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文檔簡介

1、實驗一:牛乳新鮮度的檢測、實驗?zāi)康模?、掌握吉爾涅爾度的概念及測定方法。2、掌握酒精實驗的原理與測定方法。3、掌握煮沸實驗的測定方法。二、實驗原理及方法:(一)酸堿滴定法1原理:牛乳的酸度一般是以中和 100毫升牛乳所消耗的 0.1N 氫氧化鈉的毫升數(shù)來 表示,稱為 T,此為滴定酸度,簡稱為酸度,也可以乳酸的百分含量為牛乳的 酸度。RCOOH+NAOHRCOONA+H2O此中和反應(yīng)用酚酞作指示劑,它在 PH 約 8.2 時,就確定了游離酸中的終點。無 色的酚酞與堿作用時, 生成酚酞鹽, 同時失去一分子水, 引起醌型重排而呈現(xiàn)紅 色,反應(yīng)式如下。2、所用儀器及試劑藥品1)0.1mol/L NaO

2、H 標(biāo)準(zhǔn)溶液(保護此溶液,防止 CO2滲透)2)5g/L 酚酞乙醇溶液。(3)堿式滴定管(4)150mL 錐形瓶3、操作方法(1)消毒乳、滅菌乳、新鮮生乳吸取 10.00mL 牛乳,置于 250mL 三角瓶中,加入 20mL?水,再加入 0.5mL5g/L 的酚酞乙醇溶液, 小心搖勻,用 0.1mol/L?氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色, 在 30s 內(nèi)不褪色為止。此時溶液 pH 值為 8.30,整個滴定過程應(yīng)在 45s 內(nèi)完成。記錄所 用 NaOH 溶液的毫升數(shù),精確至 0.05mL ,消耗 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫 升數(shù)乘以 10,即得酸度 (oT)。滴定酸度( T) =用去堿液

3、毫升數(shù) 堿液的實際濃度(2)酸奶稱取 5.00g 已攪拌均勻的試樣,置于 150mL 錐形瓶中,加 40mL 新煮沸放冷至 40的水,混勻,然后加入 5滴酚酞指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色在 30s 內(nèi)不褪色為終點。消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)乘以20,即為酸度(oT)。(3)全脂乳粉稱取 4.00g試樣于 50mL 燒杯中,用 96mL 新煮沸冷卻后的蒸餾水水分?jǐn)?shù)次將試 樣溶解并移入 250mL 錐形瓶中,加數(shù)滴酚酞指示液,混勻。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定溶液( 0.1mol/L)滴定至初顯粉紅色并在 30s 內(nèi)不褪色為終點,記錄消耗 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。X V c 12(4-

4、1-1 )m式中:X試樣的酸度,單位為酸度( oT);V試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升( mL); C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.1mol/L )的實際濃度,單位為摩爾每升( mol/L );試樣質(zhì)量,單位為克( g);12 12g 干燥乳粉相當(dāng)鮮乳 100mL。(4) 淡煉乳吸取 10.00mL試樣液,置于 250mL 錐形瓶中,加 60mL 新煮沸放冷的水及 數(shù)滴酚酞指示液,以下按滅菌乳操作。(5) 甜煉乳稱取 10.00g試樣,加 65mL 新煮沸放冷的水溶解于 250mL 錐形瓶中,加數(shù) 滴酚酞指示液,以下按滅菌乳操作。(6) 奶油準(zhǔn)確稱取 10g 試樣,加 30mL 中性

5、乙醇 -乙醚混合液,混勻,加 3 滴酚酞指 示液,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L )滴至剛顯粉紅色, 30s內(nèi)不褪色為終點, 消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液 (0.1000mol/L)毫升數(shù)乘以 10 即為酸度(oT)。4、注意事項(1) 使用的 0.1mol/LNaOH ,應(yīng)經(jīng)精密標(biāo)定后使用,其中不應(yīng)含有 Na2CO3,故所 用蒸餾水應(yīng)先經(jīng)煮沸冷卻,以驅(qū)除 CO2。(2) 溫度對乳的 pH 有影響,因乳中具有微酸性物質(zhì),離解程度與溫度有關(guān),溫 度低時滴定酸度偏低。最好在 205時滴定為宜。(3) 滴定速度越慢,則消耗堿液越多,誤差大,最好在 2030s 完成滴定。(二) 酒精試驗(生

6、鮮牛乳)1、試驗原理:新鮮乳中的酪蛋白微粒, 由于其表面帶有相同的電荷 (為負電荷) 和具有水 合作用,故以穩(wěn)定的膠粒懸浮狀態(tài)分散于乳中。 要想使其從乳中沉淀出來, 需有 兩個條件: 一是除去膠粒所帶的電荷,二是破壞膠粒周圍的結(jié)合水層。當(dāng)乳的 新鮮度下降、酸度增高時,酪蛋白所帶的電荷就要發(fā)生變化。 當(dāng)pH 達 4.6時(即 酪蛋白的等電點),酪蛋白膠粒便形成數(shù)量相等的正負電荷,失去排斥力量,膠 粒極易聚合成大膠粒而被沉淀出來。此外,加入強親水物質(zhì)如酒精、丙酮等,能 奪取酪蛋白膠粒表面的結(jié)合水層, 也使膠粒易被沉淀出來。 酒精試驗就是借助于 不同酸度的乳加入酒精后, 酪蛋白凝結(jié)的情況不同, 從而

7、判斷乳的新鮮程度。 在 酒精試驗時,乳的酸度越高,酒精濃度越大,乳的凝絮現(xiàn)象越易發(fā)生。2、所用儀器及試劑藥品(1)=68%乙醇(調(diào)至中性)(2)=70%乙醇(調(diào)至中性)(3)=72%乙醇(調(diào)至中性)(4)試管3、操作方法于試管內(nèi)用等量的乙醇(中性)與牛乳混合(一般用 12mL?等量混合), 振搖后不出現(xiàn)絮片的牛乳符合表 4-1-1 酸度標(biāo)準(zhǔn),出現(xiàn)絮片的牛乳為酒精試驗陽 性乳,表示其酸度較高。試驗溫度以 20為標(biāo)準(zhǔn),不同溫度需進行校正。根據(jù) 收乳標(biāo)準(zhǔn),采用 68、 70和 72的酒精。4、結(jié)果對照表 4-1-1表 4-1-1酒精濃度出現(xiàn)絮狀68%20 oT70%19 oT72%18 oT5、注意事項:(1) 非脂乳固體較高的水牛乳、牦牛乳和羊乳,酒精試驗呈陽性反應(yīng),但熱穩(wěn) 定性不一定差, 乳不一定不新鮮。 因此對這些乳進行酒精試驗, 應(yīng)選用低于 68 % 的酒精溶液。由于地區(qū)不同,尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。(2)牛乳冰凍也會形成酒精陽性乳,但這種乳熱穩(wěn)定性較高,可作為乳制品原 料。( 3) 酒精要純, pH 必須調(diào)到中性,使用時間超過 510d 必須重新調(diào)節(jié)。(三)煮沸試驗(生鮮牛乳)1、試驗原理:正常牛乳的酸度是 1618 oT,牛乳的酸度越高,熱穩(wěn)定性越差,當(dāng)酸度大于 26 oT 時,牛乳

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