天津高考實驗大題

1、天津市高考實驗題總結(jié)與提煉思維路線圖的建立和信息的深入處理縱觀這些年天津市的高考實驗大題基本模式是物質(zhì)制備、物質(zhì)制備+定量測定兩種模式?？v觀這些年天津市的高考實驗大題基本內(nèi)容是無機物和有機物（2011年天津合成1-丁醇，2015無機物和有機物相結(jié)合）的制備，以無機物為主?？v觀這些年天津市的高考實驗大題物質(zhì)制備基本形式是：（1）氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的，（2）氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，（3）液體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，（4）固體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的?？v觀這些年天津市的高考實驗大題命題思路是：（1）制備的物質(zhì)若是由氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的或氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，其考查要點是從制備的物

2、質(zhì)的特性來展開的，這主要體現(xiàn)在新課程以前的高考實驗大題中。（2）制備的物質(zhì)若是由氣體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的或固體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的。其考查要點是從制備的物質(zhì)的分離、提純、檢驗甚至是測定純度來展開的，這主要體現(xiàn)在新課程以后的高考實驗大題中。天津高考試題的研究縱觀這些年天津市新課程改革以前（2009年以前）的高考實驗大題命題思路：制備的物質(zhì)若是由氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的或氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，其考查要點是從制備的物質(zhì)的特性來展開的，這主要體現(xiàn)在新課程以前的高考實驗大題中。一、2000年天津（制備無水三氯化鐵）24（14分）實驗室可用氯氣與金屬反應(yīng)制備無水三氯化鐵，該化合物呈棕紅色、易潮

3、解100左右時升華。下圖是兩個學生設(shè)計的實驗裝置，左邊的反應(yīng)裝置相同，而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同，分別如（）和（）所示。試回答：（1）B中反應(yīng)的化學方程式為：_； （2）D中的反應(yīng)開始前，需排除裝置中的空氣，應(yīng)采取的方法是：_。（3）D中反應(yīng)的化學方程式為：_。（4）裝置（）的主要缺點是：_。（5）裝置（）的主要缺點是：_，如果選用這些裝置來完成實驗，則必須采取的改進措施是：_。 （6）在A，B的裝置中，反應(yīng)一段時間后液體不能順利流出，應(yīng)如何改進_ （7）在制得的無水三氯化鐵含有氯化亞鐵，應(yīng)如何改進 _ 24（14分）（1）4HCl+MnO2MnCl2+2H2O+Cl2或 16HCl+2KMn

4、O42KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2（2）B中的反應(yīng)進行一段時間后，看到黃綠色氣體充滿裝置，現(xiàn)開始加熱D。（3）2Fe+3Cl22FeCl3 （4）導(dǎo)管易被產(chǎn)品堵塞；尾氣排入空氣，易造成環(huán)境污染 （5）產(chǎn)品易潮解 ；在瓶E和F之間連接裝有干燥劑的裝置 (其他既能防止產(chǎn)品潮解又能防止尾氣污染環(huán)境的合理答案均給分)四、2003年天津制得白色的Fe(OH)2沉淀33（22分）用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含F(xiàn)e3的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應(yīng)制備。（1）用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時還需加入 。（2）除去蒸餾水中溶解的O2常

5、采用 的方法。（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。這樣操作的理由是 。方法二：在如圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀H2SO4等試劑制備。（1）在試管里加入的試劑是 。（2）在試管里加入的試劑是 。（3）為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管和中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實驗步驟是 。（4）這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時間保持白色，其理由是 。33（22分）方法一 （1）稀H2SO4 、鐵屑（2）煮沸（3）避免生成的 Fe(OH)2沉淀接觸O2方法二 （1）稀 H2SO4 、 鐵屑 （2）NaO

6、H溶液 （3）檢驗試管出口處排出的氫氣的純度。當排出的H2純凈時，再夾緊止水夾。 （4）試管中反應(yīng)生成的H2充滿了試管和試管，且外界空氣不容易進入。五、（略）六、（略）七、2006年天津（制備純硅）28（19分）晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl3：Si3HClSiHCl3H2SiHCl3與過量H2在10001100反應(yīng)制得純硅已知SiHCl3，能與H2O強烈反應(yīng)，在空氣中易自燃。請回答下列問題：（1）第步制備粗硅的化學反應(yīng)方程式為 。（2）粗硅與HCl反映完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl3（沸點330）中含

7、有少量SiCl4（沸點576）和HCl（沸點847），提純SiHCl3采用的方法為 。（3）用SiHCl3與過量H2反應(yīng)制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：裝置B中的試劑是 。裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是 。反應(yīng)一段時間后，裝置D中觀察到的現(xiàn)象是 ，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為 。為保證制備純硅實驗的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實驗裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及 。 為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑（填寫字母代號）是 。a碘水 b氯水 cNaOH溶液 dKSCN溶液 eNa2SO3溶液28（1）SiO22

8、CSi2CO （2）分餾（或蒸餾）（3）濃硫酸 使滴入燒瓶中的SiHCl3氣化 有固體物質(zhì)生成 在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會軟化 SiHCl3H2Si3HCl 排盡裝置中的空氣 bd八、2007年天津（實驗室合成S2Cl2）28（19分）二氯化二硫（S2Cl2）在工業(yè)上用于橡膠的硫化。為在實驗室合成S2Cl2，某化學研究性學習小組查閱了有關(guān)資料，得到如下信息：將干燥的氯氣在110140與硫反應(yīng)，即要得S2Cl2粗晶。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/沸點/化學性質(zhì)S11284446略S2Cl277137遇水生成HCl、SO2、S；300以上完全分解；S2Cl2+Cl22SCl2設(shè)計實驗裝置圖如下

9、：（1）上圖中氣體發(fā)生和尾氣處理裝置不夠完善，請你提出改進意見 。利用改進后的正確裝置進行實驗，請回答下列問題：（2）B中反應(yīng)的離子方程式： ；E中反應(yīng)的化學方程式： 。（3）C、D中的試劑分別是 、 。（4）儀器A、B的名稱分別是 、 ，F(xiàn)的作用是 。（5）如果在加熱E時溫度過高，對實驗結(jié)果的影響是 ，在F中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是 。（6）S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是（填寫兩種） 、 ，為了提高S2Cl2的純度，關(guān)鍵的操作是控制好溫度和 。八、2007年天津（實驗室合成S2Cl2）28（19分）（1）用導(dǎo)管將A的上口和B相連（或?qū)換成恒壓滴液漏斗）；在G和H之間增加干燥裝置（2）MnO2+4

10、H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O ； 2S+Cl2S2Cl2（3）飽和食鹽水（或水）；濃硫酸 （4）分液漏斗；蒸餾燒瓶；導(dǎo)氣、冷凝（5）產(chǎn)率降低； 有固體產(chǎn)生（或其他正確描述）（6）SCl2、Cl2、S（任寫其中兩種即可）； 控制濃鹽酸的滴速不要過快新課程改革（2009年包括2009年）以來的高考，物質(zhì)特性的考查不再是重點了?？v觀新課程改革以來的高考天津市的高考實驗大題命題思路是：制備的物質(zhì)若是由氣體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的或固體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的。其考查要點是從制備的物質(zhì)的分離、提純、檢驗甚至是測定純度來展開的，這主要體現(xiàn)在新課程改革以后的高考實驗大題中。十、2009年天津（制溴）9（

11、18分）海水是巨大的資源寶庫，在海水淡化及綜合利用方面，天津市位居全國前列。從海水中提取食鹽和溴的過程如下：（1）請列舉海水淡化的兩種方法：、。（2）將NaCl溶液進行電解，在電解槽中可直接得到的產(chǎn)品有H2、或H2、。（3）步驟中已獲得Br2，步驟中又將Br2還原為Br，其目的為 。（4）步驟用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可達95，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為，由此反應(yīng)可知，除環(huán)境保護外，在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)解決的主要問題是 。（5）某化學研究性學習小組為了解從工業(yè)溴中提純溴的方法，查閱了有關(guān)資料，Br2的沸點為59。微溶于水，有毒性和強腐蝕性。他們參觀生產(chǎn)過程后，了如下裝置簡圖：請你參與分析討論：圖中

12、儀器B的名稱：。整套實驗裝置中儀器連接均不能用橡膠塞和橡膠管，其原因是。實驗裝置氣密性良好，要達到提純溴的目的，操作中如何控制關(guān)鍵條件： 。C中液體產(chǎn)生顏色為。為除去該產(chǎn)物中仍殘留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反應(yīng)后，再進行的分離操作是 。十、2009年天津（制溴） 9（18分）（1）蒸餾法、電滲析法、離子交換法及其其他合理答案中的任意兩種（2）Cl2 ；NaOH ； NaClO （3）富集溴元素（4）Br2SO22H2O=4HSO42-2Br- ；強酸對設(shè)備的嚴重腐蝕（5）冷凝管 Br2腐蝕橡膠控制溫度計b的溫度，并收集59的餾分深紅棕色； 分液（或蒸餾）十一、2010年天津（

13、制備納米TiO2）9（18分）納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。用現(xiàn)代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分數(shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。請回答下列問題：（1）TiCl4水解生成TiO2x H2O的化學方程式為_。（2）檢驗TiO2x H2O中Cl是否被除凈的方法是_。（3）下列可用于測定TiO2粒

14、子大小的方法是_（填字母代號）。a核磁共振法 b紅外光譜法 c質(zhì)譜法 d透射電子顯微鏡法（4）配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的_（填字母代號）。（5）滴定終點的現(xiàn)象是_。（6）滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質(zhì)量為M gmol1）試樣w g，消耗c molL1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL，則TiO2質(zhì)量分數(shù)表達式為_。（7）判斷下列操作對TiO2質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”） 若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結(jié)果_。

15、 若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結(jié)果_。十一、2010年天津（制備納米TiO2）9 （18分）（1）TiCl4+(2+x) H2OTiO2xH2O+4HCl（2）取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明Cl-已除凈。（3）d （4）抑制 NH4Fe(SO4)2水解 ； a、c （5）溶液變成紅色（6） （7）偏高 ； 偏低制備納米TiO2利用TiCl4水解生成TiO2x H2O的，過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。十二、2011年天津（合成1-丁醇）9（18分）某研究性學習小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CO的

16、制備原理：HCOOHCO+H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置（如下圖）請?zhí)顚懴铝锌瞻祝海?）實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式： ， 。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；c和d中盛裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_（填序號）飽和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水 無水CuSO4 品紅溶液（4）合成

17、正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_。a 低溫、高壓、催化劑 b 適當?shù)臏囟?、高壓、催化劑c 常溫、常壓、催化劑 d 適當?shù)臏囟?、常壓、催化劑?）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，為純化1丁醇，該小組查閱文獻得知：RCHO+NaHSO3（飽和）RCH(OH)SO3Na；沸點：乙醚34，1丁醇118，并設(shè)計出如下提純路線：試劑1為_，操作1為_，操作2為_，操作3為_。十二、2011年天津（合成1-丁醇）9（1）Zn+2HClZnCl2+H2；(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O； （2）恒壓；防倒吸；Na

18、OH溶液；濃硫酸；分液漏斗；蒸餾燒瓶 （3）（或） （4）b （5）飽和NaHSO3溶液；過濾；萃??；蒸餾十三、2012年天津（制備硫酸銅和硫酸鋁晶體、滴定法測定CuSO45H2O 含量）9（18分）信息時代產(chǎn)生的大量電子垃圾對環(huán)境構(gòu)成了極大的威脅。某“變廢為寶”學生探究小組將一批廢棄的線路板簡單處理后，得到含70Cu、25Al、4Fe及少量Au、Pt等金屬的混合物，并設(shè)計出如下制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線：請回答下列問題：（1）第步Cu與酸反應(yīng)的離子方程式為_；得到濾渣1的主要成分為_。（2）第步加H2O2的作用是_，使用H2O2的優(yōu)點是_溶液pH的目的是使_生成沉淀。（3）用第步所得CuS

19、O45H2O制備無水CuSO4的方法是_。（4）由濾渣2制取Al2(SO4)318H2O ，探究小組設(shè)計了三種方案：上述三種方案中，_方案不可行，原因是_：從原子利用率角度考慮，_方案更合理。（5）探究小組用滴定法測定CuSO45H2O （Mr250）含量。取a g試樣配成100 mL溶液，每次取2000 mL，消除干擾離子后，用c mol LL1 EDTA（H2Y2）標準溶液滴定至終點，平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反應(yīng)如下：Cu2+ + H2Y2 CuY2 + 2H+ ，寫出計算CuSO45H2O質(zhì)量分數(shù)的表達式_ ；下列操作會導(dǎo)致CuSO45H2O含量的測定結(jié)果偏高的是_。a未干燥錐

20、形瓶 b滴定終點時滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡 c未除凈可與EDTA反應(yīng)的干擾離子十三、2012年天津（制備硫酸銅和硫酸鋁晶體、滴定法測定CuSO45H2O 含量）9（18分）（1）Cu + 4H+ + 2NO3- Cu2+ + 2NO2+ 2H2O 或3Cu + 8H+ + 2NO3-3Cu2+ + 2NO+ 4H2O ； Au、Pt（2）將Fe2+氧化為Fe3+ ；不引入雜質(zhì)，對環(huán)境無污染；Fe3+、Al3+ （3）加熱脫水 （4）甲；所得產(chǎn)品中含有較多Fe2(SO4)3雜質(zhì)；乙（5） 100% ；c十四、2013年天津（制備無水FeCl3）9FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某化學研究性學習小

21、組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I經(jīng)查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設(shè)計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：檢查裝置的氣密性； 通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成 。體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封請回答下列問題：（1）裝置A中反應(yīng)的化學方程式為 （2）第步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A的右端。要使沉積得FeCl3進入收集器，第步操作是 （3）操作步驟中，為防止FeCl3潮解

22、所采取的措施有（填步驟序號） （4）裝置B中的冷水作用為 ；裝置C的名稱為 ；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因為失去吸收Cl2的作用而失效，寫出檢驗FeCl2是否失效的試劑： （5）在虛線框內(nèi)畫出尾氣吸收裝置E并注明試劑II該組同學用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。（1）FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為 （2）電解池中H+再陰極放電產(chǎn)生H2，陽極的電極反應(yīng)為 （3）綜合分析實驗II的兩個反應(yīng)，可知該實驗有兩個顯著優(yōu)點：H2S的原子利用率100%； 十四、2013年天津（制備無水FeCl3）9I（1）2Fe+3Cl22Fe

23、Cl3 （2）在沉積的的FeCl3固體下方加熱。（3）通入干燥的Cl2，用干燥的N2趕盡Cl2，（4）冷卻FeCl3使其沉積，便于收集產(chǎn)品；干燥管，最好用K3Fe(CN)6溶液，也可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗。（5），吸收的是氯氣，不用考慮防倒吸 II（1）2Fe3+H2S=2Fe2+S+2H+（2）Fe2+-e-=Fe3+ （3）該實驗的另一個優(yōu)點是FeCl3可以循環(huán)利用。十五、2014年天津（制備Na2S2O3）9 Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。.制備Na2S2O35H2O反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)S(s) Na2S2O3(aq)實驗步驟：稱取15 g

24、 Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉，用3 mL乙醇潤濕，加入上述溶液中。安裝實驗裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60 min。趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O35H2O，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品?；卮饐栴}：(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是_。(2)儀器a的名稱是_，其作用是_。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質(zhì)是_。檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是_。(4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：_。.測定產(chǎn)品純度準確稱取W g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀

25、粉作指示劑，用0.100 0 molL1碘的標準溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2OI2=S4O2I(5)滴定至終點時，溶液顏色的變化：_。(6)滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標準溶液體積為_mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對分子質(zhì)量為M)_。.Na2S2O3的應(yīng)用(7)Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_。十五、2014年天津（制備Na2S2O3）9(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產(chǎn)品溶于過量鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4(4)S2O2

26、H=SSO2H2O(5)由無色變藍色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H十六、2015年天津（回收銅和制取膽礬）9（18分）廢舊印刷電路板是一種電子廢棄物，其中銅的含量達到礦石中的幾十倍。濕法技術(shù)是將粉碎的印刷電路板經(jīng)溶解、萃取、電解等操作得到純銅等產(chǎn)品。某化學小組模擬該方法回收銅和制取膽礬，流程簡圖如下：回答下列問題：（1）反應(yīng)是將Cu轉(zhuǎn)化為Cu(NH3 )42+，反應(yīng)中H2O2 的作用是 。寫出操作的名稱： 。（2）反應(yīng)II是銅氨溶液中的Cu(NH3 )42+與有機物RH反應(yīng)，寫出該反應(yīng)的離子方程式： 。操作用到的主要儀器名稱為 ，其目的是（填序號） 。

27、 a富集銅元素 b使銅元素與水溶液中的物質(zhì)分離c增加Cu2在水中的溶解度（3）反應(yīng)是有機溶液中的CuR2與稀硫酸反應(yīng)生成CuSO4和 。若操作使用右圖裝置，圖中存在的錯誤是 。（4）操作以石墨作電極電解CuSO4 溶液。陰極析出銅，陽極產(chǎn)物是 。操作由硫酸銅溶液制膽礬的主要步驟是 。（5）流程中有三次實現(xiàn)了試劑的循環(huán)使用，已用虛線標出兩處，第三處的試劑是 。循環(huán)使用的NH4Cl在反應(yīng)中的主要作用是 ?！敬鸢浮浚?）作氧化劑 過濾（2）Cu(NH3 )42+2RH=2NH4+2NH3+CuR2 分液漏斗 a b（3）RH 分液漏斗尖端未緊靠燒杯內(nèi)壁 液體過多（4）O2 H2SO4 加熱濃縮 冷卻

28、結(jié)晶 過濾（5）H2SO4 防止由于溶液中的c（OH-）過高，生成Cu（OH）2沉淀十七、2016年天津9（18分）水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設(shè)計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。1、測定原理：堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性條件下，MnO(OH)2將I-氧化為I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，

29、2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、測定步驟a安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b向燒瓶中加入200mL水樣c向燒瓶中依次迅速加入1mL MnSO4無氧溶液(過量)2m L堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)完全。d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無氧溶液至反應(yīng)完全，溶液為中性或若酸性。e從燒瓶中取出4000m L溶液，以淀粉作指示劑，用0001000mol/L Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。fg處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)?；卮鹣铝袉栴}：（1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為_。（2）在橡膠塞處加入水

30、樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為_。滴定管注射器量筒（3）攪拌的作用是_。（4）配平反應(yīng)的方程式，其化學計量數(shù)依次為_。（5）步驟f為_。（6）步驟e中達到滴定終點的標志為_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50m L，水樣的DO=_mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達標：_(填是或否)（7）步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)_?！敬鸢浮浚?）將溶劑水煮沸后冷卻（2） （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)（4）1，2，4，1，1，3（5）重復(fù)步驟e的操作2-3次（6）溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)

31、部變色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個)總 結(jié)1縱觀這些年天津市的高考實驗大題物質(zhì)制備基本形式是：（1）氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的，其考查要點是圍繞產(chǎn)品特性展開的。（2）氣體與氣體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，其考查要點是圍繞產(chǎn)品特性展開的。（3）液體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為液體的，其考查要點是從制備的物質(zhì)的分離、提純、檢驗甚至是測定純度來展開的。（4）固體與液體反應(yīng)產(chǎn)物為固體的。其考查要點是從制備的物質(zhì)的分離、提純、檢驗甚至是測定純度來展開的。 2物質(zhì)的特性可以是物理性質(zhì)也可以是化學性

32、質(zhì)。題中的信息至關(guān)重要，題中所涉及到的，試題是必然要考的。另外，所制取的物質(zhì)的特性中屬于已經(jīng)學習過的，題目中可能就不會再提示了，但也必須要考慮。 3產(chǎn)品若是在溶液中，都要從溶液中分離出來，這就必然涉及到物質(zhì)分離與提純的物理方法的使用。中學階段（人教版）涉及到11種物質(zhì)分離與提純的物理方法。它們是過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶、重結(jié)晶、分液、蒸餾、分餾、萃取、升華、滲析、鹽析。 4只要涉及分離，就會涉及分離的目的、分離的方法的選擇、儀器的選擇、注意的事項等方面的考查。勢必要求我們必須清楚物質(zhì)在常溫下的狀態(tài)（熔沸點）、溶解性，以便我們來確定選擇什么合適的分離方法。5不管如何制取物質(zhì)，都是保證制取物質(zhì)的純

33、凈度和產(chǎn)率為第一追求的目標。我們是不是感到圍繞產(chǎn)品特性展開的考查的題目，是不是以最大限度地避免其特性所引起的反應(yīng)和變化對產(chǎn)品純度造成不利（產(chǎn)率降低、純度不高、含雜質(zhì)）的情況發(fā)生，甚至安全性上的問題。而考查要點是從制備的物質(zhì)的分離、提純、檢驗甚至是測定純度來展開的考查的題目，是不是要求反應(yīng)物最大程度地參與反應(yīng)，最大程度地提高產(chǎn)品產(chǎn)率，最大程度地避免產(chǎn)品損失。最后，我想領(lǐng)悟到以上這些，對于題目的命題思路應(yīng)該有一定的把握，答題的針對性是不是強一些，準確率是不是高一些。2011年2015年五年天津高考實驗大題考查內(nèi)容與項目掃描（12個項目）年份2011年2012年2013年2014年2015年得分9.

34、008.287.924.328.46難度0.500.460.440.240.47考試內(nèi)容氣體制備 流程圖固體制備氣體制備固體制備 流程圖儀器名稱分液漏斗蒸餾燒瓶 2分干燥管1分冷凝管1分分液漏斗 1分分離提純 4分 2分3分書寫方程式 4分 2分 6分 4分2分實驗?zāi)康?2分 6分 6分 6分 6分實驗評價 4分 2分2分試劑名稱 2分 1分 2分4分畫圖收集干燥氫氣2分氯氣尾氣處理2分氣體檢驗順序 1分適宜條件 1分定量計算 2分2分偏高偏低 2分讀數(shù)1分終點判斷2分 啟示：一道題在高考題中不可能呈現(xiàn)這些項目，但一道是可以挖掘出這些考項的，所以在做題時是不是可以將原題中沒有涉及到的項目，我們

35、可以自然而然地聯(lián)想到其他的考項呢？6.定量的實驗設(shè)計與評價問題（專講）高考實驗答題規(guī)范取其上得其中，取其中得其下。1.pH試紙用鑷子取一小片pH試紙放在表面皿(或玻璃片)上，用干燥潔凈玻璃棒蘸取少量待測液，點在pH試紙上，待pH試紙變色后再與標準比色卡對照，得出測量數(shù)據(jù)。定性試紙(如紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉KI試紙等)2.檢驗溶液：將試紙放在表面皿(或玻璃片)上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少量待測液點在試紙的中部，試紙由色變?yōu)樯醋C明溶液具有性質(zhì)。3.檢驗氣體：取一小片試紙用蒸餾水潤濕，粘在玻璃棒的一端，靠近盛有待測氣體的容器口(如試管的管口)附近，試紙由色變?yōu)樯?，即證明該氣體是。4.氣

36、密性檢查的兩種常用方法(1)微熱法檢查封閉(關(guān)閉活塞、導(dǎo)管末端插入盛水的燒杯中等)、微熱(雙手捂熱或用酒精燈稍微加熱)、氣泡(觀察到導(dǎo)管口有氣泡逸出)、水柱(移開雙手或停止加熱，觀察到導(dǎo)管中上升形成一段穩(wěn)定的水柱)。(2)液差法檢查封閉(關(guān)閉活塞或用止水夾夾住橡皮管等)、液差(向容器中加水，使和形成液面差，停止加水，放置一段時間，液面差保持不變)。5.沉淀是否洗滌干凈取少許最后一次洗滌濾液于試管中，滴入少量溶液(試劑)，若出現(xiàn)現(xiàn)象，表明沉淀已洗滌干凈。6.滴定終點判斷當?shù)稳胱詈笠坏螛藴嗜芤汉螅芤河缮兂缮?，或溶液色褪去，且半分鐘?nèi)不恢復(fù)原來的顏色7.實驗現(xiàn)象描述的三大類型(1)有關(guān)溶液的現(xiàn)象

37、描述(五大類)顏色由變成；液面上升或下降(形成液面差)；溶液變渾濁或生成(產(chǎn)生)(顏色)沉淀；溶液發(fā)生倒吸；產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)等。(2)有關(guān)固體物質(zhì)的現(xiàn)象描述(四大類)(固體)表面產(chǎn)生大量氣泡；(固體)逐漸溶解；(固體)體積逐漸變小(變細)；(固體)顏色由變成。(3)有關(guān)氣體的現(xiàn)象描述(三大類)生成色(味)氣體；氣體由色變成色；氣體先變后(加深、變淺、褪色等)。8現(xiàn)象描述時的注意事項(1)現(xiàn)象描述要全面：看到的、聽到的、摸到的、聞到的。(2)要注重對本質(zhì)現(xiàn)象的觀察：本質(zhì)現(xiàn)象就是揭示事物本質(zhì)特征的現(xiàn)象。如鎂帶在空氣中燃燒時“生成白色固體”是本質(zhì)現(xiàn)象，因為由此現(xiàn)象可正確理解化學變

38、化這個概念，而發(fā)出“耀眼的白光”則是非本質(zhì)現(xiàn)象。因此，觀察實驗現(xiàn)象要有明確的觀察目的和主要的觀察對象。(3)現(xiàn)象描述要準確：不能以結(jié)論代替現(xiàn)象。如鐵絲在氧氣中燃燒的實驗現(xiàn)象是“火星四射，放出大量的熱，生成黑色固體”，而不能用結(jié)論“生成四氧化三鐵”代替“生成黑色固體”。要明確“光”和“火焰”、“煙”和“霧”等概念的區(qū)別，不能相互代替?；瘜W工藝流程題的突破一、化學工藝流程題的題型解讀(是什么)(1)題目結(jié)構(gòu)：分題頭、題干和題尾三部分。題頭一般是介紹該工藝生產(chǎn)的原材料和目的(包括獲得副產(chǎn)品)；題干部分主要用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來；題尾主要是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學知識設(shè)置系列

39、問題。(2)呈現(xiàn)形式：流程圖、數(shù)據(jù)表格、圖像、實驗裝置等。(3)設(shè)問角度：措施、成分、物質(zhì)、原因。二、化學工藝流程題的主線考查內(nèi)容(考什么)1原材料的預(yù)處理酸浸加酸，使可溶性離子進入溶液，不溶物通過過濾除去水浸與水接觸反應(yīng)或溶解水洗除去水溶性雜質(zhì)浸出固體加水(酸)溶解得到離子研磨將固體粉碎，增大表面積，加快反應(yīng)速率煅燒使物質(zhì)在高溫下氧化、分解堿洗除去油污或者氧化膜2.反應(yīng)條件控制加熱加快反應(yīng)速率；加速固體溶解；使平衡向吸熱方向移動降溫防止物質(zhì)在高溫時溶解；使化學反應(yīng)速率下降；使化學平衡向放熱的方向移動控溫溫度過高，物質(zhì)會分解或會揮發(fā)；溫度過低，物質(zhì)無法揮發(fā)或者反應(yīng)趁熱過濾防止某物質(zhì)降溫時會析出

40、晶體冰水洗滌洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗酸性氛圍防止金屬陽離子水解pH控制控制溶液的酸堿性使某些金屬離子形成氫氧化物沉淀3.產(chǎn)品的分離和提純過濾基本操作：一貼二低三靠。結(jié)晶當溶液為單一溶質(zhì)時：所得晶體不帶結(jié)晶水。如NaCl、KNO3等的結(jié)晶過程：溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。所得晶體帶結(jié)晶水。如膽礬等的結(jié)晶過程：將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。當溶液為兩種以上溶質(zhì)時：要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)時：濃縮結(jié)晶，趁熱過濾；要得到溶解度受溫度影響大的溶質(zhì)時：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾。重結(jié)晶：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾(重復(fù)操作)。洗滌向過濾器中的濾渣加蒸餾水至浸沒濾渣，靜置；取洗

41、滌后小燒杯中的最后一次洗滌液，滴加試劑(如AgNO3檢驗氯離子或者BaCl2檢驗硫酸根離子)，若無沉淀產(chǎn)生，則證明洗滌干凈。干燥在干燥器隔絕空氣的條件下低溫烘干。灼燒固體在坩堝中進行加熱。分液下層液體從下口放出；上層液體從上口倒出。4工業(yè)要求是否污染環(huán)境、原子經(jīng)濟性、節(jié)約資源、安全性、資源再生。三、化學工藝流程題的主線分析法(怎么辦)1(2012廣東高考)難溶性雜鹵石(K2SO4MgSO42CaSO42H2O)屬于“呆礦”，在水中存在如下平衡：K2SO4MgSO42CaSO42H2O2Ca22KMg24SO2H2O為了能充分利用鉀資源，用飽和Ca(OH)2溶液溶浸雜鹵石制備硫酸鉀，工藝流程如下：注：虛線圖框及其標注的內(nèi)容為此題分析方法2(2012江蘇高考)廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護環(huán)境。實驗室利用廢舊電池的銅帽(Cu、Zn總含量約為99%)回收Cu并制備ZnO的部分實驗過程如下：注：虛線圖框及其標注的內(nèi)容為此題的分析方法因此，化學工藝流程題的主線分析方法如下所示：四、化學工藝流程題的解題示范(怎么做)從廢釩催化劑(主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一種生產(chǎn)工藝流程示意圖如下，請回答下列問題：(1)步