分析化學(xué)實驗化學(xué)

1、分 析 化 學(xué) 實 驗 第一部分第一部分 基本知識基本知識 一、實驗用水的規(guī)格、制備及檢驗方法一、實驗用水的規(guī)格、制備及檢驗方法 2、制備方法： 3、檢驗方法：物理方法和化學(xué)方法 電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測量 pH值：用酸度計測量 硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法 氯化物：用酸性AgNO3檢驗 Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金屬離子：用鉻黑T檢驗 檢驗項目： 二、化學(xué)試劑二、化學(xué)試劑 1 1、化學(xué)試劑的分類、化學(xué)試劑的分類 據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑； 據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純 試劑，專用試劑 2 2、化學(xué)試劑的等級、化學(xué)試劑的等級 u國內(nèi)：國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），

2、專業(yè)（行業(yè) ZB）， 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。 u國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級 3 3、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格 4 4、試劑的合理使用、試劑的合理使用 原則：注意節(jié)約，就低不就高。 四四 實驗室安全實驗室安全 分析化學(xué)實驗室規(guī)則分析化學(xué)實驗室規(guī)則 實驗室安全知識實驗室安全知識 實驗室意外事故處理實驗室意外事故處理 實驗室環(huán)保（三廢處理）規(guī)則實驗室環(huán)保（三廢處理）規(guī)則 第二部分第二部分 滴定分析基本操作要求滴定分析基本操作要求 一一. .玻璃儀器的洗滌與干燥玻璃儀器的洗滌與干燥 二二. . 分析天平的正確使用分析天平的正確使用 三三. . 正確使用移液

3、管、容量瓶正確使用移液管、容量瓶 四四. . 正確使用酸、堿滴定管正確使用酸、堿滴定管 包括清洗、檢漏、排氣、操作、滴定終點判包括清洗、檢漏、排氣、操作、滴定終點判 斷、讀數(shù)斷、讀數(shù) 一、玻璃儀器的洗滌與干燥一、玻璃儀器的洗滌與干燥 1 1、洗滌方法、洗滌方法 u洗滌順序：自來水潤濕洗滌劑刷洗自來 水沖凈純水潤洗。 u洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器可用熱的 合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。 2 2、洗滌要求、洗滌要求 （2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)： 潔凈透明，且不掛水珠 （1）洗滌原則： 少量多次，用水量約為總?cè)萘康?/4-1/3 3 3、儀器的干燥、儀器的干燥 u烘干：烘箱/干燥箱 u烤干：

4、電爐或酒精燈 u自然風(fēng)干 u吹干：吹風(fēng)機(jī) u有機(jī)溶劑 二、分析天平二、分析天平 1 1、分析天平的分類、分析天平的分類 構(gòu)造：機(jī)械天平和電子天平（掌握） 使用目的：通用天平、專用天平 分度值：常量天平（0.1mg）、半微量天平 （0.01mg）、微量天平（0.001mg）等 精度等級：I 特種準(zhǔn)確度（精細(xì)天平） II 高準(zhǔn)確度（精密天平） III 中等準(zhǔn)確度（商用天平） IV 普通準(zhǔn)確度（粗糙天平） 平衡原理：杠桿式天平、電磁力式天平、彈力 式天平和液體靜力平衡式天平 2.電子天平的結(jié)構(gòu)（P21-23） n天平門 n稱量臺 n水平儀 n水平調(diào) 節(jié)螺絲 n顯示屏 n功能鍵 3.基本的樣品稱量方法

5、基本的樣品稱量方法 直接稱量法 固定質(zhì)量稱量法 遞減稱量法 4.稱量稱量 n根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平， 應(yīng)當(dāng)根據(jù)實際情況選用合適的稱量方 法操作。 稱量時，要根據(jù)不同的稱 量對象，選擇合適的天平和稱量方法。 一般稱量使用普通托盤天平即可，對 于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì) 應(yīng)使用電子天平來稱量。 稱量前的檢查稱量前的檢查 n取下天平罩，疊好，放于天平后。取下天平罩，疊好，放于天平后。 n檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予 以清掃。以清掃。 n檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié) 底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。底座螺絲，使氣泡位

6、于水平儀中心。 n檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及 時更換。時更換。 電子天平的一般使用方法電子天平的一般使用方法 n電子天平的使用方法較半自動電光天平 來說大為簡化，無需加減砝碼，調(diào)節(jié)質(zhì) 量。復(fù)雜的操作由程序代替。 n關(guān)好天平門，輕按ON鍵， nLTD指示燈全亮，松開手， n天平先顯示型號，稍后顯示 n為0.0000g，即可開始使用。 直接稱量 在 L T D 指 示 燈 顯 示 為 0.0000g時，打開天平側(cè) 門，將被測物小心置于秤 盤上， 關(guān)閉天平門， 待數(shù)字不再變動后即得被 測物的質(zhì)量。 打開天平門，取出被測物， 關(guān)閉天平門。 此法適用稱量潔凈干燥的

7、不易潮解或升華的固體試 樣。 固定質(zhì)量稱量法 n又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑 或試樣。用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存 在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣 品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 n操作：可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手 腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。 n要求：稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石 英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g-0.5010g。 超出這個范圍的樣品均不合格。 若加入量超出， 則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到 試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外 的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中， 不能有遺漏

8、。 遞減稱量法 n又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品 和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和 易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。 n操作： n1）用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片 夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣 （多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需 加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中， 按TAR鍵清零。 n2）用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋 輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計試樣接近所需量 （0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將瓶身 緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中， 蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減

9、少量即為試樣質(zhì) 量。 n注：若放出質(zhì)量多于 n所需（超出0.3g較多）時，則需重稱， n已取出試樣不能收回， n須棄去。 稱量結(jié)束后的工作 n稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將 天平還原。 在天平的使用記錄本上 記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)， 并簽名。 n整理好臺面之后方可離開。 使用天平的注意事項 n所有稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器 （如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進(jìn)行稱量， 以免沾染腐蝕天平。 n為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿 取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時， 必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質(zhì)質(zhì) 量不發(fā)生變化。 n在開關(guān)門，放取稱量物時，動作必須輕緩，切 不可

10、用力過猛或過快，以免造成天平損壞。 n對于過熱或過冷的稱量物，應(yīng)使其回到室溫后 方可稱量。 使用天平的注意事項 n稱量物的總質(zhì)量不能超過天平的稱量范圍。在 固定質(zhì)量稱量時要特別注意。 n天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。 n天平上門一般不使用，操作時開側(cè)門。 n通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色 硅膠失效后應(yīng)及時更換。 n實驗數(shù)據(jù)必須記錄到稱量表格上，不允許記錄 到其他地方。 n注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。 三.關(guān)于移液管的正確使用 取液：左手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，右 手捏扁吸耳球，將吸耳球尖端頂入移液管上口，不要漏氣，慢 慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。 注意：移液管

11、下端不要浸入溶液太深，大概沒入1cm左右，移 液管要隨著液面的下降而下降。 調(diào)整液面：液面超過刻度后，迅速移去吸耳球，左手食指壓 住移液管上口，將移液管舉起，使刻度與眼睛在水平線上， 慢慢旋動移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面與刻度相切時， 食指重新壓緊。將移液管移至錐形瓶中。 放液：傾斜錐形瓶，將移液管 尖嘴輕靠在錐形瓶內(nèi)側(cè)，松開 食指，溶液被放入錐形瓶，如 移液管上標(biāo)有“吹”字溶液放 完后要用吸耳球?qū)⒁埔汗苤惺?余液體吹入。輕輕旋轉(zhuǎn)移液管 尖端，取出移液管。 四. 容量瓶的使用 五.關(guān)于滴定管的正確使用 洗干凈滴定管，將塞子取出用濾 紙將塞子及插孔上的水吸干， 涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林， 用兩手指摸勻，將凡士林均勻地涂 抹在塞子中孔的兩側(cè)，不要將凡士 林孔里。放好塞子后旋幾圈。 檢查是否漏水：裝滿水的滴 定管放置在滴定管夾上，放 置幾分鐘，檢查尖嘴處和塞 子四周是否漏水，如不漏， 將塞子旋轉(zhuǎn)180度，放置幾 分鐘，看是否漏水。 正確放液方法 排空氣 滴定操作 第三部分第三部分 實驗要求實驗要求 實驗前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會實驗原理，了解試驗 步驟和注意事項。實驗前準(zhǔn)備好實驗報告的部分 內(nèi)容，列好表格，查找好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便及時、 準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 實驗要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行，仔細(xì)觀察實