《材料現(xiàn)代分析方法》練習(xí)與答案修改

1、材料現(xiàn)代分析方法練習(xí)與答案修改 一、選擇題 1.用來進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線學(xué)分支是（ B ） A.X射線透射學(xué)；B.X射線衍射學(xué)；C.X射線光譜學(xué)； 2. M層電子回遷到K層后，多余的能量放出的特征X射線稱（ B ） A. K；B. K；C. K；D. L。 三、填空題 1. 當(dāng)X射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生X射線和 X射線。 2. X射線與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生 、射線 、 熒光X射線 、 光電子 、 、。 3. X射線的本質(zhì)既是 也是 ，具有 性。 5. 短波長的X射線稱，常用于X射線稱 。 一、選擇題 1.有一倒易矢量為g?2a?2b?c?，與它對應(yīng)的正空間晶面是（ ）。 A. （2

2、10）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。 2.有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm，用鐵靶K（K=0.194nm）照射該晶體能 產(chǎn)生（ ）衍射線。 A. 三條； B .四條； C. 五條；D. 六條。 3.一束X射線照射到晶體上能否產(chǎn)生衍射取決于（ ）。 A是否滿足布拉格條件；B是否衍射強(qiáng)度I0；CA+B；D晶體形狀。 4.面心立方晶體（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A4；B8；C6；D12。 二、填空題 1. 倒易矢量的方向是對應(yīng)正空間晶面的 2. 只要倒易陣點(diǎn)落在厄瓦爾德球面上，就表示該滿足 3. 影響衍射強(qiáng)度的因素除結(jié)構(gòu)因素、晶體形狀外還 有，。 4

3、. 考慮所有因素后的衍射強(qiáng)度公式為對于粉末 多晶的相對強(qiáng)度為。 5. 結(jié)構(gòu)振幅用表示，結(jié)構(gòu)因素用表示，結(jié)構(gòu)因素=0時(shí)沒有衍射我們稱 或。對于有序固溶體，原本消光的地方會出現(xiàn) 三、選擇題 1.最常用的X射線衍射方法是（ ）。 A. 勞厄法；B. 粉末多法；C. 周轉(zhuǎn)晶體法；D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是（ ）。 A. 正裝法；B. 反裝法；C. 偏裝法；D. A+B。 3.德拜法中對試樣的要求除了無應(yīng)力外，粉末粒度應(yīng)為（ ）。 A. <325目；B. >250目；C. 在250-325目之間；D. 任意大小。 4.測角儀中，探測器的轉(zhuǎn)速與試樣的轉(zhuǎn)速關(guān)系

4、是（ ）。 A. 保持同步11 ；B. 21 ；C. 12 ；D. 10 。 5.衍射儀法中的試樣形狀是（ ）。 1 A. 絲狀粉末多晶；B. 塊狀粉末多晶；C. 塊狀單晶；D. 任意形狀。 四、填空題 1. 在粉末多晶衍射的照相法中包括、 2. 德拜相機(jī)有兩種，直徑分別是和。測量角時(shí)，底片上每毫米對 應(yīng) o和 o。 3. 衍射儀的核心是測角儀圓，它由、和共同組成。 4. 可以用作X射線探測器的有等。 5. 影響衍射儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果的參數(shù)有、 五、選擇題 1.測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是（ ）。 A. 外標(biāo)法；B. 內(nèi)標(biāo)法；C. 直接比較法；D. K值法。 2. X射線

5、物相定性分析時(shí)，若已知材料的物相可以查（ ）進(jìn)行核對。 A. Hanawalt索引；B. Fenk索引；C. Davey索引；D. A或B。 3.德拜法中精確測定點(diǎn)陣常數(shù)其系統(tǒng)誤差來源于（ ）。 A. 相機(jī)尺寸誤差；B. 底片伸縮；C. 試樣偏心；D. A+B+C。 4.材料的內(nèi)應(yīng)力分為三類，X射線衍射方法可以測定（ ）。 A. 第一類應(yīng)力（宏觀應(yīng)力）；B. 第二類應(yīng)力（微觀應(yīng)力）；C. 第三類應(yīng)力；D. A+B+C。 25.Sin測量應(yīng)力，通常取為（ ）進(jìn)行測量。 A. 確定的角；B. 0-45o之間任意四點(diǎn)；C. 0o、45o兩點(diǎn)；D. 0o、15o、30o、45o四點(diǎn)。 六、填空題 6.

6、 在一定的情況下， o，sin ；所以精確測定點(diǎn)陣常數(shù)應(yīng)選擇 。 7. X射線物相分析包括 和 ，而 更常用更廣泛。 8. 第一類應(yīng)力導(dǎo)致X射線衍射線 ；第二類應(yīng)力導(dǎo)致衍射線 ；第三類應(yīng)力 導(dǎo)致衍射線 。 9. X射線測定應(yīng)力常用儀器有 和 ，常用方法有 和 。 10. X射線物相定量分析方法有 、 、 等。 七、選擇題 1.若H-800電鏡的最高分辨率是0.5nm，那么這臺電鏡的有效放大倍數(shù)是（ 4*10-5 ）。 A. 1000；B. 10000；C. 40000；D.600000。 2. 可以消除的像差是（ ）。 A. 球差；B. 像散；C. 色差；D. A+B。 3. 可以提高TEM的

7、襯度的光欄是（ ）。 A. 第二聚光鏡光欄；B. 物鏡光欄；C. 選區(qū)光欄；D. 其它光欄。 4. 電子衍射成像時(shí)是將（ ）。 A. 中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合；B. 中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合； C. 關(guān)閉中間鏡；D. 關(guān)閉物鏡。 5.選區(qū)光欄在TEM鏡筒中的位置是（ ）。 A. 物鏡的物平面；B. 物鏡的像平面C. 物鏡的背焦面；D. 物鏡的前焦面。 八、填空題 11. TEM中的透鏡有兩種，分別是 物鏡 和 目鏡 。 12. TEM中的三個(gè)可動(dòng)光欄分別是 第二聚光鏡光柵 位于 第二聚光鏡下方焦點(diǎn)位 置 ， 物鏡光柵 位于 物鏡后焦面上 ， 選區(qū)光柵 位于 物鏡像平面位置

8、。 13. TEM成像系統(tǒng)由 物鏡 、 中間鏡 和 投影鏡 組成。 2 14. TEM的主要組成部分是 照明系統(tǒng) 、 成像系統(tǒng) 和 觀察記錄系 統(tǒng) ；輔助部分由 真空系統(tǒng) 、 循環(huán)冷卻系統(tǒng) 和、控制系統(tǒng) 組成。 15. 電磁透鏡的像差包括 球 差 、 像散 和 色差 。 九、選擇題 1.單晶體電子衍射花樣是（ ）。 A. 規(guī)則的平行四邊形斑點(diǎn)；B. 同心圓環(huán)；C. 暈環(huán)；D.不規(guī)則斑點(diǎn)。 2. 薄片狀晶體的倒易點(diǎn)形狀是（ ）。 A. 尺寸很小的倒易點(diǎn)；B. 尺寸很大的球；C. 有一定長度的倒易桿；D. 倒易圓盤。 3. 當(dāng)偏離矢量S<0時(shí)，倒易點(diǎn)是在厄瓦爾德球的（ ）。 A. 球面外；B

9、. 球面上；C. 球面內(nèi)；D. B+C。 4. 能幫助消除180o不唯一性的復(fù)雜衍射花樣是（ ）。 A. 高階勞厄斑；B. 超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)；C. 二次衍射斑；D. 孿晶斑點(diǎn)。 5. 菊池線可以幫助（ ）。 A. 估計(jì)樣品的厚度；B. 確定180o不唯一性；C. 鑒別有序固溶體；D. 精確測定晶體取 向。 6. 如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結(jié)構(gòu)是（ ）。 A. 六方結(jié)構(gòu)；B. 立方結(jié)構(gòu)；C. 四方結(jié)構(gòu)；D. A或B。 十、填空題 16. 電子衍射和X射線衍射的不同之處在于 不同、 不同，以 及 不同。 17. 電子衍射產(chǎn)生的復(fù)雜衍射花樣是 、 、 、 和 。 18. 偏離矢量S的最大值對應(yīng)

10、倒易桿的長度，它反映的是角 布拉格方程的程度。 19. 單晶體衍射花樣標(biāo)定中最重要的一步是 。 20. 二次衍射可以使密排六方、金剛石結(jié)構(gòu)的花樣中在 產(chǎn)生衍射花樣， 但體心立方和面心立方結(jié)構(gòu)的花樣中 。 十一、 選擇題 1.將某一衍射斑點(diǎn)移到熒光屏中心并用物鏡光欄套住該衍射斑點(diǎn)成像，這是（ ）。 A. 明場像；B. 暗場像；C. 中心暗場像；D.弱束暗場像。 2. 當(dāng)t=5s/2時(shí)，衍射強(qiáng)度為（ ）。 A.Ig=0；B. Ig<0；C. Ig>0；D. Ig=Imax。 4. 當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ优c基體呈共格關(guān)系時(shí)，此時(shí)的成像襯度是（ ）。 A. 質(zhì)厚襯度；B. 衍襯襯度；C. 應(yīng)變場襯度

11、；D. 相位襯度。 5. 當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ优c基體呈共格關(guān)系時(shí)，此時(shí)所看到的粒子大?。?）。 A. 小于真實(shí)粒子大??；B. 是應(yīng)變場大??；C. 與真實(shí)粒子一樣大小；D. 遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于真實(shí)粒 子。 十二、 填空題 21. 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)是和 入射電子波在樣品內(nèi)傳播過程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略 。 22. 對于理想晶體，當(dāng)或現(xiàn) 或 。 23. 對于缺陷晶體，缺陷襯度是由缺陷引起的 3 附加的位相因子 ，但是若 位相角 =2的整數(shù)倍時(shí)，缺陷也不產(chǎn)生襯度。 24. 一般情況下，孿晶與層錯(cuò)的襯度像都是平行，但孿晶的平行線錯(cuò)的平行線是 的。 25. 實(shí)際的位錯(cuò)線在位錯(cuò)線像的錯(cuò)線像的寬度是 寬度。 十三、 選

12、擇題 1. 僅僅反映固體樣品表面形貌信息的物理信號是（ ）。 A. 背散射電子；B. 二次電子；C. 吸收電子；D.透射電子。 2. 在掃描電子顯微鏡中，下列二次電子像襯度最亮的區(qū)域是（ ）。 A.和電子束垂直的表面；B. 和電子束成30o的表面；C. 和電子束成45o的表面；D. 和 電子束成60o的表面。 3. 可以探測表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是（ ）。 A. 背散射電子；B. 吸收電子；C. 特征X射線；D. 俄歇電子。 4. 掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見的儀器是（ ）。 A. 波譜儀；B. 能譜儀；C. 俄歇電子譜儀；D. 特征電子能量損失譜。 5. 波譜儀與

13、能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點(diǎn)是（ A ）。 A. 快速高效；B. 精度高；C. 沒有機(jī)械傳動(dòng)部件；D. 價(jià)格便宜。 十四、 填空題 26. 電子束與固體樣品相互作用可以產(chǎn)生 、 、 、 、 、 等 物理信號。 27. 掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是 的掃描寬度與 的掃描寬度的比值。 在襯度像上顆粒、凸起的棱角是 襯度，而裂紋、凹坑則是 襯度。 28. 分辨率最高的物理信號是 為 nm，分辨率最低的物理信號是 為 nm以上。 29. 電子探針包括 和 兩種儀器。 30. 掃描電子顯微鏡可以替代 進(jìn)行材料 觀察，也可以對 進(jìn) 行分析觀察。 1. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收

14、限”、“俄歇效應(yīng)”？ 答： 當(dāng)射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng) 產(chǎn)生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長和頻率 一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。 當(dāng)射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射射線長的 射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 一個(gè)具有足夠能量的射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來填充K空 位時(shí)，將向外輻射K系射線，這種由射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光 輻射?；蚨螣晒?。 指射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)

15、的能量，如入射光子的能 量必須等于或大于將K電子從無窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長稱為K 系的吸收限。 當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L 層電子來填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的 4 能量，可能產(chǎn)生熒光射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K 層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。 14. 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原子種類不相同時(shí)，關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時(shí)，衍射存 在，H+K+L=奇數(shù)時(shí)，衍射相消的結(jié)論是否仍成立? 答：假設(shè)A原子為頂點(diǎn)原子，B原子占據(jù)體心

16、，其坐標(biāo)為： A：0 0 0 （晶胞角頂） B：1/2 1/2 1/2 （晶胞體心） i2（0K+0H+0L）i2(H/2+K/2+L/2)于是結(jié)構(gòu)因子為：FHKL=fAe+fBe i(H+K+L) =fA+fBe ninin 因?yàn)椋?e=e=(1) 所以，當(dāng)H+K+L=偶數(shù)時(shí): FHKL=fA+fB 22 FHKL=(fA+fB) 當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時(shí): FHKL=fAfB 22 FHKL=(fAfB) 從此可見, 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原主種類不同時(shí)，關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時(shí)，衍 射存在的結(jié)論仍成立，且強(qiáng)度變強(qiáng)。而當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時(shí)，衍射相消的結(jié)論不一定成立， 只有當(dāng)fA=fB時(shí),

17、FHKL=0才發(fā)生消光，若fAfB，仍有衍射存在，只是強(qiáng)度變?nèi)趿恕?15. 物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何 不同？ 答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定 的衍射花樣（衍射位置、衍射強(qiáng)度I），而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花 樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。 對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能 說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但 可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務(wù)

18、就是鑒別待測樣由哪些物 相所組成。 16. 有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別？ 答：有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)（0.2mm），讓人眼能分 辨的放大倍數(shù)。 放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超出有效 放大倍數(shù)的部分對提高分辨率沒有貢獻(xiàn)，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數(shù) 意義不大。 顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。 比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)？ 5 在條件才能發(fā)生折射，即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的。

19、電子折射與廣折射不同，因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線，而光折射是直線傳播。 17. 試說明菊池線測試樣取向關(guān)系比斑點(diǎn)花樣精確度為高的原因。 答:當(dāng)電子束穿過較厚的完整單晶體樣品時(shí)，衍射圖上除斑點(diǎn)花樣外，又出現(xiàn)一些平行的亮暗線對，這就是菊池線。利用菊池圖與試驗(yàn)得到的菊池衍射圖對比可直接確定晶體取向，而無需進(jìn)行繁瑣的指數(shù)標(biāo)定和晶體取向的計(jì)算；可控制樣品轉(zhuǎn)到所需晶帶軸的傾轉(zhuǎn)方向和角度。當(dāng)樣品傾斜時(shí)，衍射斑點(diǎn)位置無明顯改變，而菊池線對明顯移動(dòng)，故可以精確測定晶體取向。 18. 何謂襯度？ 答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。 19. 電子束和固體樣品作用時(shí)會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點(diǎn)？ 答：

20、和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描電鏡的景深很大，特別適合斷口分析觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形貌，樣品制備方便簡單。 1. 電子束和固體樣品作用時(shí)會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點(diǎn)？ 答：具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用，產(chǎn)生下圖所示的物理信號 1：背散射電子 背散射電子是指被固體樣品中的原子核反 彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散 射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子 是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于 90的那些入射電子，其能量基本

21、上沒有變化。 非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊 后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化， 方向也發(fā)生變化。 背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 ?到1 mm深， 6 由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。 2：二次電子 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 ?的區(qū)域，能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次

22、電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100 ?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。 3吸收電子 入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。 4透射電子 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品

23、下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。 5特性X射線 特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長具有特征值，波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。 6俄歇電子 如果原

24、子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因?yàn)槊恳环N原子都有自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。 20. 和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時(shí)有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？ 答： 能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)。 Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： (1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，

25、帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na92U (2)靈敏度高 X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A) 7 條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 (3)譜線重復(fù)性好 由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 能譜儀的缺點(diǎn)： (1)能量分辨率低 峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背

26、散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時(shí)檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高,譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作條件要求嚴(yán)格 Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。 21. 原子發(fā)射光譜是怎么產(chǎn)生的？其特點(diǎn)是什么? 答：原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到發(fā)射光譜。原子發(fā)射光譜特點(diǎn)

27、是線狀光譜。 22. 解釋下列名詞：(1)分析線、共振線、靈敏線、最后線；(2)定量分析內(nèi)標(biāo)法中的內(nèi) 標(biāo)線、分析線對。 答：(1)進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為 分析線。以基態(tài)為躍遷能級的光譜稱為共振線，或者說具有最低激發(fā)電位的譜線稱為共振線，一般說是該元素的最強(qiáng)譜線。靈敏線 是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線。 最后線 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。 答：(2)在分析元素的譜線中選一根譜線，稱為分析線；再在基體元素（或加入定量的其它元素）的譜線中選一根譜線，作為內(nèi)標(biāo)線。這兩條線組成分析線對。然后根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度與被分析元素含

28、量的關(guān)系式進(jìn)行定量分析。 23. 原子吸收分析中為什么選擇共振線作吸收線? 答：共振線是元素的特征譜線，最易發(fā)生、吸收最強(qiáng)、最靈敏線。 24. 解釋下列名詞：(1)譜線半寬度；(2)積分吸收；(3)峰值吸收；(4)銳線光源。 (1)譜線半寬度：在吸收線輪廓上，峰值吸收值一半處的頻率或波長稱為吸收線的半寬度。 (2)積分吸收：在吸收線輪廓內(nèi)，以吸收系數(shù)對頻率積分稱為積分吸收。 (3)峰值吸收：吸收線中心頻率處的吸收系數(shù)K0為峰值吸收系數(shù)，簡稱峰值吸收。 (4)銳線光源：能發(fā)射譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。 25. 原子熒光光譜是怎么產(chǎn)生的? 有幾種類型? 答：氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后，原

29、子的外層電子躍遷到較高能級，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射即為原子熒光。原子熒光屬光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射后，再發(fā)射過程立即停止。原子熒光可分為共振熒光、非共振熒光與敏化熒光等三種類型 26. 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程。 答：定性分析的基本依據(jù)是紅外吸收帶的波長位置和吸收譜帶的強(qiáng)度。定性分析的過程： （1）試樣純化；（2）了解試樣的來源及性質(zhì)和其他實(shí)驗(yàn)資料；（3）制樣，記錄紅外吸收光譜；（4）譜圖解析；如下例：（5）和標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照。 27. 何謂“指紋區(qū)”？它有什么特點(diǎn)和用途？ 答：是由于C-C 、

30、C-O 、C-X單鍵的伸縮振動(dòng)以及分子骨架中多數(shù)基團(tuán)的彎曲振動(dòng)而產(chǎn) 8 生的吸收光譜，非常復(fù)雜，如同人的指紋一樣，沒有兩人完全一樣。只要在化學(xué)結(jié)構(gòu)上存在微小的差異（如同系物、同分異構(gòu)體和空間異構(gòu)體），在指紋區(qū)的吸收都有明顯的不同，所以，“指紋區(qū)”對化合物的鑒別很有用。 28. 簡述X射線光電子能譜的分析特點(diǎn)。 答：X射線光電子能譜是以X射線光子激發(fā)樣品材料產(chǎn)生光電子來分析材料成分和原子價(jià)態(tài)等。它的分析特點(diǎn)有：1.分析的成分是材料10nm以內(nèi)的表層成分；2.可以通過對化學(xué)位移的分析，給出所含元素的化學(xué)結(jié)構(gòu)；3.是一種無損分析方法（樣品不被X射線分解）； 4.是一種超微量分析技術(shù)（分析時(shí)所需樣品量

31、少）；5.是一種痕量分析方法（絕對靈敏度高）。但X射線光電子能譜分析相對靈敏度不高，只能檢測出樣品中含量在0.1%以上的組分。 8.電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別？可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了？ 答：電子衍射與X射線衍射一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質(zhì)波，因而電子衍射與X射線衍射相比，又有自身的特點(diǎn)： (1)電子波波長很短，一般只有千分之幾nm，而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾nm，按布拉格方程2dsin=可知，電子衍射的2角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面； (2)由于物質(zhì)對電子的散射作用很強(qiáng)，因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析； (3)透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點(diǎn)。 但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因?yàn)椋篨射線的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾u(yù)m到幾十um，并且它的衍射角比較大，這些特點(diǎn)都使X射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。 21.敘述X射線照射到 物質(zhì)上發(fā)生的相互作 用 答：X射線與物質(zhì)的相 互作用，是一個(gè)比較 復(fù)雜的物理過程，可 以概括地用圖來表 示。 25.計(jì)算面心立方的結(jié)構(gòu)因子，其晶面指數(shù)滿足什么條件時(shí)出現(xiàn)衍射強(qiáng)度 答：面心立方晶胞內(nèi)四個(gè)同種原