實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范

1、實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作 規(guī)范 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范2 內(nèi)容內(nèi)容 實驗室一般常識 化驗室安全規(guī)定 常用玻璃儀器及其使用 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 誤差、有效數(shù)字 感官檢查 化驗室常用檢測設(shè)備 理化檢驗 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范3 實驗室一般常識實驗室一般常識 理化實驗室的規(guī)則 工作時要穿工作服，工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。實驗前后都要注意 洗手，以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品，以致引起誤差； 或?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)帶出，甚至誤入口中，引起中毒。 實驗室要隨時整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設(shè) 備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑，保持清潔、干燥。 實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。 實驗數(shù)據(jù)、

2、結(jié)果要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、 齊全、清楚、整潔、規(guī)范，如有錯誤，要重寫，不得涂改。實 驗記錄和報告單，應(yīng)按照規(guī)定和需要保留一定時間，以備查考。 實驗完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應(yīng)及 時清理，保持干凈衛(wèi)生。 標(biāo)準儀器（如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器 具）要妥善保護，不要隨便挪用。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范4 實驗室一般常識實驗室一般常識 微生物實驗室的規(guī)則 進入實驗室要穿工作服，只帶必要的文具和教材。離開實驗前脫下 工作服。 實驗室內(nèi)絕對禁止飲食、吸煙，把鉛筆、紙片等含于口內(nèi)。 實驗室內(nèi)要保持安靜，有秩序，不要高聲談笑，影響實驗。 樣品檢驗前應(yīng)登記

3、生產(chǎn)日期、批號等，詳細記錄樣品檢驗序號， 檢驗日期、檢驗程序和結(jié)果等。 室內(nèi)應(yīng)經(jīng)常保持整潔，樣品檢驗完畢后，及時清理桌面。凡要丟 棄的培養(yǎng)物，應(yīng)高壓滅菌后處理，污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗 刷干凈。 無菌室內(nèi)應(yīng)常備有盛放體積分數(shù)為3%-5%來蘇或體積分數(shù)為0.1%新 潔爾滅溶液（苯扎溴銨），內(nèi)浸紗布數(shù)塊；備有體積分數(shù)為75%酒精 棉球，用于樣品表面消毒及意外污染消毒。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范5 實驗室一般常識實驗室一般常識 微生物實驗室的規(guī)則 無菌室每次使用前后，用紫外線燈照射至少30min。 吸過菌液的吸管，不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生，應(yīng)立即進行處理。皮膚破傷：先除盡 異

4、物，用蒸餾水或生理鹽水洗凈后，涂以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面： 立即以抹布浸沾3%-5%體積分數(shù)的來蘇泡在污染部位，經(jīng)半小 時后抹去。若手上沾有活菌，亦應(yīng)浸泡上述消毒液中10-20min，再 以肥皂及水刷洗。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范6 化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 化驗員安全須知 必須認真學(xué)習(xí)相關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程， 了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原 因，掌握預(yù)防和處理的方法。 用電安全 設(shè)備安全管 防火、防爆、防毒與滅火 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范7 化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 藥品使用安全 藥品和試劑要分類存放；有毒的化學(xué)藥品，要由專人負責(zé)保管，對藥品的使 用及領(lǐng)取做詳細記錄

5、。 所有藥品、試劑要擺放整齊，貼有與內(nèi)容物相符的標(biāo)識；嚴禁將用完的原裝 試劑空瓶在不更換3標(biāo)簽的情況下，裝入其它試劑。時常檢查藥品瓶上的標(biāo)簽是 否清楚，如模糊不清應(yīng)及時更換標(biāo)簽。 強酸、強堿等有腐蝕性試劑，設(shè)專柜儲存，使用時要帶防護用具。 易燃易爆藥品應(yīng)存放于陰涼干燥處、通風(fēng)良好，遠離熱源、火源、避免陽光 直射。 嚴禁氧化劑和可燃物質(zhì)一起研磨，物質(zhì)放在一起。爆炸性藥品應(yīng)在低溫處貯 存，不得和其它易燃物質(zhì)放在一起，移動時，不得劇烈震動。 稀釋濃硫酸時，只能將濃硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要時用水冷卻。 做易燃液體的蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負責(zé)，遠離明火，操作過 程中不得離人，以防溫度過

6、高、或冷卻水突然中斷，周圍不得放置化學(xué)藥品。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范8 化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 藥品使用安全 開易揮發(fā)試劑瓶時，不準把瓶口對自己臉部或他人。不可直接用鼻子對著 試劑瓶口辨認氣味，如有必要，可將其遠離鼻子，用手在瓶口上方扇動一 下，使氣味扇向自己辯認，絕不可用舌頭品嘗試劑。 取下正在沸騰的水或溶液時，須用燒瓶夾夾住搖動后取下，以防突然劇烈 沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時，應(yīng)立即用濕布擦干，然后用相應(yīng)的 弱酸、弱堿清洗，最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上，應(yīng)立即清洗，以 免忘記，誤食入體內(nèi)。 微生物實驗中一旦發(fā)生意外，如吸入菌液、劃破皮膚、細菌污染實

7、驗臺面 或地面等處時，應(yīng)立即說明及時處理。 每次微生物試驗后，需用體積分數(shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手，再 以清水沖洗。 化驗使用過的廢渣、廢液應(yīng)進行化學(xué)處理后方能倒掉。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范9 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱 用途用途注意事項注意事項 量筒粗略量取一定體積 的液體 不應(yīng)加熱、不能在其中配溶 液、不能在烘箱中烘、不能 盛熱溶液 試劑瓶、細口瓶、 廣口瓶（棕色、 無色） 細口瓶：存放液體 試劑廣口瓶：存放 固體試劑棕色：存 放怕光試劑 不能加熱、不能在其中配溶 液、放堿液的瓶子應(yīng)用橡皮 塞、磨口要原配。 移液管準確的移取溶液不能加熱 容量瓶配制準確體積的溶 液

8、 不能烘烤與直接加熱、可用 水浴加熱、不能存放藥品 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范10 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱用途用途注意事項注意事項 燒杯配制溶液可直接加熱，但需放在石棉 網(wǎng)上(使其受熱均勻) 三角燒瓶加熱處理試樣、 容量分析 可直接加熱，但需放在石棉 網(wǎng)上 圓底燒瓶（蒸餾瓶）加熱或蒸餾液 體 可直接加熱，但需放在石棉 網(wǎng)上 凱氏燒瓶消化有機物可直接加熱，但需放在石棉 網(wǎng)上 試管定性檢驗、離 心分離 可直接在火上加熱、離心試 管只能在水浴上加熱 滴瓶（棕色、無色）裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi) 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范11 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱用途用途注意事項

9、注意事項 滴定管（酸式、堿 式、無色、棕色） 容量分析滴 定操作 不能加熱；活塞要原配；漏水 不能用；酸式、堿式不能混用 抽濾瓶抽濾時接收 濾液 屬于厚壁容器、能耐負壓、不 可加熱 干燥器（棕色、無 色） 保持烘干及 灼燒過的物 質(zhì)的干燥； 底部要放干燥劑，蓋磨口要涂 適量凡士林；不可將赤熱物體 放入、放入物體后要間隔一段 時間開蓋以免蓋子跳起。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范12 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)試驗的要求、污物的 性質(zhì)和污染的程度來選用。 需準確量取溶液的量器，清洗時不易使用毛刷，因長時 間使用毛刷，容易磨損量器內(nèi)壁，使量取的物質(zhì)不準確。 玻

10、璃器皿潔凈度檢查：內(nèi)壁應(yīng)完全被水潤濕而不掛水珠。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范13 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 清洗方法： 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸洗液（20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40g水中，再慢慢加入360g工業(yè) 濃鹽酸）：對有機物的油污去處能力強，但其腐蝕性強、有一定毒性，使用 應(yīng)注意安全。 其他洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液：4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鉀，用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機物質(zhì)。 草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌 高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。 碘碘化鉀洗液（1g碘和2g碘化鉀溶于水，用水稀釋至1

11、00ml）：用于洗滌 硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液：1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液：10氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果較好。 有機溶劑（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于該溶劑的有機 物。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范14 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 干燥 晾干：不急用的可倒置自然干燥。 烘干：可用105-120烘箱烘干（量器不可在烘 箱烘干）。 吹干：急于干燥的可用熱風(fēng)吹干（玻璃儀器烘干 機）。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范15 常用玻璃儀器常用玻璃儀器 酒精燈：結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時注意事項： 酒精燈是以

12、酒精為燃料，燈內(nèi)的乙醇量不能超過其 總體積2/3。 加乙醇時一定要先滅火，并等冷卻后再進行，周圍 決不可有明火，如不慎將乙醇撒在燈的外部，一定 要搽拭干凈后才能點火。 點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。 滅火時，酒精燈一定要用燈帽蓋滅，不要用嘴吹。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范16 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管 分類：單標(biāo)線移液管（又稱大肚移液管）、 分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹 出式） 單標(biāo)線移液管用來準確移取一定體積的溶 液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小，準確 度較高； 分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大，準確 度稍差，因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時，常 用相應(yīng)

13、大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量 管。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范17 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管 移?。阂鬁蚀_度比較高的實驗，吹盡管尖殘留的水，再 用濾紙將管尖內(nèi)外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以確保 所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外 壁粘附過多溶液；太淺：液面下降后吸空） 讀數(shù)：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上. 放出：管尖接觸器皿內(nèi)壁，使容器傾斜而管直立，讓溶液 自由順壁留下；移液管從接收容器移走之前，需等待3s，保 證液體完全流出。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范18

14、 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管 注意事項 殘留在管尖內(nèi)壁的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管 或吸量管時，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有 “吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留。 移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。 同一實驗中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。 移液管在使用完畢后，應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈，置于移液 管架上。 移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對體積校準。 在使用吸量管時，為了減少測量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度（0刻度） 處為起始點，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少

15、體積就吸取多 少體積。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范19 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 容量瓶容量瓶 容量瓶 主要是用來配制準確濃度的溶液。 使用容量瓶前，應(yīng)先檢查： 容量瓶的體積是否與所要求的一致； 若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應(yīng)選擇棕色容量瓶； 磨口塞或塑料塞是否漏水。 試漏：加自來水至標(biāo)線附近，塞緊瓶塞，用食指按住 塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有 無水滲出。如不漏水，旋轉(zhuǎn)瓶塞180，再倒立2min， 檢查。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范20 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 容量瓶容量瓶 注意事項： 向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時必須用玻璃棒； 不能用手掌握住瓶身，

16、以免造成液體膨脹； 當(dāng)容量瓶內(nèi)的容積達到3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒 轉(zhuǎn)），使溶液初步混勻，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到 接近標(biāo)線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液留下，加 水至彎液面下最低點與標(biāo)線相切； 熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶，否則可造成體積誤差； 容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿液，會腐蝕玻璃使瓶塞粘住， 無法打開； 容量瓶用畢，應(yīng)用水沖洗干凈； 如長期不用，將磨口處洗凈吸干，墊上紙片。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范21 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 滴定管滴定管 滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。 分類：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性

17、溶液）、堿式滴定 管（盛放堿液） 使用：洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣 洗滌：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污， 則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時，要注意不能使鉻酸洗 液直接接觸橡皮管。 涂油：用濾紙擦凈活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活 塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi)，向同一方向作 圓周運動，直到從外面觀察，凡士林均勻透明為止。如果涂油 太多，很容易將出口管尖堵塞，可先用水充滿全管，將出口端 浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內(nèi)的水流突然流出， 將溶化的油脂帶出。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范22 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 滴定管滴定管 試漏：

18、將酸式滴定管裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放 置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲 出，若不滲，將活塞旋轉(zhuǎn)180，放置5min，再觀察一次。 堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min， 觀察管尖處是否有水滴滴下即可。 排氣：用右手拿酸式滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約 30，左手迅速打開活塞使溶液沖出，如仍有氣泡，可重復(fù)操 作幾次，如仍有可能出口管部分沒洗干凈，需重洗。將堿式 滴定管垂直夾在滴定架上，使膠皮管向上彎曲，出口管斜向上， 往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，以排出氣泡。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范23 常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用

19、滴定管滴定管 操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住 出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活 塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。 堿式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在 部位稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從 而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當(dāng)松手時空氣進入而 形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 滴定時出口管尖處不得有懸液，滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm，滴 定結(jié)束時出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶內(nèi)壁沾下。 讀數(shù)：可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下

20、，用手拿著滴定管上 部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應(yīng)采用同一 種讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。 無色溶液：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。 有色溶液：讀取液面兩側(cè)的最高點。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范24 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)分析分為定性和定量分析兩種 定性分析是測未知物質(zhì)及組成的元素 定量分析是進一步測出物質(zhì)所含某些元素的量。 由于飲料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我們 產(chǎn)品中占有重要地位。定量分析中最長采用的是重量分 析、容量分析、比色分析。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范25 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 重量

21、分析 揮發(fā)法：利用加熱或其它方法使測試樣中被測成分揮 發(fā)逸出，再計算試樣中被測成分的含量。 萃取法：利用溶劑將被測定成分從試樣中萃取出來， 然后將溶劑蒸發(fā)出去，干燥后稱取萃取物的質(zhì)量，即 可計算出試樣中被測成分的含量。 沉淀法：將被測成分以難溶性化合物沉淀下來，經(jīng)洗 滌、干燥等手段得到固定物質(zhì)再稱其重量，從而計算 被測成分的含量。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范26 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 容量分析：以被檢驗的物質(zhì)在參加化學(xué)反應(yīng)時所消耗的 已知標(biāo)準滴定溶液的體積為基礎(chǔ)，來計算該物質(zhì)的量稱為 容量法。 中和法：利用酸堿中和反應(yīng)進行測定的方法。 沉淀法：利用沉淀反應(yīng)進行測定的方法。 氧化還

22、原法：利用氧化還原反應(yīng)進行測定的方法。 比色分析：待測元素的離子本身具有顏色，或向被測溶 液加入某種試劑溶液后能生成鮮明的顏色，顏色的深淺與 待測離子的濃度存在數(shù)學(xué)關(guān)系。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范27 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 常見試劑的分類： 優(yōu)級純（GR） 純度高，可做基準物質(zhì) 分析純（AR） 純度較高，用于一般分析、科研 化學(xué)純（CP） 工業(yè)分析、實驗 實驗試劑（LR） 用于一般化學(xué)實驗 建議不用的級別用不同顏色的標(biāo)簽進行識別。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范28 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 特殊試劑的分類、規(guī)格： 基準試劑：用于標(biāo)定滴

23、定分析標(biāo)準溶液的標(biāo)準參考物 質(zhì)。可做為基準物使用，也可精確稱量后直接配制標(biāo) 液。含量在99.95-100.05%，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或 相當(dāng)。 生物染色劑：配制微生物標(biāo)本的染色液，BS。 生化試劑： 配制生物化學(xué)檢驗試劑，BR。 光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等，SP、GC、ind。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范29 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 使用注意事項 不同的分析方法對試劑有不同的要求，因不同等級的試劑價格往往相差很遠，純 度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當(dāng)，會造成資金浪費或影響化驗結(jié)果。 化驗員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機溶

24、劑 的沸點、燃點，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。 保護包裝瓶上的標(biāo)識，分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘標(biāo)簽。決不可在瓶中裝與標(biāo)簽 不符的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。 一般溶液的標(biāo)識：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。 標(biāo)準溶液的標(biāo)識：標(biāo)準溶液名稱、濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、有效期。 取樣：固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓??；液體可用潔凈量筒倒 取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸??；取出的試劑不可倒回原瓶。 打開易揮發(fā)試劑時，不可把瓶口對準自己臉部或別人?；瘜W(xué)試劑不可舌頭品嘗， 一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動，聞氣味。

25、 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范30 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 藥品配制方法藥品配制方法 標(biāo)準溶液濃度：標(biāo)準溶液濃度： 標(biāo)準溶液名稱：標(biāo)準溶液名稱： 標(biāo)標(biāo) 定定 人：人： 標(biāo)標(biāo) 定定 日日 期：期： 有有 效效 日日 期：期： 試劑名稱：試劑名稱： 試劑濃度：試劑濃度： 配配 制制 人：人： 配制日期：配制日期： 標(biāo)準溶液標(biāo)識規(guī)定 其它溶液標(biāo)識規(guī)定 標(biāo)準滴定溶液制備的一般規(guī)定見GB603-2002。 標(biāo)準滴定溶液：精確知道濃度的溶液。 滴定：將標(biāo)準 加入到待測元素的溶液中的操作。 標(biāo)定：測定標(biāo)準溶液準確濃度的操作。 配制過程中所需的水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥品標(biāo)識 實驗室管理制度及基礎(chǔ)

26、操作規(guī)范31 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差是客觀存在的 誤差分類 ：根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng) 誤差和偶然誤差。 u 系統(tǒng)誤差：又稱可測誤差，由化驗操作過程中某些固 定原因造成的。 具有單向性，即正負、大小都有一定的規(guī)律性，當(dāng) 重復(fù)進行實驗分析時會重復(fù)出現(xiàn)。 若找出原因，即可設(shè)法減少到可忽略的程度。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范32 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 系統(tǒng)誤差 產(chǎn)生原因 方法：指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應(yīng)不完全、 指示劑終點與化學(xué)計量點不符合等。 儀器：由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。 試劑：由于試劑不純或蒸餾水不純，含有被測物或干擾物而引起

27、的誤差。 操作：由于化驗人員對分析操作不熟練，對終點顏色敏感性不同、 對刻度讀數(shù)不正確等引起。 校正方法： 采用標(biāo)準方法與標(biāo)準樣品進行對照試驗； 校正儀器減小儀器誤差； 采用純度高的試劑校正試劑誤差； 提高人員業(yè)務(wù)水平，減少操作誤差。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范33 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 u偶然誤差：隨機的、不可避免的，呈正態(tài)分布又稱隨機誤 差，是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的，其 大小與正負都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等 的影響都會引起分析數(shù)值的波動。 產(chǎn)生原因：操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引 起分析數(shù)值的波動。 減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實驗并取平均值。

28、 u過失誤差：操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做，可避 免。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范34 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差表示方法 u準確度： 定義：是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。 準確度的高低常以誤差的大小來衡量。 誤差有兩種表示方法：絕對誤差、相對誤差 絕對誤差（E）測得值(X)真實值(T) 相對誤差(E%)（測得值真實值）/真實值100 誤差小，表示測得值和真實值接近。測得準確度高。 相對誤差是誤差在真實值中所占百分數(shù)。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范35 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差表示方法 u精密度： 精密度是指相同條件下，n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。

29、精密度的好壞常用偏差表示。 偏差分為：絕對偏差、相對偏差 絕對偏差：（d）單次測定結(jié)果n次測定結(jié)果的算術(shù)平均值 相對偏差：（d%）=單此測得結(jié)果的絕對偏差/n次測定結(jié)果的算術(shù) 平均值100 u精密度與準確度的關(guān)系：精密度是保證準確度的先決條件，只有 精密度好，才能得到好的準確度。若精密度差，所測得結(jié)果不可靠， 就失去了衡量準確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準確度， 有時還需進行系統(tǒng)誤差的校正，才能得到高的準確度。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范36 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 有效數(shù)字 u使用有效數(shù)字時，應(yīng)注意以下幾點： 記錄測量所得數(shù)據(jù)時，只允許保留一位可疑數(shù)字。（當(dāng)用25ml無分 度

30、吸量管移取溶液時，應(yīng)記錄為25.00ml。） 有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的相對誤差（如稱量某試劑的質(zhì)量是 0.5180g，表示該試劑質(zhì)量是0.51800.0001，其相對誤差為0.02， 如果少取一位有效數(shù)字，表示該試劑的質(zhì)量是0.5180.001，其相 對誤差為0.2。） 有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關(guān)。（如稱的某物的質(zhì)量是12g， 二位有效數(shù)字，若以mg為單位時，應(yīng)記為1.2104mg，而不應(yīng)記為 12000mg。） 數(shù)字前的零不是有效數(shù)字（0.025），起定位作用；數(shù)字后的零都是 有效數(shù)字（120、0.5000）。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范37 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 有效數(shù)字

31、 u有效數(shù)字修約：四舍六入五保雙 若被舍棄的第一位大于5，則其前一位數(shù)字加1（如28.2645，取三 位有效數(shù)字，位28.3）；若被舍棄的第一位小于5，則舍棄。 若被舍棄的第一位數(shù)等于5，而其后數(shù)字全部是0，則視被保留的 末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù)，末位是奇數(shù)加1，末位為偶數(shù)舍棄。 （如28.250，28.350，28.050取3位有效數(shù)字：28.2，28.4，28.0） 若被舍棄的第一位數(shù)字是5，而其后的數(shù)字不全是0，無論前面是 奇還是偶，皆進1（如28.2501，取3位有效數(shù)字，28.3）。 若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時，不得對該數(shù)進行連續(xù)修約。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范38 誤差、有效數(shù)

32、字誤差、有效數(shù)字 化學(xué)分析中常用的量和單位（法定計量單位） 量的名稱量的名稱單位名稱及符號單位名稱及符號 物質(zhì)的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol 摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol 摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol 物質(zhì)的濃度摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L 物質(zhì)的質(zhì)量濃度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL 質(zhì)量千克kg、克g、毫克mg、微克g 密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL 長度米m、厘米cm、毫米mm、微米m 時間秒s、分min、時h 面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2 體積、容積立方米m3、立方厘米c

33、m3、立方分米dm3 溫度攝氏度 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范39 感官檢查的注意事項感官檢查的注意事項 觀其色聞其香品其味寫評價 疲勞適應(yīng)：疲勞適應(yīng)：如長時間持續(xù)一種刺激，則味覺及嗅覺都會變?nèi)?，?dǎo) 致知覺喪失的現(xiàn)象。 防止方法：1）限制每日品嘗的樣品數(shù)量；2）連續(xù)實驗時，應(yīng) 先進行不易引起疲勞的實驗；3）在判斷樣品的間隙應(yīng)安排休息時間 對比效應(yīng)：對比效應(yīng)：在味覺中第一種味使得第二種味變得更強或更弱一些 的現(xiàn)象稱為對比效應(yīng)。如先嘗一下淡鹽水，然后再嘗砂糖溶液就 會感到更甜。 防止方法：漱口 變調(diào)效應(yīng)：變調(diào)效應(yīng)：先吃食品的味使后吃食品的味發(fā)生變化的現(xiàn)象稱為變 調(diào)效應(yīng)。如嘗了鹽水后就是嘗普通沒有任

34、何甜味的水也會感到甜。 防止方法：品嘗后應(yīng)漱口，然后再進行下一次品嘗。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范40 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 天平天平 根據(jù)天平的構(gòu)造原理，又把天平分為機械天平和 電子天平。 電子天平稱量原理：電磁力平衡原理。 稱量方法 直接稱量法：直接將物品放入天平進行稱量。 固定稱量法：在天平上稱出容器質(zhì)量，清零后在容器 中加入所需質(zhì)量的樣品。 減量稱量法：先稱取裝有試樣的稱量瓶的質(zhì)量，再稱 取倒出部分試樣后稱量瓶的質(zhì)量，二者之差即為試樣 的質(zhì)量。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范41 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 天平天平 天平的使用規(guī)則 天平室溫度應(yīng)保持穩(wěn)定，室溫

35、應(yīng)在15-30之間，濕度保持在55-75之間。 天平室要注意清潔、防塵。周圍無震動和無強磁場。 天平接通電源后需要預(yù)熱半小時以上，才能進行正式稱量。 使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平。 天平載重不得超過最大負荷。 揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物體必須放在加蓋的容器中稱量（液體樣品稱量 時也應(yīng)加蓋）。 不得將過熱或過冷的物體放在天平上稱量。 天平罩內(nèi)應(yīng)放硅膠干燥劑，并及時更換。 稱量時待顯示穩(wěn)定的零點后，將物品放到稱盤上，關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后 讀取稱量值。 取放物品須輕緩。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范42 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計（酸度計（pH計）計） 校準校準 u用蒸餾水清

36、洗電極，配好緩沖溶液（或購買）。 u用潔凈的濾紙吸去電極上面附著的水（注意不能擦拭）。 u然后將電極放入PH=7的標(biāo)準緩沖溶液中，將功能選擇開關(guān)撥到 “TEMP”處，旋轉(zhuǎn)溫度補償器旋鈕調(diào)整溫度值與被測溶液溫度相同。 u將功能選擇開關(guān)撥到“PH”位，調(diào)節(jié)“定位”電位器，使顯示值與 PH=7標(biāo)準緩沖液當(dāng)前溫度下的標(biāo)準值一致（PH=7）。 u取出電極，用蒸餾水清洗電極，用潔凈的濾紙吸去電極上的水， 再放入PH=4的標(biāo)準緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”電位器使顯示值與 PH=4標(biāo)準溶液在當(dāng)前溫度下的標(biāo)準值一致(PH=4)。 u如需要提高定位精度，可反復(fù)進行上述標(biāo)定步驟2-3次，直到顯 示值符合兩個標(biāo)準緩沖溶液

37、PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后的“定位”， “斜率”電位器不得再變動。 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范43 未知溶液的測定 儀器標(biāo)定后，可進行未知溶液PH值的測量。 將電極用蒸餾水清洗干凈，用濾紙吸去電極上的水。 將電極放入待測溶液，顯示的值為未知溶液的PH值。 如果測量時的溶液溫度與標(biāo)定溫度不一致，則需要重 新進行溫度補償設(shè)置，使設(shè)置溫度與測量時溶液溫度 相同，斜率和定位器按鈕不必再變動。 測量完畢后用清水洗電極，而后關(guān)閉電源，套上電極 帽。 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計（酸度計（pH計）計） 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范44 注意事項 復(fù)合電極嚴禁沾污，如沾污可用脫脂棉輕擦或用鹽酸清洗

38、； 在標(biāo)定過程中，每次插入溶液前電極都要清洗干凈，并用濾 紙吸去電極上的水份。 注意保護電極頭部被損壞，用完，套好電極頭帽。 使用時，避免機身流入液體，損壞元件。 檢測PH值小于7的樣品用4和7校準液進行校準，PH值大于7的 樣品用7和9校準液進行校準 讀數(shù)時等PH值穩(wěn)定后再讀數(shù) PH計使用后電極用蒸餾水浸泡 及時補充飽和氯化鉀 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計（酸度計（pH計）計） 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范45 使用說明 打開儀器電源開關(guān) 將轉(zhuǎn)頭向下筆直輕放于驅(qū)動軸套上，要確保牢固性 旋緊已配平、管壁干燥的離心管對稱插入轉(zhuǎn)頭內(nèi) 將轉(zhuǎn)頭蓋擰緊到轉(zhuǎn)頭上，轉(zhuǎn)頭擰緊到驅(qū)動軸套上 手按

39、住指定位置將門蓋壓下去 設(shè)置離心參數(shù)：轉(zhuǎn)頭型號、轉(zhuǎn)速、時間、升降速度頻率 參數(shù)設(shè)置確認無誤，按ENTER，START 離心機達到設(shè)定轉(zhuǎn)速5分鐘后，使用者方可離開。離心中途需觀察儀 器運轉(zhuǎn)是否正常 離心結(jié)束（或按STOP結(jié)束運行），轉(zhuǎn)頭停止運轉(zhuǎn)后，打開門蓋，旋松 轉(zhuǎn)頭、轉(zhuǎn)頭，取出離心管 關(guān)閉儀器電源 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 離心機離心機 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范46 使用說明 打開電源開關(guān)，預(yù)熱半小時 調(diào)節(jié)波長 放入空白樣品 按一下“MODE”鍵，使“%T”的指示燈亮，在比色室的蓋子打開的狀態(tài)下按 一下“0%T”鍵，使顯示窗中的數(shù)字為0.000。關(guān)閉比色室的蓋子，按一下 “10

40、0%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為100.0。這樣，儀器就調(diào)整好了， 請注意，每測一次樣品前都要重新調(diào)整“0”和 “100”。再按一下 “MODE”鍵，使“ABS” 指示燈亮，按一下“100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中 的數(shù)字為0.000。 空白取出，放入樣品。此時，顯示窗中的數(shù)字即為樣品的吸光度。 比色皿：手只能拿比色皿的粗糙面，不能接觸光滑面。比色皿的內(nèi)部的 清洗只能用蒸餾水潤洗（用洗瓶），不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進去擦 洗，比色皿的2個光滑面一定要保持清潔，如發(fā)現(xiàn)有指紋或殘液，須用衛(wèi) 生紙輕輕擦拭干凈。 色皿是成套發(fā)放的，嚴禁混用。 使用完畢后用蒸餾水或純凈水沖洗干凈比色皿。

41、 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 紫外分光光度計紫外分光光度計 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范47 使用說明 檢查一下指針是否指零，如果不指零調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀上 的調(diào)零旋鈕； 將電導(dǎo)率儀調(diào)節(jié)到校正檔，指針指向最大刻度； 按照電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，測量時調(diào)節(jié)到測量檔。 具體型號的電導(dǎo)率儀需要按照說明書操作 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范48 注意事項 電極的引線不能潮濕，否則將測不準。 高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測量，否則電導(dǎo)率降低很 快，因為空氣中的 溶入水里變成碳酸根離子； 盛被測溶液的容器必須清潔，無離子玷污。 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢

42、測設(shè)備 電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范49 使用方法 儀器安裝：安放在光亮處，應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅 速蒸發(fā)，檢查棱鏡上溫度計讀數(shù)是否符合要求（一般選用200.1或 250.1）； 加樣：旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于 水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕 擦鏡面。待鏡面干凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速 合上輔助棱鏡； 調(diào)光：轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的 焦距，使目鏡中十字線清晰明亮，調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消 失，再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合； 讀數(shù)：常用的阿貝折光儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一 般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值。 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 阿貝折光儀阿貝折光儀 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范50 注意事項 注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等，加樣時不能 將滴管口觸及鏡面，對于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折光儀； 每次測