，以防斷路。5. 6甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液飽和。5. 7玻璃電極受污染時(shí)，可用稀鹽酸或丙酮清洗，禁用乙醇、洗滌劑清洗，清洗后的電極用水浸泡24小時(shí)。6. 0允許差平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.1PH單位。7. 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的PH值。二、電導(dǎo)率的測(cè)定一一電導(dǎo)儀法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中電導(dǎo)率的測(cè)定。1 . 0原理電導(dǎo)度（S）是用來(lái)表示水中離解成分的導(dǎo)電性能，它是水溶液電阻的倒數(shù)。它與水中總離解成 份的總濃

27、度、離子價(jià)數(shù)、各種離子的相對(duì)濃度、遷移度、溫度等條件有關(guān)。電導(dǎo)率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二個(gè)電極之間介質(zhì)的電阻倒數(shù)。一般電極均不能直接實(shí)現(xiàn)上述要求，故需用已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定電極常數(shù)Q。水樣的電導(dǎo)率應(yīng)用電導(dǎo)儀在恒定的溫度下直接測(cè)定溶液的電導(dǎo)度，乘上該電極的電極常數(shù)而測(cè)量的。K=Q S式中：K電導(dǎo)率，微西門子/厘米；Q 電極常數(shù)；S電導(dǎo)度，微西門子。2. 0試劑2. 1 0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取經(jīng)500600 C灼燒至恒重的氯化鉀（KCl ）基準(zhǔn)試劑0.7456g，溶于新煮沸放冷的去離子水中。移入1000mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。3

28、. 0儀器3. 1電導(dǎo)儀：DDS 11型或其它型號(hào)。3. 2光亮電極。3. 3鉑黑電極。3. 4超級(jí)恒溫器：CS 501型或其它型號(hào)。4. 0分析步驟4. 1電極常數(shù)的測(cè)定4. 1 . 1取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液約 40mL四份，分別放入50mL塑料杯中，將燒杯放入恒溫器 中，使溶液溫度恒定在 25 1C。4. 1 . 2按儀器使用說(shuō)明書(shū)接好電極并預(yù)熱半小時(shí)后校正零點(diǎn)和滿度。4. 1 . 3用前三個(gè)溫度已恒定的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液浸泡并沖洗電極，用第四個(gè)溫度已恒定在25C的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)其電導(dǎo) S,查附表得知25C時(shí)0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率 K=1413卩s/cm,代 入公

29、式：KQ 式中K溶液的電導(dǎo)率；SQ電極常數(shù)；S溶液電導(dǎo)度。取約40mL水樣于50mL塑料燒杯中，放入恒溫器內(nèi)，待水樣溫度達(dá)25C時(shí)，將事先用水樣淋洗數(shù)次的電極放入水樣中，測(cè)其電導(dǎo)度，代入下式計(jì)算電導(dǎo)率。5. 0分析結(jié)果計(jì)算25C時(shí)，水樣的電導(dǎo)率 K （微西門子/厘米），按下式計(jì)算：K=Q S式中：Q電極常數(shù)；S 25 C時(shí)水樣的電導(dǎo)度，微西門子。若沒(méi)有溫度控制，可測(cè)量水樣溫度，按下列公式將測(cè)量的電導(dǎo)率換算為25 C時(shí)的電導(dǎo)率：K25Kt10.022(t - 25)式中：t 水樣的溫度，C；Kt tC時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子 /厘米；K25 25 C時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子 /厘米。6. 0注釋

30、6. 1儀器操作嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。6. 2鉑電極不用時(shí)，應(yīng)浸在水中。6. 3在同一介質(zhì)中，電導(dǎo)隨溫度變化而變化，每差1C,電導(dǎo)差2.2%，所以試樣應(yīng)保持恒定溫度。7. 0允許差平行測(cè)定兩結(jié)果之差，不大于較小值的1%。& 0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的電導(dǎo)率。附表：氯化鉀溶液的電導(dǎo)率濃度溫度1N0.1N0.01N0.02N10.067130.007360.0008000.00156620.068860.007570.0008240.00161230.070610.007790.0008480.00165940.072370.008000.0008720.001705續(xù)附表50.

31、074140.008220.0008960.00175260.075930.008440.0009210.00188070.077730.008660.0009450.00184880.079540.008880.0009700.00189690.081630.009110.0009950.001954100.083190.009330.0010200.001994110.085040.009560.0010450.002043120.083890.009790.0010700.002093130.088760.010020.0010950.002142140.090680.010250.00

32、11210.002193150.092520.010480.0011470.002243160.094410.010720.0011730.002294170.098220.010950.0011990.002345180.100140.011190.0012250.002397190.102070.011430.0012510.002449200.104000.011670.0012780.002501210.105540.011910.0013050.002553220.107890.012150.0013320.002606230.109840.012390.0013590.002659

33、240.111800.012640.0013860.002712250.111800.012880.0014130.002765260.118770.013130.0014410.002819270.115740.013370.0014680.002873280.013620.0014960.002979290.013870.0015240.002981300.014120.0015520.003036310.014370.0015810.003091320.014620.0016090.003146330.014880.0016380.003201340.015130.0016670.003

34、256350.015390.003312360.015640.003368三、濁度的測(cè)定一一分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水中濁度的測(cè)定，其范圍045mg/L。1. 0原理六次甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類混懸液，本方法以此 混懸液作為濁度標(biāo)準(zhǔn)，用分光光度法測(cè)定。2. 0試劑2. 1標(biāo)準(zhǔn)濁度貯備液2. 1. 1溶液A 稱取.I.OOOOg硫酸肼(NH2) 2H2SO4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻。2. 1 . 2溶液B 稱取10.000g六次甲基四胺(CH2)6山用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋 至刻度，搖勻。2. 1 . 3吸取25.

35、0mL溶液A和25.0mL溶液B，移入500mL容量瓶中，搖勻后，在 25 3C靜置24小時(shí)，然后稀釋至刻度，搖勻。此混懸液的濁度為400mg/L，此溶液可使用1個(gè)月。2. 2標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液吸取50mL上述貯備液液于 200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液為100mg/L。3. 0儀器分光光度計(jì)4. 0分析步驟4. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取 100mg/L 混懸液 2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5, mL 于 9 只 50mL 的比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。以上各液的濁度分別為5、10、15、20、25、30、35、40、

36、45mg/L。在分光光度計(jì)上于 420nm處，用1cm比色皿，以水作參比，測(cè)定上述各溶液的吸光度， 以吸光度為橫坐標(biāo)，以濁度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出直線的斜率 K。4. 2水樣的測(cè)定取搖勻未經(jīng)過(guò)濾的水樣，置于1cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)其吸光度為A。則濁度計(jì)算公式為：C = K A式中：K 直線斜率；A 吸光度。5. 0注釋當(dāng)循環(huán)水的有較大的色度時(shí)，應(yīng)將該水樣用定量慢速濾紙過(guò)濾，然后測(cè)定過(guò)濾后的水樣的吸光度，結(jié)果以未過(guò)濾的水樣的測(cè)定值減去過(guò)濾后水樣的測(cè)定值，即為被測(cè)水樣的混濁度。6. 0結(jié)果表示以一次測(cè)定結(jié)果為水樣的濁度。四、總?cè)芙夤腆w含量的測(cè)定一一重量法本方

37、法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總?cè)芙夤腆w的測(cè)定。1. 0原理水樣經(jīng)過(guò)過(guò)濾后取樣，在規(guī)定的溫度下恒溫烘干后，所得固體殘?jiān)鼮榭側(cè)芙夤腆w。2. 0儀器2. 1慢速定量濾紙或4號(hào)玻璃砂芯漏斗；2. 2恒溫干燥箱；2. 3恒溫水浴；2. 4干燥器玻璃蒸發(fā)皿等；2. 5分析天平：三等，感量 O.OOOIg;2. 6移液管：100ml3. 0吸取慢速濾紙過(guò)濾后的水樣100mL，移入105土 5C下的已恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸至干 涸。然后移入105 5 C的干燥箱內(nèi)烘干至恒重。4. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣總?cè)芙夤腆w含量X (mg/L )按下式計(jì)算：7(W -W。)1000 ,X101000Vw式中：w凈蒸發(fā)皿

38、的重量，克；W1蒸發(fā)皿和殘?jiān)闹亓浚?；Vw-水樣體積，毫升。5. 0允許差總?cè)芙夤毯吭?200-300mg/l時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果之差，不大于 10mg/l。6. 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的溶解固含量。五、懸浮物的測(cè)定一一重量法取適量水樣，經(jīng)過(guò)濾后，所得殘?jiān)娓芍梁阒?，即為懸浮物含量?. 0儀器2. 1分析天平：感量 O.OOOIg;2. 2恒溫干燥箱。2. 3干燥器。2. 4玻璃漏斗。2. 5 量筒：1001000mL。2. 6稱量瓶：高形。2. 7定量慢速濾紙：?11cm3. 0分析步驟3. 1將濾紙十字折疊，卷成筒放入稱量瓶中一并放入105土 5C烘箱中，烘干至恒

39、重3. 2用采樣瓶一次采集水樣 1001000mL。3. 3將采集中全部水樣倒入量筒中記錄體積。3. 4將已恒重的濾紙從稱量瓶中取出放入漏斗中，用少量水濕潤(rùn)，使其貼緊漏斗。3. 5將水樣進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾完后用少量水沖洗采集瓶和量筒，沖洗液倒入濾紙中過(guò)濾。條的條件進(jìn)行烘3. 6待漏斗中沒(méi)有明顯水滴時(shí)，將濾紙小心取出折好，放入原稱量瓶中，按3. 1干至恒重。4. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中懸浮物含量 X （毫克/升），按下式計(jì)算:X WW)1000 1000式中:W1稱量瓶和濾紙的重量，克；W2稱量瓶，濾紙和懸浮物的重量，克;Vw 水樣體積，毫升。第三節(jié)水中陽(yáng)離子的測(cè)定、總硬度的測(cè)定EDTA 法本方法適

40、用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。1 . 0原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱 EDTA ）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下:2+2- r 人- +Mg +HInd t Mglnd +H-2 r 扃2+2-Mgl nd +H2Y t MgY +H + HI ndCa2+ HI nd 2-t Cal nd-+H +- 2亠.、，2+2-Cal nd +

41、H2Y t CaY +H + HI nd式中：Hlnd2-鉻黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd -鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）;H2Y2乙二胺四乙酸離子（無(wú)色）。2. 0試劑2. 1 6mol/L鹽酸溶液。2. 2 10%氨水：量取 440mL氨水，稀釋至 1000mL。2. 3 1 + 1三乙醇胺溶液2. 4鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。2. 5 PH=10氨一氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于 200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋 1000mL。2. 6 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液.3. 0儀器3. 1滴定管：

42、25mL酸式。4. 0分析步驟4. 1吸取水樣25mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨一氯化銨緩沖溶液，2 4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。5. 0 分析結(jié)果的計(jì)算第58頁(yè)共93頁(yè)水樣中總硬度含量 X （毫克/升，以CaC03計(jì)），按下式計(jì)算:v V M 100.08X 二1000式中：V 滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升;Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6. 0注釋6. 1若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1三乙醇胺15mL加以掩蔽。6. 2若水樣中有少量的鋅

43、離子時(shí)，取樣后可加3 氨基乙硫醇 0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。6. 3若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾，除去懸浮的碳酸鈣。7. 0允許差水中總硬度在300mg/L （以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。& 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測(cè)定一一EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。1. 0原理鈣一羧酸能與水中鈣離子生成淺紅色絡(luò)合物，在PH 12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液淺紅色消失，溶液變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。2

44、. 0試劑2. 1 1 + 1鹽酸溶液 2. 2 20%氫氧化鉀溶液。2. 3鈣-羧酸混合指示劑稱取0.2g鈣-羧酸指示劑置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。2. 4 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 0儀器3. 1滴定管：25mL3. 2移液管：5mL4. 0分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾的水樣25mL,移入250mL錐形瓶中，加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣-羧酸混合指示劑，用 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紫紅色消失，出現(xiàn)純藍(lán)色即為終點(diǎn)。5. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量 X （毫克/升，以CaC03計(jì)），按下式計(jì)算：V M 100.

45、08X1000VW式中：V 滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升;Vw 水樣體積，毫升；100.08 碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6. 0注釋6. 1若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。6. 2若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過(guò)濾” 。6. 3也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。7. 0允許差水中鈣離子含量在 500mg/L （以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L。& 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、鎂離子的測(cè)定差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測(cè)定。1 . 0原理用差減法測(cè)定鎂離子， 就是在測(cè)

46、定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。2. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鎂離子含量 X （毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算:式中：Y、Z水樣中同時(shí)測(cè)定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaC03計(jì)）。四、鋅離子的測(cè)定一一分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水、天然水中微量鋅離子的測(cè)定，其含量大于0.2m g/l1. 0方法提要在PH=8.5 9.5溶液中，鋅試劑與鋅離子生成蘭色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定其含量。2. 0儀器2. 1分光光度計(jì)：620nm2. 2比色皿：1、2、3或5cm2. 3比色管：50ml2. 4 電爐：220V、1KW3. 0

47、試劑3. 1氫氧化鈉：1N溶液3. 2鹽酸：1 + 1溶液3. 3硫酸：1N溶液3. 4甲基橙：0.02%溶液3. 5過(guò)硫酸銨：1ml含4mg過(guò)硫酸銨的溶液3. 6鋅試劑（1或2鈉鹽）3. 7硼酸3. 8氯化鉀3. 9氫氧化鈉3. 10氧化鋅：基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)鋅）4. 0準(zhǔn)備工作4. 1鋅貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理除去氧化膜的優(yōu)級(jí)鋅0.5000g或基準(zhǔn)氧化鋅 0.6224g于燒杯中，加入1+1鹽酸20ml，低溫溶解，稍冷，用無(wú)鋅水移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子500 go注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應(yīng)先加少量水潤(rùn)濕。4. 2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 50、20、1

48、0或5ml貯備液于1L容量瓶中，用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻。此 溶液1ml含鋅離子分別為25、10、5及2.5 。4. 3硼酸鹽緩沖液（PH=8.8-9.0）:稱取37.3g氯化鉀，31g硼酸及8.34g氫氧化鈉，以60-80 C水溶 解冷后稀釋為1L。4. 4鋅試劑溶液：稱 0.2g鋅試劑溶于2ml1N氫氧化鈉溶液中，用無(wú)鋅水稀釋為100ml。貯存于棕色瓶中可穩(wěn)定一星期，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)辄S色，則趨向失效。注：亦可稱取0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中，放置過(guò)夜，使其全部溶解。貯存于棕色瓶中，可 穩(wěn)定一個(gè)月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。4. 5無(wú)鋅水的制備：蒸餾水通過(guò)陽(yáng)陰離子樹(shù)脂床交換

49、柱，水流經(jīng)交換柱的速度在10米/小時(shí)以下。4. 6標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制4. 6. 1準(zhǔn)確吸取0、1、2、3及4ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于 5只50mlB比色管中，加無(wú)鋅水約 30ml。4. 6. 2分別加10ml硼酸鹽緩沖液和 2.0ml鋅試劑溶液（或 5ml鋅試劑乙醇溶液），再用無(wú)鋅水稀 釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。4. 6. 3于620nm處，根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，用1、2、3或5cm比色皿，以試劑空白對(duì)照，測(cè)定其吸光度。4. 6. 4吸光度為橫坐標(biāo)。鋅離子微克量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，直線斜率為K。5. 0試驗(yàn)步驟5. 1含有機(jī)磷酸的水樣5. 1 . 1取100ml錐形瓶?jī)芍?，一只根?jù)水樣鋅離子

50、含量，加入10、20或25ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。5. 1 . 2各加0.5ml硫酸和1ml過(guò)硫酸銨溶液，用無(wú)鋅水稀釋至30ml。5. 1 . 3在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。5. 1 . 4各加一滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉調(diào)試樣呈黃色（此時(shí)試樣體積約10ml）。5. 1 . 5分別加10ml硼酸鹽緩沖液及2.0ml鋅試劑溶液（或 5.0ml鋅試劑乙醇溶液）。5. 1 . 6移入50ml比色管內(nèi)，用無(wú)鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內(nèi)），再用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。5. 1. 7于620nm處，根據(jù)水樣中離子含量用1、2、3或5cm比色皿，以試劑空

51、白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度。注：（1）測(cè)定水樣全鋅離子時(shí)，水樣不過(guò)濾；只測(cè)可溶性鋅離子時(shí)，水樣過(guò)濾。(2)羥基乙叉二磷酸對(duì)鋅離子測(cè)定影響不大，可按不含有機(jī)磷酸鹽水樣測(cè)定。5. 2不含有機(jī)磷的水樣5. 2. 1取50ml比色管兩只，其中一只根據(jù)水樣中鋅離子含量，加入10、20或25mL水樣，另一只不加水樣，作為試劑空白。5. 2 . 2同上E操作步驟。5. 2 . 3用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。5. 2 . 4同上G操作步驟。注：(1 )測(cè)定水樣中全鋅離子時(shí)，先用1 + 1鹽酸溶解沉淀，再用 1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH至甲基橙呈黃色；只測(cè)水樣中可溶性鋅離子時(shí)，水樣過(guò)濾。(2)水樣PH值小

52、于4時(shí)，測(cè)定可溶性鋅離子時(shí)，以1滴甲基橙為指示劑，用 1N氫氧化鈉調(diào)試樣呈黃色。(3)水中鋅離子含量與比色皿，取樣量標(biāo)準(zhǔn)系列關(guān)系參照表。6. 0計(jì)算水樣中鋅離子含量 X (mg/L)按下式計(jì)算：K AX1000VW式中：K 為直線斜率；A標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù)；Vw 水樣體積，ml。7. 0允許差7. 1鋅離子含量1-4mg/L范圍內(nèi)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.35mg/L ;鋅離子含量在1mg/L以下時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.2mg/L。7. 2取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣鋅離子含量。五、總鐵離子的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測(cè)定，其含量小于1mg/L。1 . 0原理亞鐵離子在PH值39的條件下，與鄰菲羅啉(1 , 10二氮雜菲)反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3Ci2H8N2+Fe 宀Fe (C12H8N2) 3此絡(luò)合離子在 PH值34.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè) 定總鐵。2. 0試劑2. 1 1 + 1鹽酸溶液。2. 2 1 + 1 氨水。2. 3剛果紅試紙。2. 4 10%鹽酸羥胺溶液。2. 5