實(shí)驗(yàn)室檢測基礎(chǔ)知識

1、1、檢驗(yàn)用水的要求分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗(yàn)操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對水的純度有特殊要求時(shí)，一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530卩s/cm(25C )。酸度呈中性或弱酸性，PH=

2、5.07.5(25C )可用精密pH試紙、酸度計(jì)測定，也可用如下指示劑法測定：在 10 ml水中加入23滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則 說明水的酸度合格，呈中性 ；或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈 藍(lán)色，則說明水的酸度合格，呈中性。 無有機(jī)物和微生物污染。檢測方法為：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。 鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10), 2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示 水不合格。 氫離子含量合格。檢測方法為：

3、在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。2、檢驗(yàn)用試劑的要求化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗(yàn)很重要，它會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。 標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)

4、試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)， 并嚴(yán)格按照 國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑（PT），分為C級（第一基準(zhǔn)）與D級（工作基準(zhǔn)）兩個(gè)級別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98100.02%和99.95100.05%, D級基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。 普通試劑普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級別， 其規(guī)格和適用范圍見下表：等級名稱符號適用范圍標(biāo)志一級優(yōu)級純GR精密分析、科研用，也可作基綠色準(zhǔn)物質(zhì)（保證試劑）二級分析純AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級（分析試

5、劑）藍(lán)色化學(xué)純CR/CP要求較低的分析用試劑普通試劑的規(guī)格和適用范圍 高純試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多 12倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。 專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑。 其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試 劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑 （SP、色譜純試劑（GC）生物試劑（BR等。各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K

6、2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7,必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純試劑（AR）。對于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求、器皿的選用分析檢驗(yàn)時(shí)離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的 試劑（如AgNO3 /I2等）應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加 熱的要求等。檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結(jié)果誤差，

7、 這是微量和容量分析中極為重要的問題。、器皿的洗滌常用洗滌液的配制： 肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。 王水：3份HCL與1份HN03混合 HCL洗液(1+3): 1份HCL與3份水混合。 鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7,加170180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐 徐加入濃 H2SO4至約500ml。 堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的NaOH溶液等體積混合。器皿的洗滌方法： 新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)， 然后用自來水沖洗干凈。 有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水

8、洗滌，再用 自來水沖洗干凈。 有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用 自來水沖洗干凈。 有銹跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。 比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。 聚乙烯塑料器皿：用稀 HCL洗滌后，再用自來水沖洗干凈。為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。儀器、設(shè)備的要求： 玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色 管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)

9、或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。測量儀器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。注：檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。4、檢驗(yàn)的一般步驟食品檢驗(yàn)的基本步驟為： 樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結(jié)果的記錄與處 理四個(gè)階段。樣品的采集樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時(shí)必須注意樣品的生產(chǎn)日期、

10、批號、 代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。采樣一般步驟為： 原始樣的采集；原始樣的混合；縮分原始樣至需要的量。對于 不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣 品各0.5L,混勻后取0.51.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別 采樣0.5L，充分混勻后取0.51.0L。固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺，并全

11、部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.51.0kg。四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓， 使樣品被壓成75px以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采 樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣 人。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、保管。一

12、般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許 可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情 況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的批號、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn) 場衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情

13、況。樣品的處理樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性， 所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差 異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。樣品處理的常用方法有: 溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒 素的測定，常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡單、 分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時(shí)應(yīng)加以注意。 有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元

14、素以CO2和H20逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進(jìn)一步測定。具體方 法有干法灰化和濕法消化兩種。干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在咼溫爐中以500600 C的咼溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HN03 潤濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化,必要時(shí)也可加 NH4N03、NaN03等助灰化劑一冋灰化，以促進(jìn)灰化完全，縮短灰化時(shí)間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的 時(shí)間較長。濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中，利用H2S04 HN03、H2O2

15、等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。 由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)， 所以在消化的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。 蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變

16、為揮發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HB03吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、 不易爆炸或燃燒時(shí)，可用電爐直接加熱。對沸點(diǎn)小于90C的蒸餾物，可用水?。环悬c(diǎn)高于90 C 的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用 減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。對某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測疋，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。 鹽析法：利用向溶液中加入某種無機(jī)

17、鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而 從溶液中沉淀析出， 這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)， 應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的。 化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性 維生素測定中，油脂被濃 H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測 的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被

18、測物質(zhì)沉淀出來，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩 蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟,因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測定。 澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。通 常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測組分或 不影響被測組分的分析。 脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。色層分離法（又稱為色譜分離法

19、）:是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。 濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積較大，在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度。 常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。 其主要原理是利用 在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓， 使水分從樣品中逸散， 從而將樣品濃 縮。樣品的分析檢測樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測定，選擇檢測方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要

20、簡便又要準(zhǔn)確快速。 食品檢驗(yàn)主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在后各面介紹。分析結(jié)果的記錄與處理分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄， 并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理， 用正確的方式表示， 才能確保分析結(jié) 果的最終正確性，具體方法在后面詳細(xì)介紹。對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求， 報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg;報(bào)告值應(yīng)為1.0 mg/kg。樣品測定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg , g/L, mg/kg , mg/L

21、,卩 g/kg卩g/L等。5、檢驗(yàn)的有關(guān)要求檢驗(yàn)方法的一般要求 稱?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如稱取20.0g 指稱量的精度為土 0.1g稱取20.00g指稱量的精度為土 0.01g 準(zhǔn)確稱?。菏侵赣镁芴炱竭M(jìn)行的稱量操作，其精度為土 O.OOOIg 恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的 范圍。 量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示 吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù) 位表示 空白試驗(yàn)：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴

22、定液的用量除外），進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方 法的檢出限。試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法檢驗(yàn)方法中所使用的水，未注明其他要求時(shí)， 均指蒸餾水或去離子水。 未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的H2S04 HN03、HCL、NH3-H2O時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20C時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL溶液濃度的表示方法主要有： 以標(biāo)準(zhǔn)濃度（即物質(zhì)的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的 量，單位為Mol/L 以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份

23、數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式 以質(zhì)量（體積）分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為w或0。 如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示（如mg/mL）。配制溶液的要求配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。其他要求檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。檢驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措

24、施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制，理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室 在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫好檢驗(yàn)記錄。6、實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)知識實(shí)驗(yàn)室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、 有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各 種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)室操作的正常進(jìn)行，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)具備安全操作常識，遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則?；景踩R 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，嚴(yán)禁將試劑入口及用實(shí)驗(yàn)器具代替餐具。一切試劑、試 樣均應(yīng)有標(biāo)簽，容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。 試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時(shí)，可將瓶塞在實(shí)驗(yàn)臺邊緣清清磕撞，使其松動；或用

25、電吹風(fēng)稍許加熱瓶頸部分使其膨脹 也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強(qiáng)的液體（如乙酸乙酯、煤油、滲透劑 0T、水、稀鹽酸）。嚴(yán)禁用重物敲擊，以防瓶體破裂。 易燃易爆的試劑要遠(yuǎn)離火源，有人看管。易燃試劑加熱時(shí)應(yīng)采用水浴或沙浴，并注 意避免明火。高溫物體（如灼熱的坩堝）應(yīng)放在隔熱材料上，不可隨意放置。 將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管時(shí)應(yīng)墊有墊布，不可強(qiáng)行插入或 拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時(shí)，要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造 成刺傷。 使用電器設(shè)備時(shí)，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關(guān)，實(shí)驗(yàn)結(jié) 束后應(yīng)及時(shí)切斷電源。 各種檢測儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護(hù)保養(yǎng)要

26、嚴(yán)格按照儀器的使用說明進(jìn)行。分 析天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等精密儀器，應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周 圍溫度變化不大的室內(nèi)，以保證儀器的正常使用，電源電壓要相符；操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源，并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱；廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi)；灑落在實(shí)驗(yàn)臺上的試劑要隨時(shí)清理干凈；打掃實(shí)驗(yàn)室地面時(shí)要 使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器 ；實(shí)驗(yàn)完畢要仔細(xì)洗手，離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)認(rèn)真檢查水、電及門窗是否已關(guān)好。實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)事故時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)處理，不要恐慌。精密儀器著火時(shí)，要用滅火器滅火。油類及可燃

27、性液體著火時(shí)，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時(shí)，最好使用黃砂火火。由電路引起的火，應(yīng)首先切斷電源，再進(jìn)行火火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)警，米取措施，防止火勢蔓延，以減少損失。 檢驗(yàn)人員燙傷時(shí)，用 e =95%勺酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處，或用雞蛋油（有機(jī)溶劑從雞蛋中提取的脂肪）涂于傷口處，并外敷治療燙傷的藥物。如遇強(qiáng)酸濺傷可先用水清洗，再 用w=5%的NaHC03溶液清洗傷口。傷勢嚴(yán)重者必須送往醫(yī)院診治。 檢驗(yàn)人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時(shí)，應(yīng)首先離開現(xiàn)場，在空 氣流通的地方休息，中毒嚴(yán)重者應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院診治。濃酸、濃堿的使用和保管濃酸、濃堿的使用濃酸、濃堿

28、有很強(qiáng)的腐蝕性，容易對人體造成不同程度的傷害，如濺到皮膚上會引起腐蝕與燒傷，吸入濃酸蒸汽會強(qiáng)烈刺激呼吸道。因此在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):使用濃酸時(shí)，不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯?zhǔn)人的臉部。 使用過程中，要嚴(yán)防液體濺到皮膚上，以免被燒傷。 到庫房取用時(shí)，應(yīng)戴橡膠手套和防護(hù)眼鏡。如果瓶子較大，搬運(yùn)時(shí)必須一手托住瓶 底，一手拿住瓶頸。 用移液管吸取液體時(shí)，必須用橡膠球操作。 不得放入烘箱內(nèi)烘烤。 稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行，且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中，不得將水 倒入H2SO4中，同時(shí)用玻璃棒攪拌， 溫度過高時(shí)應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時(shí)，也必須在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行。如需將濃酸或濃堿中和，必須先進(jìn)行稀釋。 在壓碎或研磨NaOH時(shí)，要注意防范小碎塊或其他危險(xiǎn)物質(zhì)碎片濺散，以免燒傷眼 睛、面部或身體的其他部位。 用濃H2SO4做加熱浴時(shí)，操作必須小心，眼睛要離開一定距離，