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1、1 2 一、實驗室規(guī)則一、實驗室規(guī)則 1 1、切實做好實驗前的準(zhǔn)備工作。、切實做好實驗前的準(zhǔn)備工作。 2 2、熟悉實驗室及其周圍的環(huán)境,嚴(yán)格遵守實驗室的、熟悉實驗室及其周圍的環(huán)境,嚴(yán)格遵守實驗室的 安全守則和每個具體實驗操作中的注意事項。安全守則和每個具體實驗操作中的注意事項。 3 3、實驗時應(yīng)保持實驗室的安靜,遵守實驗紀(jì)律。、實驗時應(yīng)保持實驗室的安靜,遵守實驗紀(jì)律。 4 4、遵從教師指導(dǎo),按照實驗所規(guī)定的步驟、試劑的、遵從教師指導(dǎo),按照實驗所規(guī)定的步驟、試劑的 規(guī)格和用量進(jìn)行實驗。規(guī)格和用量進(jìn)行實驗。 5 5、應(yīng)自始至終保持實驗室的整潔。、應(yīng)自始至終保持實驗室的整潔。 3 6 6、愛護公共儀
2、器和工具,并在指定的地點使用,、愛護公共儀器和工具,并在指定的地點使用, 要保持整潔,要節(jié)約水、電、酒精和藥品等的使用。要保持整潔,要節(jié)約水、電、酒精和藥品等的使用。 當(dāng)實驗中有儀器損壞時,應(yīng)及時報告老師并辦理登當(dāng)實驗中有儀器損壞時,應(yīng)及時報告老師并辦理登 記和換領(lǐng)手續(xù)。記和換領(lǐng)手續(xù)。 7 7、值日生應(yīng)等實驗全部結(jié)束后才能打掃實驗室,、值日生應(yīng)等實驗全部結(jié)束后才能打掃實驗室, 倒垃圾和廢液缸、關(guān)閉水閥和電源開關(guān)等,經(jīng)老師倒垃圾和廢液缸、關(guān)閉水閥和電源開關(guān)等,經(jīng)老師 檢查驗收許可后方能離開。同時,其他學(xué)生則應(yīng)主檢查驗收許可后方能離開。同時,其他學(xué)生則應(yīng)主 動將實驗記錄本呈交老師檢查,登記后才能離
3、開。動將實驗記錄本呈交老師檢查,登記后才能離開。 4 表1-1 常用化學(xué)試劑的一般常識 試劑試劑 級別級別 中文名稱中文名稱 英文英文 代號代號 瓶簽顏色瓶簽顏色使用要求使用要求 一級品一級品 保證試劑或保證試劑或 優(yōu)級純優(yōu)級純 G.R.G.R. 綠色綠色 用作基準(zhǔn)物質(zhì),主要用于用作基準(zhǔn)物質(zhì),主要用于 精密科學(xué)研究和分析鑒定。精密科學(xué)研究和分析鑒定。 二級品二級品 分析試劑或分析試劑或 分析純分析純 A.R.A.R.紅色紅色 主要用于一般科學(xué)研究和主要用于一般科學(xué)研究和 分析鑒定。分析鑒定。 三級品三級品 化學(xué)純試劑化學(xué)純試劑 或或化學(xué)純化學(xué)純 C.P.C.P. 藍(lán)色藍(lán)色 用于要求較高的有機和
4、無用于要求較高的有機和無 機實驗,也常用于要求較機實驗,也常用于要求較 低的分析實驗。低的分析實驗。 四級品四級品實驗試劑實驗試劑L.R.L.R. 棕色或黃色棕色或黃色 或其它顏色或其它顏色 用于普通的實驗和科學(xué)研用于普通的實驗和科學(xué)研 究上,有時也用于要求較究上,有時也用于要求較 高的工業(yè)生產(chǎn)中。高的工業(yè)生產(chǎn)中。 5 二、安全知識二、安全知識 實驗開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無損實驗開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無損 ,裝置是否安裝正確。通常安裝裝置的原則是:,裝置是否安裝正確。通常安裝裝置的原則是:由下由下 至上,從左到右至上,從左到右。但拆卸裝置的順序正好相反。但拆卸裝置的
5、順序正好相反。 實驗進(jìn)行時,不得離開崗位。要經(jīng)常注意反應(yīng)進(jìn)實驗進(jìn)行時,不得離開崗位。要經(jīng)常注意反應(yīng)進(jìn) 行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象,若有問題應(yīng)行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象,若有問題應(yīng) 及時解決。及時解決。 1 1、安全守則、安全守則 6 若某些實驗有可能發(fā)生危險時,應(yīng)事先采取必要若某些實驗有可能發(fā)生危險時,應(yīng)事先采取必要 的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。 使用易燃、易爆藥品時,應(yīng)遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁在實使用易燃、易爆藥品時,應(yīng)遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁在實 驗室玩火。實驗中暫時不用酒精燈時,無論時間長驗室玩火。實驗中暫時不用酒精燈時,無論時間長 短
6、,都要及時熄滅火。短,都要及時熄滅火。 實驗試劑不得入口,實驗結(jié)束后要細(xì)心洗手。嚴(yán)實驗試劑不得入口,實驗結(jié)束后要細(xì)心洗手。嚴(yán) 禁在實驗室內(nèi)吸煙或飲用食物,無論師生是誰,人禁在實驗室內(nèi)吸煙或飲用食物,無論師生是誰,人 人都有監(jiān)督和被監(jiān)督的權(quán)力。熟悉安全用具,既會人都有監(jiān)督和被監(jiān)督的權(quán)力。熟悉安全用具,既會 使用又要妥善愛護,簡介滅火器材、沙箱和常用急使用又要妥善愛護,簡介滅火器材、沙箱和常用急 救藥品的使用。救藥品的使用。 7 2 2、事故的預(yù)防、事故的預(yù)防 2.1 2.1 火災(zāi)的預(yù)防火災(zāi)的預(yù)防 在操作易燃的溶劑時:在操作易燃的溶劑時: 遠(yuǎn)離火源;遠(yuǎn)離火源; 勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加
7、熱(如勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加熱(如 燒杯);燒杯); 加熱須在水浴中進(jìn)行,且勿使容器密閉(否則會加熱須在水浴中進(jìn)行,且勿使容器密閉(否則會 造成爆炸)。造成爆炸)。 當(dāng)附近有露置的易燃溶劑時,切勿點火!當(dāng)附近有露置的易燃溶劑時,切勿點火! 8 在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗時,應(yīng)養(yǎng)成先將酒精、乙醚在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗時,應(yīng)養(yǎng)成先將酒精、乙醚 、丙酮等一類易燃的物質(zhì)搬開的習(xí)慣。、丙酮等一類易燃的物質(zhì)搬開的習(xí)慣。 蒸餾易燃的有機物時,裝置不能漏氣。如有漏氣蒸餾易燃的有機物時,裝置不能漏氣。如有漏氣 ,則應(yīng)立即停止加熱,檢查原因,并酌情解決,然,則應(yīng)立即停止加熱,檢查原因,并酌情解決,然 后重新開始
8、。接收瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒后重新開始。接收瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒 杯等,而應(yīng)用窄口的容器如三角燒瓶(即維形瓶)杯等,而應(yīng)用窄口的容器如三角燒瓶(即維形瓶) 等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應(yīng)遠(yuǎn)離火源,通等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應(yīng)遠(yuǎn)離火源,通 常用橡皮管導(dǎo)入下水道或室外。常用橡皮管導(dǎo)入下水道或室外。 9 回流或蒸餾低沸點易燃液體時:回流或蒸餾低沸點易燃液體時: 加熱前,應(yīng)放加熱前,應(yīng)放2-32-3粒沸石或素?zé)善蛞欢朔饪诘牧7惺蛩責(zé)善蛞欢朔饪诘?毛細(xì)管,以防止暴沸。萬一在加熱后才發(fā)覺未放入毛細(xì)管,以防止暴沸。萬一在加熱后才發(fā)覺未放入 沸石時,應(yīng)立即停止加熱,待被蒸餾的液
9、體冷卻后沸石時,應(yīng)立即停止加熱,待被蒸餾的液體冷卻后 補加沸石,然后重新開始。嚴(yán)禁在加熱時補加沸石補加沸石,然后重新開始。嚴(yán)禁在加熱時補加沸石 ,否則會因暴沸而引發(fā)事故;,否則會因暴沸而引發(fā)事故; 嚴(yán)禁明火直接加熱(可采用電熱套、熱水浴、油嚴(yán)禁明火直接加熱(可采用電熱套、熱水浴、油 浴等方法處理);浴等方法處理); 反應(yīng)瓶內(nèi)液體量一般最多只能裝至容器體積的一反應(yīng)瓶內(nèi)液體量一般最多只能裝至容器體積的一 半左右;半左右; 加熱速度宜慢不宜快,避免局部過熱;加熱速度宜慢不宜快,避免局部過熱; 10 油浴加熱蒸餾或回流時,應(yīng)避免水濺入熱油浴中油浴加熱蒸餾或回流時,應(yīng)避免水濺入熱油浴中 致使油外濺到熱源
10、上而引起火災(zāi)的危險。致使油外濺到熱源上而引起火災(zāi)的危險。 當(dāng)處理大量的可燃性液體時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中或在當(dāng)處理大量的可燃性液體時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中或在 指定地方進(jìn)行,室內(nèi)應(yīng)無火源。指定地方進(jìn)行,室內(nèi)應(yīng)無火源。 不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲,也不得不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲,也不得 丟入廢物缸中,否則會發(fā)生危險。丟入廢物缸中,否則會發(fā)生危險。 11 2.2 2.2 爆炸的預(yù)防爆炸的預(yù)防 一般預(yù)防爆炸的措施有:一般預(yù)防爆炸的措施有: 蒸餾、分餾等裝置必須正確,不能造成密閉體系;蒸餾、分餾等裝置必須正確,不能造成密閉體系; 減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器,不可減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶
11、或吸濾瓶作接受器,不可 用三角燒瓶。否則,往往會發(fā)生爆炸。用三角燒瓶。否則,往往會發(fā)生爆炸。 使用易燃易爆的氣體或易揮發(fā)的有機溶劑(如乙醚使用易燃易爆的氣體或易揮發(fā)的有機溶劑(如乙醚 、汽油等)時,嚴(yán)禁明火。、汽油等)時,嚴(yán)禁明火。 12 蒸餾某些有機物時,嚴(yán)禁蒸干。如乙醚蒸餾前須檢蒸餾某些有機物時,嚴(yán)禁蒸干。如乙醚蒸餾前須檢 查有無過氧化物存在,若有應(yīng)用硫酸亞鐵溶液除去,查有無過氧化物存在,若有應(yīng)用硫酸亞鐵溶液除去, 否則,過氧化物受熱后會發(fā)生爆炸。硝基化合物中可否則,過氧化物受熱后會發(fā)生爆炸。硝基化合物中可 能存在的多硝基化合物也是如此。能存在的多硝基化合物也是如此。 對于易爆炸的固體,如
12、重金屬乙炔化物、苦味酸金對于易爆炸的固體,如重金屬乙炔化物、苦味酸金 屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊,以免引起爆屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊,以免引起爆 炸。因此象這類危險的殘渣,必須及時小心銷毀。炸。因此象這類危險的殘渣,必須及時小心銷毀。 鹵代烷勿與金屬鈉接觸,否則會因反應(yīng)太猛而發(fā)生鹵代烷勿與金屬鈉接觸,否則會因反應(yīng)太猛而發(fā)生 爆炸。爆炸。 13 2.3 2.3 中毒的預(yù)防中毒的預(yù)防 首先,劇毒藥品應(yīng)妥善保管,不許亂放。其次首先,劇毒藥品應(yīng)妥善保管,不許亂放。其次 ,使用有毒物質(zhì)時,必須遵守操作規(guī)程,實驗后的,使用有毒物質(zhì)時,必須遵守操作規(guī)程,實驗后的 有毒殘渣必須及時處理掉,不
13、準(zhǔn)亂丟。若某些劇毒有毒殘渣必須及時處理掉,不準(zhǔn)亂丟。若某些劇毒 物質(zhì)在使用時會通過滲透皮膚引起中毒的話,實驗物質(zhì)在使用時會通過滲透皮膚引起中毒的話,實驗 中必須戴橡皮手套,操作后立即洗手。在反應(yīng)過程中必須戴橡皮手套,操作后立即洗手。在反應(yīng)過程 中如可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實驗則應(yīng)在通中如可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實驗則應(yīng)在通 風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,使用后的器皿應(yīng)及時清洗。風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,使用后的器皿應(yīng)及時清洗。 14 2.4 2.4 觸電的預(yù)防觸電的預(yù)防 使用電器時,應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接使用電器時,應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接 接觸,不能用濕手或用手握濕的物體接觸電插頭。接觸,不能用濕手或用手
14、握濕的物體接觸電插頭。 若實驗儀器設(shè)備漏電的話,應(yīng)及時報請老師進(jìn)行修若實驗儀器設(shè)備漏電的話,應(yīng)及時報請老師進(jìn)行修 理或更換。理或更換。 15 1、火災(zāi)的處理、火災(zāi)的處理 實驗室一旦失火,室內(nèi)全體人員應(yīng)積極而有序地參加滅火實驗室一旦失火,室內(nèi)全體人員應(yīng)積極而有序地參加滅火 行動。行動。 首先,組織人員分頭立即熄滅其他火源,關(guān)閉電閘,切斷首先,組織人員分頭立即熄滅其他火源,關(guān)閉電閘,切斷 電源,移走一切可燃物質(zhì),尋找滅火工具進(jìn)行滅火。通常有機電源,移走一切可燃物質(zhì),尋找滅火工具進(jìn)行滅火。通常有機 實驗中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和干粉滅火器等(而實驗中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和干粉滅火器
15、等(而 不是水?。?。滅火的原則是:從火的四周開始向中心撲滅不是水?。?。滅火的原則是:從火的四周開始向中心撲滅 ,如用滅火器可將其噴出口對準(zhǔn)火焰的底部。,如用滅火器可將其噴出口對準(zhǔn)火焰的底部。 如果衣服不慎著火時,切勿奔跑,應(yīng)立即在地上打滾,或如果衣服不慎著火時,切勿奔跑,應(yīng)立即在地上打滾,或 者叫其他同學(xué)將打濕的實驗服(或玻纖毛氈)裹在其身上,使者叫其他同學(xué)將打濕的實驗服(或玻纖毛氈)裹在其身上,使 之隔絕空氣而滅火。之隔絕空氣而滅火。 三、事故的處理和急救三、事故的處理和急救 16 2、玻璃割傷的處理玻璃割傷的處理 這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無玻璃這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無
16、玻璃 碎片,有的話需小心挑出。當(dāng)傷勢不重時,可用雙碎片,有的話需小心挑出。當(dāng)傷勢不重時,可用雙 氧水溶液或硼酸水溶液洗凈,涂上碘酒或紅汞(注氧水溶液或硼酸水溶液洗凈,涂上碘酒或紅汞(注 意兩者不能同時使用?。?,或者用止血粉外敷,并意兩者不能同時使用?。蛘哂弥寡弁夥?,并 加以包扎;若傷口比較嚴(yán)重,出血較多時,則應(yīng)用加以包扎;若傷口比較嚴(yán)重,出血較多時,則應(yīng)用 壓迫法止血,或在傷口上部扎止血帶,用消毒紗布壓迫法止血,或在傷口上部扎止血帶,用消毒紗布 蓋住傷口,及時送醫(yī)務(wù)室或醫(yī)院就診。蓋住傷口,及時送醫(yī)務(wù)室或醫(yī)院就診。 17 3、化學(xué)灼傷的處理化學(xué)灼傷的處理 灼傷物質(zhì)急救和治療方法 堿類:堿類
17、:KOH、NaOH、 NH4OH、CaO、Na2CO3、 K2CO3 立即用大量清水洗,然后用立即用大量清水洗,然后用2%醋酸溶液(醋酸溶液(20g/L) 沖洗。沖洗。 氰化物、氫氰酸氰化物、氫氰酸 先用先用KMnO4溶液洗,再用硫化銨溶液洗。溶液洗,再用硫化銨溶液洗。 溴溴 用氨水用氨水(25%):松節(jié)油松節(jié)油:乙醇乙醇(96%) =1:1:10(V/V/V)的混合溶液處理。的混合溶液處理。 鉻酸鉻酸 先用水沖,后用硫化銨溶液洗。先用水沖,后用硫化銨溶液洗。 氫氟酸氫氟酸 大量冷水沖,后用大量冷水沖,后用5%NaHCO3(50 g/L)溶液)溶液 洗,再用甘油與氧化鎂(洗,再用甘油與氧化鎂(
18、2:1)懸浮劑涂抹,紗)懸浮劑涂抹,紗 布包扎。布包扎。 18 灼傷物質(zhì)急救和治療方法 磷磷 用用5%硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去,硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去, 再用再用1:1000高錳酸鉀溶液濕敷,外涂保護劑,高錳酸鉀溶液濕敷,外涂保護劑, 紗布包扎。紗布包扎。 苯酚苯酚 大量水洗,后用大量水洗,后用4體積乙醇與體積乙醇與1體積氯化鐵體積氯化鐵 (1N)的混合液沖洗。)的混合液沖洗。 煤焦油、瀝青煤焦油、瀝青 用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除,再用羊毛用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除,再用羊毛 脂涂敷。脂涂敷。 氯化鋅、硝酸銀氯化鋅、硝酸銀 先用水沖,再用碳酸氫鈉溶液洗。先用水沖,再用碳酸氫鈉
19、溶液洗。 酸類:酸類:H H2 2SOSO4 4、HClHCl、 HNOHNO3 3、醋酸、甲酸、草、醋酸、甲酸、草 酸、苦味酸酸、苦味酸 用大量水洗,然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。用大量水洗,然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。 19 4、燙傷和燒傷的處理燙傷和燒傷的處理 輕度的燒傷或燙傷,可用藥棉浸輕度的燒傷或燙傷,可用藥棉浸90-95%90-95%的酒精的酒精 輕涂傷處,也可用輕涂傷處,也可用3-5%3-5%高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚 變?yōu)樽厣?,再涂凡士林或燙傷藥膏,直接涂燙傷藥變?yōu)樽厣偻糠彩苛只驙C傷藥膏,直接涂燙傷藥 膏也可。膏也可。 較重的燒傷或燙傷,不要弄破水泡,以
20、防止感較重的燒傷或燙傷,不要弄破水泡,以防止感 染,要用消毒紗布輕輕包扎傷處送醫(yī)院治療。染,要用消毒紗布輕輕包扎傷處送醫(yī)院治療。 20 5、中毒的處理中毒的處理 若不小心毒物濺入口中時,可用大量的水沖洗若不小心毒物濺入口中時,可用大量的水沖洗 口腔;如已吞下的話,應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)及時服用口腔;如已吞下的話,應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)及時服用 解毒劑,并立即送醫(yī)院急救。(建議:由于有機試解毒劑,并立即送醫(yī)院急救。(建議:由于有機試 劑也可以通過呼吸或皮膚滲透引起中毒,故若家庭劑也可以通過呼吸或皮膚滲透引起中毒,故若家庭 條件尚可的話,每次實驗完畢后回去喝杯牛奶進(jìn)行條件尚可的話,每次實驗完畢后回去喝杯牛奶進(jìn)
21、行 解毒。)解毒。) 21 1、普通玻璃儀器普通玻璃儀器 四、有機實驗常用的儀器和裝置四、有機實驗常用的儀器和裝置 抽濾瓶抽濾瓶布氏漏斗布氏漏斗 漏斗漏斗量筒量筒 燒杯燒杯 菊花形菊花形 濾紙濾紙 錐形瓶 22 2、標(biāo)準(zhǔn)接口(或稱磨口)玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)接口(或稱磨口)玻璃儀器 標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)磨口或磨塞的玻璃儀器。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)磨口或磨塞的玻璃儀器。 使用這類儀器既可免去配塞子的麻煩手續(xù),又能避免反應(yīng)物使用這類儀器既可免去配塞子的麻煩手續(xù),又能避免反應(yīng)物 或產(chǎn)物被塞子沾污的危險,用起來非常方便?;虍a(chǎn)物被塞子沾污的危險,用起來非常方便。 標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個部件在其口、塞的上或下
22、顯著部位標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位 均具烤印白色標(biāo)志,即表明規(guī)格。常用的有均具烤印白色標(biāo)志,即表明規(guī)格。常用的有10、12、14、16、 19、24、29、34、40等標(biāo)號的口或塞。等標(biāo)號的口或塞。 具體大小如下:具體大小如下: 編號編號 101214161924293440 大端直徑大端直徑 /mm/mm 1012.5 14.5 1618.8 2429.2 34.5 40 23 使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的注意事項注意事項: 標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)保持清潔。每次實驗完畢后,應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)保持清潔。每次實驗完畢后,應(yīng) 立即拆卸洗凈,并烘干后或倒置風(fēng)干保管;立即拆卸洗凈,
23、并烘干后或倒置風(fēng)干保管; 裝配時,磨口和磨塞的啣接不宜用力過猛,裝配時,磨口和磨塞的啣接不宜用力過猛, 也不能裝得太緊,尤其要注意裝拆時的相對角度,也不能裝得太緊,尤其要注意裝拆時的相對角度, 否則極易造成破損;否則極易造成破損; 凡涂有凡士林或真空油脂的帶活塞的儀器,凡涂有凡士林或真空油脂的帶活塞的儀器, 若較長時間不用時,應(yīng)在活塞銜接處內(nèi)襯一張干凈若較長時間不用時,應(yīng)在活塞銜接處內(nèi)襯一張干凈 的紙條,以防儀器粘接;的紙條,以防儀器粘接; 24 圓底燒瓶圓底燒瓶二口燒瓶二口燒瓶 三口燒瓶三口燒瓶 平底燒瓶平底燒瓶 (3) (4) 磨口錐形瓶磨口錐形瓶 磨口玻璃塞磨口玻璃塞 U型干燥管型干燥管
24、 彎頭彎頭 蒸餾頭蒸餾頭 25 克氏蒸餾頭克氏蒸餾頭標(biāo)準(zhǔn)接頭標(biāo)準(zhǔn)接頭 真空接收管真空接收管 彎形接收管彎形接收管分水器分水器 恒壓漏斗恒壓漏斗 滴液漏斗滴液漏斗 梨形分液漏斗梨形分液漏斗 球形分液漏球形分液漏 斗斗 26 27 直形冷凝管直形冷凝管 空氣冷凝管空氣冷凝管 球形冷凝管球形冷凝管 蛇形冷凝管蛇形冷凝管 28 分餾柱分餾柱刺形分餾頭刺形分餾頭 Soxhlet提取器提取器 29 洗瓶洗瓶 干燥器干燥器帶塞溫度計帶塞溫度計 升降器升降器 鐵架臺鐵架臺 鐵夾鐵夾 臺式壓力計臺式壓力計 鋼瓶與減壓閥鋼瓶與減壓閥 3、普通儀器或簡易裝置普通儀器或簡易裝置 30 31 減壓過濾裝置減壓過濾裝置
25、氣體吸收裝置氣體吸收裝置 32 帶分水器的回流裝帶分水器的回流裝置置 33 34 35 36 帶干燥裝置的蒸餾裝置帶干燥裝置的蒸餾裝置 37 38 39 40 機械攪拌裝置機械攪拌裝置 41 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置 進(jìn)水口進(jìn)水口 出水口出水口 42 主要有主要有蒸餾裝置蒸餾裝置、分餾裝置分餾裝置、回流滴加裝置回流滴加裝置、水蒸氣蒸水蒸氣蒸 餾裝置餾裝置、抽濾裝置(或稱減壓過濾裝置)抽濾裝置(或稱減壓過濾裝置)、氣體吸收裝置氣體吸收裝置、 減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置等。等。 q儀器裝配的注意要點:儀器裝配的注意要點: 選用的儀器和配件既要干凈,又要恰當(dāng)合適。如選用圓底選用的儀器和配件既要干凈
26、,又要恰當(dāng)合適。如選用圓底 燒瓶的大小,取決于其容積應(yīng)使所盛的反應(yīng)物占其容積的燒瓶的大小,取決于其容積應(yīng)使所盛的反應(yīng)物占其容積的 1/21/2左右,最多也不超過左右,最多也不超過2/32/3。 裝配時,應(yīng)按照一定的順序:由下至上、從左到右,逐個裝配時,應(yīng)按照一定的順序:由下至上、從左到右,逐個 裝配起來,整套裝置應(yīng)位于垂直于實驗桌面的平面上,且從裝配起來,整套裝置應(yīng)位于垂直于實驗桌面的平面上,且從 左到右與長邊桌沿呈平行狀。拆卸時,則順序相反。左到右與長邊桌沿呈平行狀。拆卸時,則順序相反。 儀器裝配要求做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥。儀器裝配要求做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥。 43 五、玻璃器皿的洗
27、滌和保養(yǎng)五、玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng) 1 1、洗滌、洗滌 2 2、干燥、干燥 3 3、常用儀器的保養(yǎng)、常用儀器的保養(yǎng) 溫度計:不能當(dāng)攪拌棒使;不能測定超過溫度計最高刻溫度計:不能當(dāng)攪拌棒使;不能測定超過溫度計最高刻 度的溫度;不宜長時間放在高溫的溶劑中;用完后溫度計自度的溫度;不宜長時間放在高溫的溶劑中;用完后溫度計自 然冷卻至室溫,隨后洗凈抹干保管;若水銀柱斷裂,濺出的然冷卻至室溫,隨后洗凈抹干保管;若水銀柱斷裂,濺出的 水銀應(yīng)及時用硫磺粉覆蓋處理。水銀應(yīng)及時用硫磺粉覆蓋處理。 冷凝管:安裝時注意夾子夾的位置;應(yīng)選合適的冷凝水冷凝管:安裝時注意夾子夾的位置;應(yīng)選合適的冷凝水 導(dǎo)管,否則易出事故。
28、導(dǎo)管,否則易出事故。 分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和蓋子兩部分的保養(yǎng)。分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和蓋子兩部分的保養(yǎng)。 44 幾種常用洗液及其使用的一般常識幾種常用洗液及其使用的一般常識 名名 稱稱配制方法配制方法洗液特點洗液特點注意事項注意事項 鉻酸洗液鉻酸洗液 一般濃度為一般濃度為512%。 配制配制5%鉻酸鉻酸洗液:洗液: 50gK2Cr2O7+40mLH2O +360mL濃濃H2SO4。洗液為紅褐。洗液為紅褐 色。色。 強酸性,具有很強強酸性,具有很強 氧化能力。氧化能力。 用于去除油污。用于去除油污。 1、小心使用,以防腐蝕皮小心使用,以防腐蝕皮 膚和衣服。膚和衣服。 2、廢液不可隨
29、便排放,可廢液不可隨便排放,可 用硫酸亞鐵處理。用硫酸亞鐵處理。 3、洗液呈綠色,表明其已洗液呈綠色,表明其已 失效。失效。 堿性乙醇堿性乙醇 洗液洗液 1升升95%乙醇溶液乙醇溶液 +157mLNaOH或或KOH飽和溶液飽和溶液 (約(約50%)。)。 遇水分解力很強。遇水分解力很強。 適用于洗滌油脂、適用于洗滌油脂、 焦油和樹脂等。焦油和樹脂等。 1、 防揮發(fā)和防火。防揮發(fā)和防火。 2、 久放會失效。久放會失效。 3、對瓶塞有腐蝕。對瓶塞有腐蝕。 純酸或純酸或 純堿洗液純堿洗液 純酸洗液:濃純酸洗液:濃HCl、濃、濃H2SO4、 濃濃HNO3。 純堿洗液:純堿洗液:10%以上的以上的NaO
30、H、 KOH或碳酸鈉溶液?;蛱妓徕c溶液。 洗液的使用要根據(jù)洗液的使用要根據(jù) 器皿上污垢的性質(zhì)。器皿上污垢的性質(zhì)。 用洗液浸泡工浸煮器皿,用洗液浸泡工浸煮器皿, 但用酸洗時溫度不宜太高,但用酸洗時溫度不宜太高, 防止酸揮發(fā)。防止酸揮發(fā)。 45 六、實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告六、實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告 1、實驗預(yù)習(xí)報告內(nèi)容實驗預(yù)習(xí)報告內(nèi)容 實驗?zāi)康模粚嶒災(zāi)康模?實驗原理(如是基本操作實驗,以簡明的文字形式實驗原理(如是基本操作實驗,以簡明的文字形式 表達(dá);如是合成實驗則以化學(xué)反應(yīng)方程式表示,并注表達(dá);如是合成實驗則以化學(xué)反應(yīng)方程式表示,并注 明主、副反應(yīng));明主、副反應(yīng)); 各種原料的用量
31、(質(zhì)量或體積),主要原料和產(chǎn)物各種原料的用量(質(zhì)量或體積),主要原料和產(chǎn)物 的物理常數(shù),產(chǎn)物的理論產(chǎn)量;的物理常數(shù),產(chǎn)物的理論產(chǎn)量; 畫出主要反應(yīng)裝置簡圖;畫出主要反應(yīng)裝置簡圖; 簡明的實驗步驟(既不能全篇抄書,也不能簡單到簡明的實驗步驟(既不能全篇抄書,也不能簡單到 看預(yù)習(xí)報告卻做不了實驗);看預(yù)習(xí)報告卻做不了實驗); 46 2 2、實驗記錄內(nèi)容、實驗記錄內(nèi)容 實驗日期和當(dāng)天的室溫;實驗日期和當(dāng)天的室溫; 實驗名稱;實驗名稱; 試劑的規(guī)格和實驗中試劑的實際用量;試劑的規(guī)格和實驗中試劑的實際用量; 所用設(shè)備或儀器的名稱、型號規(guī)格;所用設(shè)備或儀器的名稱、型號規(guī)格; 實驗所用的時間,并以此為線索依
32、次記錄實驗現(xiàn)象實驗所用的時間,并以此為線索依次記錄實驗現(xiàn)象 和數(shù)據(jù);(對于觀察的現(xiàn)象必須如實而詳盡地記錄下和數(shù)據(jù);(對于觀察的現(xiàn)象必須如實而詳盡地記錄下 來,不能虛假。記錄時,寧可多記一些,不要漏記。來,不能虛假。記錄時,寧可多記一些,不要漏記。 當(dāng)然記錄時也要組織好,要層次分明,字跡要工整。當(dāng)然記錄時也要組織好,要層次分明,字跡要工整。 如果連自己也看不懂,則說明該記錄是失敗的。記錄如果連自己也看不懂,則說明該記錄是失敗的。記錄 的形式可以是表格;也可以是某一時間段的具體現(xiàn)象的形式可以是表格;也可以是某一時間段的具體現(xiàn)象 或數(shù)據(jù)。)或數(shù)據(jù)。) 47 實驗記錄實驗記錄舉例舉例 實驗實驗XX 水
33、蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 2008.3.15 一、所用試劑一、所用試劑 苯(苯(AR)5mL 自來水自來水5mL 二、所用儀器和設(shè)備二、所用儀器和設(shè)備 水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套,電子臺秤,量筒等水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套,電子臺秤,量筒等 三、實驗過程三、實驗過程 2:40 安裝水蒸氣蒸餾裝置,在安裝水蒸氣蒸餾裝置,在50mL圓底燒瓶中加入試劑。圓底燒瓶中加入試劑。 3:15 加熱,待有蒸氣從加熱,待有蒸氣從T形管逸出時,夾上彈簧夾,開始蒸餾,形管逸出時,夾上彈簧夾,開始蒸餾, 控制蒸餾速度:控制蒸餾速度:2-3D/S,收集的餾出液呈乳白色。,收集的餾出液呈乳白色。 4:15 經(jīng)檢驗蒸餾完成,用分液漏斗對
34、餾出液進(jìn)行分離。經(jīng)檢驗蒸餾完成,用分液漏斗對餾出液進(jìn)行分離。 4:40 量取有機物:量取有機物:3.5mL,為淺黃色透明液體,有難聞的氣,為淺黃色透明液體,有難聞的氣 味。味。 5:00 實驗完畢,清洗玻璃儀器,實驗結(jié)果登記。實驗完畢,清洗玻璃儀器,實驗結(jié)果登記。 48 3 3、實驗報告格式及內(nèi)容、實驗報告格式及內(nèi)容 由于有機實驗分由于有機實驗分基本操作基本操作、性質(zhì)實驗性質(zhì)實驗和和制備實驗制備實驗 三種基本類型,故實驗報告的格式會有所區(qū)別。三種基本類型,故實驗報告的格式會有所區(qū)別。 q基本操作實驗報告格式基本操作實驗報告格式: 11實驗?zāi)康?;實驗?zāi)康模?22實驗原理(文字形式);實驗原理(文
35、字形式); 33裝置簡圖;裝置簡圖; 44步驟和現(xiàn)象;步驟和現(xiàn)象; 55實驗結(jié)果;實驗結(jié)果; 66討論;討論; 49 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用;學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用; 2、掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。 二、實驗原理二、實驗原理 當(dāng)有機物與水一起共熱時,整個系統(tǒng)的蒸氣壓根據(jù)分壓定當(dāng)有機物與水一起共熱時,整個系統(tǒng)的蒸氣壓根據(jù)分壓定 律,應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即:律,應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即: P = P(H2O)+ P A 式中式中P為總蒸氣壓,為總蒸氣壓,P(H2O)為水蒸氣壓,)為水蒸氣壓,pA為與水不相為與水不
36、相 溶物質(zhì)或難溶物質(zhì)的蒸氣壓。溶物質(zhì)或難溶物質(zhì)的蒸氣壓。 當(dāng)總蒸氣壓與大氣壓力相等時,則液體沸騰。此時,混合當(dāng)總蒸氣壓與大氣壓力相等時,則液體沸騰。此時,混合 物的沸點低于任何一個組分的沸點,即有機物可在比其沸點低物的沸點低于任何一個組分的沸點,即有機物可在比其沸點低 得多的溫度,而且低于得多的溫度,而且低于100的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來,這的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來,這 樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。 基本操作實驗報告基本操作實驗報告舉例舉例 實驗實驗XX 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 50 水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機化合物,一水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有
37、機化合物,一 般用于下列情況:般用于下列情況: 1、某些沸點高的有機物,在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離,某些沸點高的有機物,在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離, 但易將其破壞;但易將其破壞; 2、混合物中含大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì),采用蒸餾、混合物中含大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì),采用蒸餾、 萃取等方法都難于分離的;萃取等方法都難于分離的; 3 3、從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸收的液體。、從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸收的液體。 三、裝置簡圖三、裝置簡圖 要求:要求: 以實際操作裝置為準(zhǔn);以實際操作裝置為準(zhǔn); 用鉛筆繪制平面簡圖;用鉛筆繪制平面簡圖; 繪圖比例要合適;繪圖比例要合適; 水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸
38、餾裝置 51 四、步驟和現(xiàn)象四、步驟和現(xiàn)象 在在500mL蒸餾燒瓶中加約蒸餾燒瓶中加約2 250mL水(作水蒸氣發(fā)生器),水(作水蒸氣發(fā)生器), 在在50mL圓底燒瓶中加圓底燒瓶中加5mL苯胺和苯胺和5mL水,按水蒸氣蒸餾裝置安水,按水蒸氣蒸餾裝置安 裝好。夾上彈簧夾,檢查氣密性,完畢后再打開彈簧夾。加熱裝好。夾上彈簧夾,檢查氣密性,完畢后再打開彈簧夾。加熱 蒸餾燒瓶,當(dāng)有水蒸氣從蒸餾燒瓶,當(dāng)有水蒸氣從T形管的支管逸出時,立即夾上彈簧形管的支管逸出時,立即夾上彈簧 夾,開始蒸餾。蒸餾的速度控制在夾,開始蒸餾。蒸餾的速度控制在2-3滴滴/秒為宜,收集的餾出液秒為宜,收集的餾出液 為乳白色。蒸餾約
39、為乳白色。蒸餾約1h1h后,檢驗有機物是否完全蒸出。當(dāng)餾出液后,檢驗有機物是否完全蒸出。當(dāng)餾出液 無明顯油珠時,松開彈簧夾,移開熱源。將收集的餾出液轉(zhuǎn)入無明顯油珠時,松開彈簧夾,移開熱源。將收集的餾出液轉(zhuǎn)入 分液漏斗中進(jìn)行分離,收集苯胺,量取其體積,為分液漏斗中進(jìn)行分離,收集苯胺,量取其體積,為3.5mL3.5mL。實驗。實驗 完畢,拆除裝置,將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。完畢,拆除裝置,將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。 五、實驗結(jié)果五、實驗結(jié)果 回收苯胺:回收苯胺:3.5mL3.5mL ,呈淺黃色透明液體,有難聞氣味。,呈淺黃色透明液體,有難聞氣味。 回收率回收率 = 3.5 5 100%=70% 六、討論六、討論 52 q性質(zhì)實驗報告格式性質(zhì)實驗報告格式: 11實驗?zāi)康?;實驗?zāi)康模?22步驟、現(xiàn)象和反應(yīng)式;或以表格形式表示:步驟、現(xiàn)象和反應(yīng)式;或以表
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