ELEMENT GD雙聚焦輝光放電質(zhì)譜儀

1、雙聚焦輝光放電質(zhì)譜儀一、 儀器概況 輝光放電質(zhì)譜儀是直接分析導(dǎo)電材料中的固態(tài)痕量元素的最佳工具，能在一次分析過程中測定基體元素(100 %)、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上，具有以下幾個優(yōu)點： (1)輝光放電質(zhì)譜儀采用直接取樣技術(shù)，需測試的導(dǎo)電樣品經(jīng)過簡單的機械處理和表面清潔，無需要樣品轉(zhuǎn)化為溶液，即可進行元素定量分析，同傳統(tǒng)的酸溶解測試方法相比較，二次污染小。因此，在測試分析定量上準(zhǔn)確性更高。 (2)輝光放電質(zhì)譜儀將高效率輝光放電離子源與高分辨率質(zhì)譜結(jié)合，具備高的分辨率和靈敏度、極低的檢測限、良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性和一次74種元素分析

2、足以滿足太陽能級硅材料分析的要求。該儀器同上海硅酸鹽研究所及目前全球規(guī)模最大的埃文思分析集團（測試儀器型號均為vg9000）采用相同的測試標(biāo)準(zhǔn)和測試方法，并且element gd型輝光放電質(zhì)譜儀較vg9000具有更低的檢測限，因此測試結(jié)果的精確度上具有一定的優(yōu)勢。日本三津和化學(xué)藥品株式會社使用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法（icp-aes），樣品需經(jīng)特定的溶解方法溶解，二次污染較大，并且b的檢出限為5ppm、最低的檢測限如ag、ba、co等為1ppm，其余大部分元素檢測限在5-10ppm間。 (3)輝光放電質(zhì)譜儀是硅行業(yè)乃至半導(dǎo)體行業(yè)分析材料純度通用手段，輝光放電質(zhì)譜儀能精確定量分析太陽能級

3、硅材料中影響其性能的關(guān)鍵雜質(zhì)，是分析太陽能級硅材料（雜質(zhì)含量在ppm以下）的重要和可靠的手段，比如b、p、fe（檢測限分別為6.7ppb、6.5ppb、0.3ppb）。能測試的元素大部分在亞ppb級。 目前，輝光放電質(zhì)譜儀是太陽能級硅材料分析測試平臺的重要儀器之一。 二、 儀器主要技術(shù)指標(biāo)1. 靈敏度(峰高，總離子流)：1 x 1010 cps，1.6 x 10-9 a，分辨(r4000) 2. 暗流：1012 線性，自動交叉校準(zhǔn) 4. 最小積分時間：計數(shù)模式：0.1 ms，模擬模式：1 ms，法拉第杯模式：1 ms 5. 質(zhì)量分辨：3個固定分辨 300, 4000, 10,000 (10%峰

4、谷定義) 6. 分辨切換時間：1s 7. 質(zhì)量穩(wěn)定性：25 ppm/8小時 8. 掃描速度(磁場)： 1012 cps 高速：小于1ms的積分時間 不同檢測模式間的自動、快速切換，無數(shù)據(jù)損失 不同檢測模式間的自動交叉校準(zhǔn) 四、 主要特點 快流速、高能量的輝光放電池- 由于高濺射速度而縮短了分析時間- 杰出的靈敏度 體現(xiàn)了雙聚焦質(zhì)譜的技術(shù)發(fā)展水平- 無與倫比的信噪比源自于高離子傳輸率和低背景，檢測限可達亞ppb級- 高水平的選擇性和準(zhǔn)確度取決于高分辨：一個無可爭辯分析結(jié)果的先決條件 大于12個數(shù)量級的檢測范圍- 在一次掃描中檢測痕量和基體元素，得益于大于12個數(shù)量級線性動態(tài)范圍的自動檢測器- 直

5、接測定基體元素用于離子束比值(ibr)定量 藝術(shù)級的軟件套件用于提高生產(chǎn)力和簡單操作- 所有參數(shù)計算機控制- 完全自動化調(diào)諧、分析和數(shù)據(jù)采集- lims連接自動數(shù)據(jù)傳輸- 遠程控制和診斷- microsoft windows xp操作系統(tǒng) 覆蓋元素周期表的多種元素定量 在一次掃描中，從基體到痕量元素的檢測能力 深度分布曲線 影響直接定量的基體效應(yīng)最小五、 對樣品尺寸要求： 可分析塊狀或針狀的導(dǎo)電材料尺寸要求如下：塊狀導(dǎo)電材料直徑厚度最大-最小22 mm5mm針狀導(dǎo)電材料直徑長度最大3mm-最小0.9mm-六、 硅基體中典型元素分析檢測限： 元素檢測限(ppb)元素檢測限(ppb)元素檢測限(p

6、pb)li0.10rb0.5gd0.14be2.5sr0.13tb0.04b6.7y0.12dy0.25na0.4zr0.17ho0.03mg0.14nb0.10er0.03al0.6mo1.2tm0.15p6.5ru0.24yb0.19k1.0rh0.21lu0.02ca3.6pd1.4hf0.03sc0.06ag0.3ta2.5ti0.07cd2.4w0.12v0.02in0.3re0.19cr0.10sn1.1os0.27mn0.08sb0.7ir0.10fe0.3te1.8pt0.18ni0.5cs0.07au0.8co0.08ba0.03hg0.9cu1.1la0.03tl0.14zn3.2ce0.09pb0.08ga2.2pr0.04bi0.14ge0.4nd0.3th0.048as0.5sm0.3u0.023se4.6eu0.02七、 清潔硅樣品及分析時間： 樣品處理詳細過程： 切割樣品到適當(dāng)形狀，具有平整表面，測試的樣品為具有兩個平面（平面直徑最小為2cm）的樣品。使用化學(xué)試劑為分析純以上，優(yōu)級純更好。樣品處理過程如下： 1. 丙酮超聲清洗。除去樣品切割過程中使用的有機物質(zhì)。 2. 去離子水沖洗。 3. 使用20%hf超聲清洗樣品5min，除去表面氧化層。 4.