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1、火焰原子吸收測(cè)鎂含量方法驗(yàn)證報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)的目的驗(yàn)證在火焰原子吸收測(cè)定鎂含量過程中,碳酸鋰基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響.通過考察標(biāo)準(zhǔn)曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試樣品的精密度和準(zhǔn)確度,得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論.二、實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)條件普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)如下:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nnj)燈電流(mA濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm285.20.423.036火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H?(Mpa,mL/min)N2O (Mpa, mL/min)Air-C 2f貧燃焰0.240.05 , 1300三、實(shí)驗(yàn)人員賈貴斌、黃小梅、尤停、賀行民 四、實(shí)驗(yàn)過程1 、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:Oppm、0.5ppm、I.Oppm、2.0ppm標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法:0.016ppm、0.0662 ppm、0.1615 ppm、0.2444 ppm 0.2990ppm(標(biāo)準(zhǔn)溶液含有2.5mg/ml碳酸鋰基體,通過標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得碳酸理基體中 Mg的含量為0.013ppm)2 、試樣測(cè)定. 精密度考察分別對(duì)兩個(gè)不同批次的樣品進(jìn)行測(cè)定,每批次樣品做6個(gè)平行樣.并 做空白對(duì)照試驗(yàn) 加標(biāo)測(cè)回收率考察方法的準(zhǔn)確性在402批6個(gè)樣品中加入0.06ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用兩種方法測(cè)定 其回收率;在264批6個(gè)樣品中加入0.12ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用兩種 方法測(cè)定其回收率.五、數(shù)據(jù)處理1、方法精
3、密度考察批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法402組號(hào)濃度計(jì)算結(jié)果濃度計(jì)算結(jié)果空白0.0440.01310.0680.00290.0260.002620.0740.00360.0270.002830.0680.00290.0260.002640.0720.00340.0280.003750.0850.00490.0350.004460.0790.00420.0290.0032平均值0.0740.00370.0290.0031RSD%8.9521.4211.9021.88264空白0.0740.01810.1410.00320.0680.00420.140.00320.0690.004130.1450.
4、00340.0690.004140.1490.00360.0710.004250.1520.00370.0710.004260.1520.00370.0720.0043平均值0.1470.00350.070.0042RSD%3.636.742.212.532、方法準(zhǔn)確度考察批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法組號(hào)初始 濃度加標(biāo)量后濃 度回收率初始 濃度加標(biāo)量后濃 度回收率402空白0.0440.060.0540.0130.060.01510.0680.060.173175.000.0260.060.08496.6720.0740.060.179175.000.0270.060.088101.6730.
5、0680.060.182190.000.0260.060.086100.0040.0720.060.189195.000.0280.060.08798.3350.0850.060.201193.330.0350.060.09396.6760.0790.060.197196.670.0290.060.08796.67264空白0.0740.120.023二0.0180.120.02丄10.1410.120.318147.500.0680.120.192103.3320.140.120.32150.000.0690.120.193103.3330.1450.120.334157.500.0690.
6、120.198107.5040.1490.120.326147.500.0710.120.196104.1750.1520.120.334151.670.0710.120.199106.6760.1520.120.338155.000.0720.120.198105.00六、結(jié)論1、 通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法的準(zhǔn)確度更高,標(biāo)準(zhǔn)曲 線法沒法滿足測(cè)試的要求;2、在以前的測(cè)試分析中,都沒有做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn).通過這次實(shí)驗(yàn), 可以看出空白背景是比較高的.在以后的測(cè)試過程中,都應(yīng)該按照國(guó)標(biāo)的要求做空白對(duì)照;3、標(biāo)準(zhǔn)溶液系列要按國(guó)標(biāo)上來進(jìn)行配制,以達(dá)到方法規(guī)定的特征濃度。七、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法2、標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法(H)錨醛目仙| 丞恵(a) dauLfoese o:毛卜*目*Xsoo O-=m XE&L 0=1:礙里畀圧科親目料P曾母孚會(huì)廿軒目_1弟耳弔cP
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